一种用于制备2B油的超重力内循环反应器的制作方法

本实用新型涉及化工设备技术领域，具体地说是涉及一种用于制备2b油的超重力内循环反应器。

背景技术：

2b油全称邻氯对氨基甲苯。最常见的用途是作为有机颜料中间体2b酸的原料。邻氯对硝基甲苯催化加氢制备2b油的反应是一种气液固三相的非均相反应。其中反应物氢气为气相；反应物邻氯对氨基甲苯为液相；常见的用于加氢反应的催化剂为载体负载的贵金属或过渡金属，一般为固相。

影响非均相反应的核心因素为相与相之间的传质效率。气液、固液、气固之间的有效接触面积决定了该加氢反应的反应速率和产物的收率。其中，固体催化剂的比表面积已经确定，无法在反应中改变；氢气的传质效率和氢气的浓度相关，制备2b油反应的气相为纯氢气，氢气的浓度被反应温度和氢气压力所确定。所以提升该反应的传质效率的关键为提升气液、固液的有效接触面积。

工艺上常见的加氢反应器为加氢反应釜。反应釜中增加相接触的方法为机械搅拌，由于机械搅拌的局限性，生产中物料搅拌不均的情况较为常见，釜体中存在许多死角和搅拌盲区。对于粘度较大的物料，机械搅拌的作用十分有限。反应中气液接触面仅为反应液上表面。

超重力反应器是一种用于化工生产增强传质的反应器。它的原理为通过高速旋转产生的离心力模拟地球重力场，产生数倍甚至数十倍于重力的离心力。超重力转子侧面开有数量众多的小孔，在巨大的离心力作用下，反应液从小孔中被甩出，被剪切成无数的细小液丝或者小液滴，大大增加液体的表面积。提升了气液、固液的有效接触面积，进而加快反应速率和提高原料转化率和产品收率。超重力反应器的核心部件为转子。随着工业生产的进步，转子的结构与形貌也发生了许多变化。转子一般分为填充式与非填充式。填充式转子的填料一般为陶瓷、铁丝网、鲍尔环等。常见的非填充式转子有折流式转子、定转子等。常见的循环反应中，反应液中漂浮着的固体催化剂，导致循环泵的磨损，不利于持久生产。

专利号cn107445844a的《一种催化加氢制备油的方法》公开了一种传统反应釜加氢制备2b油的方法，该方法所使用的催化剂在反应完成后需要过滤回收，费时费力。

现有技术中也有一些关于超重力反应器的报道。如申请号为200510083850.3的发明专利中公开了一种催化选择加氢的方法。该方法是将烃类物料除杂质的选择加氢反应在旋转床超重力场中进行，将选择加氢催化剂固定在超重力旋转床反应器的转子上，形成旋转着的催化剂床层，烃类物料和氢气以逆流或并流的方式通过旋转着的催化剂床层。该方法通过调节超重力旋转床反应器转子的转速和转子径向厚度来调节烃类物料在催化剂床层的停留时间，从而控制选择加氢的选择性。

申请号为201710886564.3的发明专利中公开了一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法，包括如下步骤：选择超重力反应器，开动超重力反应器电机，带动增速器旋转，从而带动进料腔中的搅拌翼超高速旋转；将氢气和含硝基的有机化合物输入进料腔内的进行气液两相高效混合，使难溶性氢气在含硝基的有机化合物中分散成大量的纳微米气泡，氢气在含硝基的有机化合物中的溶解度达到过饱和，形成气液混合物；将气液混合物通过液体分布器输送进入超重力反应器，在负载有金属催化剂的规整填料表面进行气液固催化加氢反应过程。

上述现有技术都是将气液混合物输入超重力反应器，在负载有催化剂的转子内进行气液固催化加氢反应。目前，尚未见专门应用于邻氯对硝基甲苯加氢制备2b油的超重力反应器。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的缺陷，本实用新型的目的是提供一种用于邻氯对硝基甲苯加氢反应的超重力内循环反应器。

本实用新型解决技术问题所采用的技术方案是：一种用于制备2b油的超重力内循环反应器，所述反应器包括反应器腔体、进气系统、进液系统、搅拌系统、内循环系统、超重力转子系统：所述进气系统和进液系统均与所述反应器腔体连通；所述搅拌系统设于所述反应器腔体下部；所述内循环系统用于将所述进液系统提供的反应液送入所述超重力转子系统内；所述超重力转子系统包括设置于反应器腔体上部的超重力转盘和为所述转盘提供水平旋转动力的电机和转轴，所述超重力转盘内部装填有固体催化剂；反应液进入超重力转子系统后，在高速旋转的离心力作用下被打散成丝状或者极小液滴状，通过出液小孔射出后与所述反应器腔体上部的气相接触进行反应，极大地提升了气液的有效接触面积。

进一步地，所述超重力转盘的底部由平面圆形不锈钢构成，顶部设置有防止催化剂甩出的密封盖；所述超重力转盘侧面由环形不锈钢构成，所述侧面开设有若干排列整齐的出液小孔，所述出液小孔的孔径小于催化剂颗粒的粒径，转动时催化剂不会因离心力而甩出超重力转盘。

进一步地，所述内循环系统包括设置于反应器腔体下部的吸液器、为吸液器提供动力的电机、连接吸液器与超重力转子系统的内循环管；所述吸液器用于将反应液经内循环管送至超重力转子系统内。

进一步地，所述进气系统包括氢气气源、氮气气源、压力调节阀、进气管；所述进液系统包括反应液槽罐、隔膜泵、进液管。

进一步地，所述反应器腔体为不锈钢空心圆柱，进行反应时所述反应器腔体的上部为气相，下部为液相；所述反应器腔体的侧面开有溢流口，溢流口连接至溢流槽罐；所述溢流口的高度略低于超重力转子系统的下水平面。反应时溢流口的阀门为关闭状态，进液时打开阀门，当进液高度达到溢流口高度时，液体溢流，防止反应液浸没超重力转子系统。

进一步地，所述反应器腔体的侧面下部设有用于检测反应液温度的温度检测仪；所述反应器腔体的顶部设有用于检测气体压力的压力监测仪。

进一步地，所述反应器腔体的顶部设有放空管；所述反应器腔体的侧面上部设有氮气进气口、氢气进气口和反应液进料口；所述反应器腔体的底部设有产物出液口。

本实用新型的有益效果是：与现有技术相比，本实用新型提供的超重力内循环反应器具有以下几点优势：

（1）本实用新型中提供的超重力内循环反应器克服了传统釜式加氢反应器在反应时气液混合不均，液膜流动较慢，气液的传质效率较低等缺点，通过超重力转子系统将反应液打散为液丝和小液滴，极大地增加了气液接触面积。

（2）本实用新型中提供的超重力内循环反应器克服了传统釜式加氢反应器在反应结束过后需要将催化剂和产物分离的缺陷，传统反应釜的产物需要经过过滤器过滤后获得回收用的催化剂和产物，费时费力，增加了劳动成本；本申请的反应器在反应结束后只需先关停内循环系统，利用超重力转子系统的离心力和转盘的出液小孔即可将产物和催化剂分离。

（3）相比于传统的循环反应器，本申请的反应器的催化剂被固定在了超重力转子系统中，内循环系统输送的物质为纯液相，避免了循环泵被固体催化剂磨损，降低了运行成本，能耗低、污染小。

附图说明

图1为本实用新型提供的超重力内循环反应器的结构示意图。

其中，1-压力监测仪；2-电机；3-放空管；4-氮气进气口；5-氢气进气口；6-反应液进料口；7-溢流口；8-超重力转盘；9-搅拌系统；10-温度检测仪；11-反应器腔体；12-产物出液口；13-内循环管；14-吸液器。

具体实施方式

为具体解释本实用新型的内容，结合附图与具体实施例对本实用新型进行详细描述。

一种用于制备2b油的超重力内循环反应器，所述反应器包括反应器腔体11、进气系统、进液系统、搅拌系统9、内循环系统、超重力转子系统：所述进气系统和进液系统均与所述反应器腔体11连通；所述搅拌系统9设于所述反应器腔体11下部；所述内循环系统用于将所述进液系统提供的反应液送入所述超重力转子系统内；所述超重力转子系统包括设置于反应器腔体11上部的超重力转盘8和为所述转盘提供水平旋转动力的电机2和转轴，所述超重力转盘8内部装填有固体催化剂；反应液进入超重力转子系统后，在高速旋转的离心力作用下被打散成丝状或者极小液滴状，通过出液小孔射出后与所述反应器腔体11上部的气相接触进行反应。

所述超重力转盘8的底部由平面圆形不锈钢构成，顶部设置有防止催化剂甩出的密封盖；所述超重力转盘8侧面由环形不锈钢构成，所述侧面开设有若干排列整齐的出液小孔，所述出液小孔的孔径小于催化剂颗粒的粒径，转动时催化剂不会因离心力而甩出超重力转盘8。

所述内循环系统包括设置于反应器腔体11下部的吸液器14、为吸液器14提供动力的电机2、连接吸液器14与超重力转子系统的内循环管13；所述吸液器14用于将反应液经内循环管13送至超重力转子系统内。

所述进气系统包括氢气气源、氮气气源、压力调节阀、进气管；所述进液系统包括反应液槽罐、隔膜泵、进液管。

所述反应器腔体11为不锈钢空心圆柱，所述反应器腔体11的侧面开有溢流口7，溢流口7连接至溢流槽罐；所述溢流口7的高度略低于超重力转子系统的下水平面。所述反应器腔体11的侧面下部设有用于检测反应液温度的温度检测仪10；所述反应器腔体11的顶部设有用于检测气体压力的压力监测仪1。所述反应器腔体11的顶部设有放空管3；所述反应器腔体11的侧面上部设有氮气进气口4、氢气进气口5和反应液进料口6；所述反应器腔体11的底部设有产物出液口12。

上述超重力内循环反应器的主要反应环境为反应器内部的反应器腔体11，其中反应器腔体11上部的区域a为气体环境，反应器腔体11下部的区域b为液体环境。反应进行时通过吸液器14将反应液输送至超重力转子系统中，在高转速下反应液被离心力和出液小孔剪切为液丝和小液滴，从超重力转子系统侧面的出液小孔喷射出，在区域a与氢气充分接触进行反应。反应液在重力的作用下落入区域b，在搅拌器的搅拌下混合均匀，再次被吸液器14吸入超重力转子系统。该过程为连续动态过程。

上述反应器的具体操作流程分为进液、进气、开始反应、反应进行时和结束反应五个步骤。

（1）进液：液体原料从反应液进料口6进入反应器腔体11，进液时，将放空管3管口的阀门和溢流管管口的阀门均打开，当送入的液体原料的液位高过溢流管时，液体原料会通过溢流管溢流至溢流槽罐，原则上最高液位不得高于溢流管高度，防止超重力转子系统被浸没。液体原料进液结束时，关闭溢流管阀门。

（2）进气：打开氮气进气口4和放空管3，向反应器腔体11内通入若干时间氮气进行气相环境的置换。置换完成后关闭氮气进气口4阀门，打开氢气进气口5阀门，进行氢气的置换。置换完成后关闭放空管3，调节氢气减压阀，将反应器腔体11的压力调节至反应所需气压后关闭氢气进气口5阀门，所述气压大小通过压力监测仪1观察。

（3）开始反应：反应器通过外部加热夹套将液体原料的温度提升至反应所需温度并保持若干分钟恒定不变，所述液体原料温度通过温度检测仪10观察。升温完成后先打开吸液器14的电机2，调节至所需流量；后打开超重力转子系统的电机2，调节为所需的转速；最后打开搅拌器，调节至所需转速。这个节点开始反应计时。

（4）反应进行时：保持反应温度、氢气压力、超重力转子系统转速、吸液器14流量等条件恒定。

（5）结束反应：达到所需反应时间后，先减小吸液器14流量至关闭，再待超重力转子系统将内部反应液甩出后减小转速至关闭，最后关闭搅拌器。进行若干时间的静置分层，产物分为水相和2b油相，其中水相为上层，2b油相为下层。静置完成后关闭加热套，缓慢打开放空管3阀门进行气相的排空。打开产物出液口12阀门，将2b油相转移至成品槽罐。再关闭产物出液口12阀门，将管路切换至废水槽罐，打开产物出液口12阀门将废水输送至废水槽罐。

以下实施例1中，反应器的外径为3.2m，内径为3m，高度为2m。超重力转盘8外径为1m，入口直径为0.4m，转盘侧面出液小孔的孔径为1mm。

实施例1

打开放空管3和溢流管阀门，从液体进料口打入4500l邻氯对硝基甲苯，关闭溢流管阀门。打开氮气进气口4和放空管3，通入5min氮气进行气相环境的置换。置换完成后关闭氮气进气口4阀门，打开氢气进气口5阀门，进行10min氢气的置换。置换完成后关闭放空管3，调节氢气减压阀，将反应器内部压力调节为1.0mpa。反应器通过外部加热夹套将液体原料的温度提升至180℃并保持10min恒定不变。升温完成后先打开吸液器14的电机2，调节至30l/min；后打开超重力转子系统的电机2，调节转子的转速为1200r/min；最后打开搅拌器，调节至400r/min；这个节点开始反应计时。保持4h恒定的反应环境。反应结束后先减小吸液器14流量至关闭，再待超重力转盘8将内部反应液甩出后减小转速至关闭，最后关闭搅拌器。进行若干时间的静置分层，产物分为水相和2b油相，其中水相为上层，2b油相为下层。静置完成后关闭加热套，缓慢打开放空管3阀门进行气相的排空。打开产物出液口12阀门，将2b油相转移至成品槽罐。再关闭产物出液口12阀门，将管路切换至废水槽罐，打开产物出液口12阀门将废水输送至废水槽罐。

以上实施方式仅用于说明本实用新型，而并非对本实用新型的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本实用新型的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本实用新型的范畴，本实用新型的专利保护范围应由权利要求限定。