制备超细氧化钇的多功能反应釜的制作方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种用于制备稀土设备，具体为制备超细氧化钇的多功能反应釜，包括釜体，釜体从上到下依次分隔为四个独立的腔室，四个腔室分别为沉淀剂容器、母液容器、反应仓、陈化室；所述的沉淀剂容器上面还有冷凝区；本实用新型提供的多功能反应釜包括多个腔室，能够在一个设备内完成多个步骤，避免物料转移引入杂质的问题。
【专利说明】制备超细氧化钇的多功能反应釜
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种用于制备稀土设备，具体为制备超细氧化钇的多功能反应釜。
【背景技术】
[0002]目前在生产中超细粉体以及纳米粉体所占份额仍旧比较小，而且其纯度较常规粒度粉体低，由于制造工艺原因，制备超细与纳米粉体容易夹带进杂质，影响其纯度。目前有溶胶-凝胶法、沉淀法、固相法、喷雾热分解法、燃烧法等。沉淀法具有原料成本低、设备简单、颗粒均匀等优点，但是在沉淀、灼烧中却容易形成团聚，从而影响粒度大小。随着现在经济社会的发展，超细氧化钇粉体越来越受到青睐，但是对于超细粉体的纯度要求也更高。众多沉淀剂中以精致草酸对产品纯度影响较低，碳铵虽然能制备细粒度粉体，但是杂质含量闻。
实用新型内容
[0003]本实用新型要解决的技术问题在于提供一种工艺简单、纯度较高超细氧化钇粉体的制备设备。具体技术方案为:
[0004]制备超细氧化乾的多功能反应爸,所述的多功能反应爸包括爸体,爸体从上到下依次分隔为四个独立的腔室，四个腔室分别为沉淀剂容器、母液容器、反应仓、陈化室；所述的沉淀剂容器上面还有冷凝区；
[0005]沉淀剂容器有沉淀剂进料阀门，母液容器有母液进料阀门，反应仓有进料阀门；反应仓与陈化室之间有阀门，阀门可以连通或断开反应仓与陈化室；陈化室底部有卸料阀；
[0006]釜体外有水浴加热装置，所述的水浴加热装置包括盘管，盘管分布在釜体的侧壁内，还包括热水进口阀门和热水出口阀门，所述的热水进口阀门安装在沉淀剂容器处且在冷凝区下方，热水出口阀门安装在反应仓处；热水从热水进口阀门进入，依次对沉淀剂容器、母液容器和反应仓加热；
[0007]釜体顶部有搅拌桨驱动装置，连接搅拌轴，搅拌轴依次穿过沉淀剂容器、母液容器和反应仓三个腔室，每个腔室内都有搅拌桨安装在搅拌轴上；
[0008]所述的搅拌轴上还包括沉淀剂管路和母液管路，所述的沉淀剂管路连通沉淀剂容器和反应仓，在沉淀剂容器内，沉淀剂管路入口有沉淀剂阀门；所述的母液管路连通母液容器和反应仓，在反应仓内，母液管路的入口处有母液阀门；
[0009]还包括一控制器，搅拌桨驱动装置、沉淀剂进料阀门、母液进料阀门、进料阀门、阀门、卸料阀、热水进口阀门、热水出口阀门、沉淀剂阀门、母液阀门分别与控制器连接，由控制器控制搅拌桨驱动装置的运行和各个阀门开闭。
[0010]使用过程为:超细氧化钇的制备方法包括以下步骤:
[0011](I)在多功能反应釜的母液容器内配制0.25、.5mol/L的氯化钇溶液，控制溶液的pH在0.1?0.3之间，温度控制在300C?75°C之间；[0012](2)在多功能反应釜的沉淀剂容器加入草酸，并用水溶解；草酸添加量为，草酸与氯化钇摩尔比为1.5:1~2:1 ;
[0013](3)草酸溶液中再添加氨水，氨水添加量为，氨水与草酸根摩尔比为1.5:1-2.5:1,加热草酸氨水混合溶液，温度控制在55°C~85°C之间；
[0014](4)在多功能反应釜的反应仓内再先加入水，控制温度30°C~65°C之间，并加入聚乙二醇；
[0015](5)向反应仓内先加入草酸氨水混合溶液，然后加入氯化钇溶液，搅拌进行共沉淀反应;
[0016](6)反应结束后，将物料导入陈化室内，陈化f 3小时；
[0017](7)将所得步骤(6)陈化得到的沉淀物进行抽滤洗涤。
[0018](8)沉淀物再进行灼烧，得到高纯超细氧化钇粉体，灼烧温度在750°C、50°C。
[0019]本实用新型提供的多功能反应釜能够在一个设备内完成多个步骤，避免物料转移引入杂质的问题，并且水浴加热时候，最先加热的区域温度较高，随着水温降低，加热的温度也降低，利用该原理对不同腔室提供不同的加温。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1是本实用新型的多功能反应釜结构示意图。
【具体实施方式】
[0021]为了使本实用新型的目的、技术方案以及优点更加清晰明了，以结合附图及其实例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
[0022]制备超细氧化乾的多功能反应爸,如图1所示,多功能反应爸包括爸体,爸体从上到下依次分隔为四个独立的腔室，四个腔室分别为沉淀剂容器12、母液容器13、反应仓14、陈化室15 ;所述的沉淀剂容器12上面还有冷凝区11 ；
[0023]沉淀剂容器12有沉淀剂进料阀门5，母液容器13有母液进料阀门6，反应仓14有进料阀门? ;反应仓14与陈化室15之间有阀门9，阀门9可以连通或断开反应仓14与陈化室15 ;陈化室15底部有卸料阀10 ；
[0024]釜体外有水浴加热装置，所述的水浴加热装置包括盘管2，盘管2分布在釜体的侧壁内，还包括热水进口阀门21和热水出口阀门22，所述的热水进口阀门21安装在沉淀剂容器12处且在冷凝区11下方，热水出口阀门22安装在反应仓14处；热水从热水进口阀门21进入，依次对沉淀剂容器12、母液容器13和反应仓14加热；
[0025]釜体顶部有搅拌桨驱动装置3，连接搅拌轴4，搅拌轴4依次穿过沉淀剂容器12、母液容器13和反应仓14三个腔室，每个腔室内都有搅拌桨安装在搅拌轴4上；
[0026]所述的搅拌轴4上还包括沉淀剂管路43和母液管路44，所述的沉淀剂管路43连通沉淀剂容器12和反应仓14，在沉淀剂容器12内，沉淀剂管路43入口有沉淀剂阀门41 ；所述的母液管路44连通母液容器13和反应仓14，在反应仓14内，母液管路44的入口处有母液阀门42 ；
[0027]还包括一控制器8，搅拌桨驱动装置3、沉淀剂进料阀门5、母液进料阀门6、进料阀门7、阀门9、卸料阀10、热水进口阀门21、热水出口阀门22、沉淀剂阀门41、母液阀门42分别与控制器8连接，由控制器8控制搅拌桨驱动装置的运行和各个阀门开闭。
【权利要求】
1.制备超细氧化钇的多功能反应釜，其特征在于: 所述的多功能反应釜包括釜体，釜体从上到下依次分隔为四个独立的腔室，四个腔室分别为沉淀剂容器、母液容器、反应仓、陈化室；所述的沉淀剂容器上面还有冷凝区； 沉淀剂容器有沉淀剂进料阀门，母液容器有母液进料阀门，反应仓有进料阀门；反应仓与陈化室之间有阀门，阀门可以连通或断开反应仓与陈化室；陈化室底部有卸料阀； 釜体外有水浴加热装置，所述的水浴加热装置包括盘管，盘管分布在釜体的侧壁内，还包括热水进口阀门和热水出口阀门，所述的热水进口阀门安装在沉淀剂容器处且在冷凝区下方，热水出口阀门安装在反应仓处；热水从热水进口阀门进入，依次对沉淀剂容器、母液容器和反应仓加热； 釜体顶部有搅拌桨驱动装置，连接搅拌轴，搅拌轴依次穿过沉淀剂容器、母液容器和反应仓三个腔室，每个腔室内都有搅拌桨安装在搅拌轴上； 所述的搅拌轴上还包括沉淀剂管路和母液管路，所述的沉淀剂管路连通沉淀剂容器和反应仓，在沉淀剂容器内，沉淀剂管路入口有沉淀剂阀门；所述的母液管路连通母液容器和反应仓，在反应仓内，母液管路的入口处有母液阀门； 还包括一控制器，搅拌桨驱动装置、沉淀剂进料阀门、母液进料阀门、进料阀门、阀门、卸料阀、热水进口阀门、热水出口阀门、沉淀剂阀门、母液阀门分别与控制器连接，由控制器控制搅拌桨驱动装置的运行和各个阀门开闭。
【文档编号】B01J19/18GK203683140SQ201320838865
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2013年12月19日 优先权日:2013年12月19日
【发明者】顾华君, 蒋鑫, 钱元英 申请人:宜兴新威利成稀土有限公司, 宜兴新威集团有限公司