%的溶液，磁力搅拌至溶液透明；
[0030]3) 二氧化钛/纤维素纤维复合材料制备:将步骤I)制得的二氧化钛溶胶与步骤2)制得的木质纤维素溶液按照溶质的质量比0.1: I进行混合，搅拌至完全混合均匀，反应结束后沉淀，再滤去上层液体，然后置于空气中放置24h，分别用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤、抽滤，至滤液呈中性，最后置于真空烘箱中在60°C条件下干燥5h，制得复合材料；
[0031]4)活性炭复合材料制备:将步骤3)制得木质纤维素基复合材料经预氧化、炭化和活化过程，预氧化温度为180°C，在1wt %的H3PO4溶液和1wt %的KOH溶液中进行活化；在管式马弗炉中，惰性气体N2氛围中进行炭化，温度控制450°C锻烧，最后制备成二氧化钛/纤维素纤维素基活性炭复合材料。
[0032]实施例3:
[0033]一种二氧化钛/纤维素纤维素活性炭复合材料及其制备方法，它包括如下步骤:
[0034]I) 二氧化钛溶胶制备:将25份钛酸四丁酯和15份冰醋酸溶于70份无水乙醇中，磁力搅拌1.5h使之混合均匀，缓慢滴入90份无水乙醇和15份蒸馏水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封搅拌得到淡黄色打02透明溶胶，静置陈化3h ；
[0035]2)纤维素纤维溶液制备:在室温下将纤维素纤维(Modal纤维)溶解于N-甲基吗啉-N-氧化物中，配制成体积质量分数(g/L)为15%的溶液，磁力搅拌至溶液透明；
[0036]3) 二氧化钛/纤维素纤维复合材料制备:将步骤I)制得的二氧化钛溶胶与步骤2)制得的木质纤维素溶液按照溶质的质量比0.2: I进行混合，搅拌至完全混合均匀，反应结束后沉淀，再滤去上层液体，然后置于空气中放置24h，分别用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤、抽滤，至滤液呈中性，最后置于真空烘箱中在70°C条件下干燥7h，制得复合材料；
[0037]4)活性炭复合材料制备:将步骤3)制得木质纤维素基复合材料经预氧化、炭化和活化过程，预氧化温度为200°C，在15wt %的H3PO4溶液和15wt %的KOH溶液中进行活化；在管式马弗炉中，惰性气体N2氛围中进行炭化，温度控制500°C锻烧，最后制备成二氧化钛/纤维素纤维素基活性炭复合材料。
[0038]实施例4:
[0039]一种二氧化钛/纤维素纤维素活性炭复合材料及其制备方法，它包括如下步骤:
[0040]I) 二氧化钛溶胶制备:将30份钛酸四丁酯和15份冰醋酸溶于80份无水乙醇中，磁力搅拌2h使之混合均匀，缓慢滴入95份无水乙醇和20份蒸馏水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封搅拌得到淡黄色1102透明溶胶，静置陈化4h ;
[0041]2)纤维素纤维溶液制备:在室温下将纤维素纤维(竹纤维)溶解于氨/硫氰酸铵溶液(NH3/NH4SCN/H20体系)中，配制成体积质量分数(g/L)为20%的溶液，磁力搅拌至溶液透明；
[0042]3) 二氧化钛/纤维素纤维复合材料制备:将步骤I)制得的二氧化钛溶胶与步骤2)制得的木质纤维素溶液按照溶质的质量比0.5: I进行混合，搅拌至完全混合均匀，反应结束后沉淀，再滤去上层液体，然后置于空气中放置24h，分别用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤、抽滤，至滤液呈中性，最后置于真空烘箱中在80°C条件下干燥8h，制得复合材料；
[0043]4)活性炭复合材料制备:将步骤3)制得木质纤维素基复合材料经预氧化、炭化和活化过程，预氧化温度为250°C，在20wt %的H3PO4溶液和20wt %的KOH溶液中进行活化；在管式马弗炉中，惰性气体N2氛围中进行炭化，温度控制550°C锻烧，最后制备成二氧化钛/纤维素纤维素基活性炭复合材料。
【主权项】
1.一种二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料的制备方法，其特征是:该方法首先将钛酸四丁酯制成淡黄色打02透明溶胶，再将其添加到配制好的纤维素纤维溶液中，使其充分反应，反应结束且沉淀后再滤出上层液体，然后置于空气中放置12?36h，分别用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤过滤，直至滤液呈中性，将所得制品置于真空烘箱中在50?80°C条件下干燥4?8h，制得二氧化钛/纤维素纤维复合材料；再将二氧化钛/纤维素纤维复合材料经预氧化、炭化和活化过程，制备成具有高效吸附和催化性能的二氧化钛/纤维素纤维素基活性炭复合材料；该方法包括以下步骤: 1)二氧化钛溶胶制备:将15?30份钛酸四丁酯和5?15份冰醋酸溶于50?80份无水乙醇中，磁力搅拌0.5?2h使之混合均勾，缓慢滴入80?95份无水乙醇和5?20份蒸馏水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封搅拌得到淡黄色1102透明溶胶，静置陈化2?4h ； 2)纤维素纤维溶液制备:在室温下将纤维素纤维溶解于相应的溶剂中，配制成体积质量分数(g/L)为I?20%的溶液，磁力搅拌至溶液透明； 3)二氧化钛/纤维素纤维复合材料制备:将步骤I)制得的二氧化钛溶胶与步骤2)制得的纤维素纤维溶液按照溶质的质量比0.01: I?0.5: I进行混合，搅拌至完全混合均匀，反应结束后沉淀，再滤去上层液体，然后置于空气中放置12?36h，分别用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤、抽滤，至滤液呈中性，最后置于真空烘箱中在50?80°C条件下干燥4?8h，制得二氧化钛/纤维素纤维复合材料； 4)活性炭复合材料制备:将步骤3)制得的二氧化钛/纤维素纤维复合材料经预氧化、炭化和活化过程，制备成二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料。
2.根据权利要求1所述二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料的制备方法，其特征是:所述纤维素纤维材料是天然纤维素纤维和再生纤维素纤维，天然纤维素纤维包括麻纤维、竹纤维、棉花；再生纤维素纤维包括粘胶纤维、Tencel纤维、Lyocell纤维、Modal纤维。
3.根据权利要求1所述二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料的制备方法，其特征是:所述步骤2)纤维素纤维所用的溶剂是二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吗啉-N-氧化物、四乙基氯化铵溶液、硫氰酸铵溶液、三乙醇胺、氨水溶液、碱性水溶液中一种或几种混合溶剂体系。
4.根据权利要求3所述的二氧化钛/纤维素纤维素基活性炭复合材料的制备方法，其特征是:所述碱性水溶液是碱金属氢氧化物水溶液，具体为氢氧化钠、氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料的制备方法，其特征是:所述的预氧化温度控制在50?350°C ;活化在5?20被％的呀04溶液和5?20wt%的KOH溶液中进行；炭化在管式马弗炉中，惰性气体氛围中进行，温度控制400?600°C锻TiTti O
6.根据权利要求5所述的二氧化钛/纤维素纤维素基活性炭复合材料的制备方法，其特征是:所述惰性气体是N2。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法制备的二氧化钛/纤维素纤维素基活性炭复合材料。
【专利摘要】本发明涉及一种二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料及其制备方法，该方法首先将钛酸四丁酯制成淡黄色TiO2透明溶胶，再将其添加到配制好的纤维素纤维溶液中，使其充分反应，反应结束且沉淀后再滤出上层液体，然后置于空气中放置12～36h后，分别用蒸馏水、无水乙醇进行轮流洗涤过滤，直至滤液呈中性，置于真空烘箱中在50～80℃条件下干燥4～8h，制得二氧化钛/纤维素纤维基复合材料。再将复合材料经预氧化、炭化和活化过程，制备成具有高效吸附和催化性能的二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料。本发明制备方法过程简单，所获得二氧化钛/木质纤维素基活性炭复合材料具有较强的吸附性能和较好的光催化降解性能，且具有催化废水中或空气中有机污染物的优点。
【IPC分类】B01J20-24, B01J21-18, B01J20-30
【公开号】CN104549167
【申请号】CN201410717314
【发明人】万军民, 杨子昂, 胡智文, 魏猛, 刘建军
【申请人】浙江理工大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月1日