一种石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料的制备方法，包括下列步骤：步骤一、将原料氧化石墨烯和铁盐按一定质量比溶于水中混合均匀；步骤二、将步骤一中混合好的液体通过离心或抽滤将氧化石墨烯分离出来，并用水或酒精清洗干净；步骤三、将步骤二中得到的产物在空气或氧气中进行热处理，得到石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料，其中所述铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁和硫酸亚铁中的一种，所述热处理温度在300-1000摄氏度，热处理时间在5分钟-10小时。本发明制备简单，有效减少化学试剂的使用，绿色环保。
【专利说明】一种石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米材料制造领域，特别是涉及一种石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯是由单层碳原子排列而成的具有二维蜂窝状结构的一种碳材料，具有优良的力学性能、电学性能。同时，石墨烯具有高的比表面积，可以作为纳米材料的载体材料。
[0003]三氧化二铁纳米材料可被用于锂离子电池电极材料、水质净化材料、超级电容器电极材料、电磁吸波材料以及磁性材料等，石墨烯-三氧化二铁纳米复合材料能够在抑制三氧化二铁纳米材料团聚的同时，保持材料本身的优良性质，因此被广泛研究。目前关于此类材料的制备方法较多，其中最主要的是水热合成法，如ACS Appl.Mater.1nterfaces5 (2013) 3764-3769公开了一种水热法的制备方法，所获得晶粒尺寸约200纳米；Journal of Alloys and Compounds560 (2013) 208-214 公开了 一 种 PVP 辅助的水热合成方法，所获得的三氧化二铁纳米颗粒的晶粒尺寸约为I微米。此外，J.Mater.Chem.22(2012)3868-3874公开了一种基于微波辐照的制备方法，所获得晶粒尺寸约50纳米。从目前公开的制备方法看，现有方法所获得的三氧化二铁纳米颗粒尺寸较大，产品工艺复杂，不能满足工业化、大批量的制备需求，产品能耗较高。
【发明内容】
[0004]为了降低石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料的制备成本，简化制备工艺，优化三氧化二铁纳米颗粒晶粒尺寸，本发明提供了一种石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料的制备方法，仅需氧化石墨烯和铁盐二种试剂，无需其他化学试剂，简化了工艺降低了生产成本，所获得三氧化二铁纳米颗粒尺寸较小。
[0005]本发明采用以下技术方案:一种石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料的制备方法，将原料氧化石墨烯和铁盐溶于水中混合均匀后进行分离、清洗；将得到的产物在空气或氧气中热处理后得到石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料。
[0006]所述铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁或硫酸亚铁中的一种。
[0007]所述热处理温度在300-1000摄氏度。
[0008]所述热处理时间在5分钟-10小时。
[0009]所述的氧化石墨烯和铁盐的质量比为1:10-100:1。
[0010]本发明的有益效果:本发明方法简单，不需其他化学试剂，绿色环保，同时降低了三氧化二铁纳米颗粒晶粒尺寸。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1是本发明实施例1得到的石墨烯-三氧化二铁颗粒复合材料的低倍透射电子显微镜图；[0012]图2是本发明实施例1得到的石墨烯-三氧化二铁颗粒复合材料的高倍透射电子显微镜图。
【具体实施方式】:
[0013]下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的解释。根据下述实施例，可以更好的理解本发明。然而，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
[0014]实施例1
[0015]将原料氧化石墨烯和氯化铁按照质量比1:10的比例溶于去离子水中，通过超声混合均匀后进行离心分离并清洗干净；
[0016]将得到的产物在真空管式炉中加热到1000摄氏度热处理5分钟，待产物冷却到室温后取出得到石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料。
[0017]对产物进行透射电镜表征，结果如图1所示，可见二氧化锡纳米颗粒附着在石墨烯表面,二氧化锡颗粒尺寸小于10纳米。
[0018]实施例2
[0019]将原料氧化石墨烯和硝酸亚铁按照质量比100:1的比例溶于去离子水中，通过搅拌混合均匀后进行过滤分离并清洗干净；
[0020]将得到的产物在氧气环境中加热到300摄氏度热处理10小时，待产物冷却到室温后取出得到石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料。
[0021]所得结果与实施例1类似。
[0022]实施例3
[0023]将原料氧化石墨烯和硫酸铁按照质量比1:1的比例溶于去离子水中，通过搅拌混合均匀后进行离心分离并清洗干净；
[0024]将得到的产物在空气中加热到500摄氏度热处理2小时，待产物冷却到室温后取出得到石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料。
[0025]所得结果与实施例1类似。
【权利要求】
1.一种石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，将原料氧化石墨烯和铁盐溶于水中混合均匀后进行分离、清洗；将得到的产物在空气或氧气中热处理后得到石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁或硫酸亚铁中的一种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述热处理温度在300-1000摄氏度。
4.根据权利要求1所述的石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述热处理时间在5分钟-10小时。
5.根据权利要求1所述的石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯和铁盐的质量比为1:10-100:1。
【文档编号】B01J19/00GK103432973SQ201310408074
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年9月9日 优先权日:2013年9月9日
【发明者】尹奎波, 陈方韬, 孙立涛 申请人:东南大学