一种磁性双齿含氮锡配体催化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于酯化反应的催化剂及其制备方法，具体涉及一种用于硬脂酸 与乙二醇的酯化反应的含氮锡配体的催化剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 酯化反应是有机合成中的一类重要的反应，利用硬脂酸与乙二醇的酯化反应生产 出的硬脂酸乙二醇酯是一种日化助剂，广泛用于各种液体洗涤剂产品中。有机锡催化剂具 有很高的催化活性，用作催化剂时生产出的硬脂酸乙二醇酯具有色泽好、纯度高的优点。但 催化剂会残留在产品中，不易回收利用。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的就在于针对现有技术的不足，提供一种磁性双齿含氮锡配体催化剂 及其制备方法，解决现有的酯化反应中有机锡催化剂易残留、不易回收的问题。
[0004] 本发明提供的磁性双齿含氮锡配体催化剂，其结构分子式为：
【主权项】
1. 一种磁性双齿含氮锡配体催化剂，其特征在于：其结构分子式为：
式中，n为1?5，R为邸3(邸2)。，其中m =0?5 ;化A为化2〇3或化3〇4。
2. 根据权利要求1所述的一种磁性双齿含氮锡配体催化剂的制备方法，其特征在于： 包括W下制备步骤： (1) 制备含活性基团氮配体：将娃焼偶联剂与焼基二胺揽拌加热反应后经旋转减压蒸 觸得到含活性基团氮配体； (2) 制备磁性双齿含氮配体；在氮气保护下，将含活性基团氮配体与磁性FeyOy纳米颗 粒依次加入到溶剂I中，在温度为7(TC?15(TC的条件下揽拌回流8?36小时，冷却至室温， 利用外加磁场分离溶剂I后，用甲苯或己醇洗涂3?6次，然后减压干燥，得到磁性双齿含 氮配体；其中，溶剂I为甲苯或无水己醇，FexOy为化2〇3或化化； (3) 制备磁性双齿含氮锡配体；在氮气保护下，将RsSnCls与磁性双齿含氮配体按照摩 尔比（0.8?1.8) ; 1的比例加入到溶剂II中，在温度为50?8(TC的条件下揽拌回流8?36 小时，冷却至室温，利用外加磁场分离溶剂II后，用己醇洗涂3次，减压干燥，即得磁性双齿 含氮锡配体催化剂；其中溶剂II为己醇、丙醇或了醇，RsSnCls中R为邸3(邸2)。，m=0?5。
3. 根据权利要求2所述的一种磁性双齿含氮锡配体催化剂的制备方法，其特征在于： 所述步骤（1)中娃焼偶联剂和焼基二胺的物质的量之比为1?5 ; 1，反应温度为7(TC? 15(TC，反应时间为2?10小时。
4. 根据权利要求3所述的一种磁性双齿含氮锡配体催化剂的制备方法，其特征在 于：所述步骤（1)中娃焼偶联剂和焼基二胺的物质的量之比为2 ; 1，反应温度为9(TC? l〇〇°C，反应时间为6?8小时。
5. 根据权利要求2所述的一种磁性双齿含氮锡配体催化剂的制备方法，其特征在于： 所述步骤（1)中娃焼偶联剂选自己帰基二甲氧基娃焼、3-氯丙基二甲氧基娃焼、3-氯丙基 H己氧基娃焼和3-漠丙基H甲氧基娃焼，焼基二胺选自1，3丙二胺、1，4下二胺和1，5戊二 胺。
6. 根据权利要求2所述的一种磁性双齿含氮锡配体催化剂的制备方法，其特征在于： 所述步骤（2)中含活性基团氮配体与化并y纳米颗粒的摩尔比为（3?10) ; 1，含活性基团
氮配体与溶剂I的摩尔比为1 ; (120?180)。
7. 根据权利要求6所述的一种磁性双齿含氮锡配体催化剂的制备方法，其特征在于： 所述步骤（2)中含活性基团氮配体与化并y纳米颗粒的摩尔比为4 ; 1，含活性基团氮配体 与溶剂I的摩尔比为1 ; 140。
8. 根据权利要求2所述的一种磁性双齿含氮锡配体催化剂的制备方法，其特征在于： 所述步骤（2)中揽拌的温度条件为locrc，揽拌回流时间为1她。
9. 根据权利要求2所述的一种磁性双齿含氮锡配体催化剂的制备方法，其特征在于： 所述步骤（3)中RsSnCls与磁性双齿含氮配体的摩尔比为1. 1 ; 1。
10. 根据权利要求2所述的一种磁性双齿含氮锡配体催化剂的制备方法，其特征在于： 所述步骤（3)中揽拌的温度条件为7(TC，揽拌回流时间为2化。
【专利摘要】本发明公开了一种磁性双齿含氮锡配体催化剂及其制备方法，它涉及一种用于酯化反应的催化剂及其制备方法，本发明所提供的催化剂解决了现有的非均相锡催化剂在催化反应后不易回收和催化剂在产品中残留的问题，其制备方法为：1、制备含活性基团氮配体；2、制备磁性双齿含氮配体；3、制备磁性双齿含氮锡配体。本发明通过将具有高活性的锡配体催化剂固定在具有超顺磁性的纳米级氧化铁粒子上，在反应完成后可以通过外加磁场使催化剂与反应体系相分离，使得催化剂能够回收利用，并减少了催化剂在产品中的残留。
【IPC分类】C07C67-08, C07C69-28, B01J31-28, H01F1-42
【公开号】CN104588112
【申请号】CN201510029516
【发明人】余照权, 张涌, 万红亮
【申请人】四川花语精细化工有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月21日