气凝胶复合光催化剂及制备方法_3

文档序号:8371550阅读:来源:国知局
个高压釜的工艺参数完全相同,搅拌30min使5102气凝胶醇溶液与Ti(SO4)2/H2W(V混合溶 液充分混合。
[0059] ④醇水热合成反应
[0060] 把高压釜放到烘箱中,随烘箱升温到190°C,保温2h,进行醇水热合成反应。
[0061] ⑤抽滤、干燥
[0062] 将醇水热合成得到的沉淀抽滤、洗涤,直至其不含有SO广,然后经醇洗后在120°C 下干燥2h,得到介孔1;1102+3!£/5102气凝胶复合光催化剂。
[0063] 经测定,该方法制备的介孔WxTi02+3x/Si02气凝胶复合光催化剂其比表面积为 195. 7m2/g,孔容积为0. 89ml/g,平均孔直径为18. 2nm,在暗室下吸附30min对罗丹明B吸 附率为77. 3%,继续光照210min后罗丹明B降解率为91. 5%。
[0064] 实施例2
[0065] 每50ml前驱液加入I. 3gSi〇3凝胶制备介孔WxTi02+3x/Si〇3凝胶光催化剂
[0066] ①先向2个100mL高压釜中分别加入25ml乙醇水溶液,乙醇/水体积比为1: 1,然 后每个高压釜中加入I. 3g纯SiO2气凝胶,搅拌30min得到SiO2气凝胶的醇溶液。
[0067] 其②,③,④,⑤步骤同实施例1。
[0068] 经测定,该方法制备的介孔WxTiy02+3x/Si02气凝胶复合光催化剂其比表面积为 271. 3m2/g,孔容积为0. 87ml/g,平均孔直径为12. 8nm,在暗室下吸附30min对罗丹明B吸 附率为89. 3%,继续光照210min后罗丹明B降解率为95. 0%。
[0069] 实施例3
[0070] 每50ml前驱液加入I. 5gSiOd凝胶制备介孔WxTi02+3x/Si〇3凝胶光催化剂
[0071] ①先向2个100mL高压釜中分别加入25ml乙醇水溶液,乙醇/水体积比为1:1,然 后每个高压釜中加入I. 5g纯SiO2气凝胶,搅拌30min得到SiO2气凝胶的醇溶液。
[0072] 其②,③,④,⑤步骤同实施例1。
[0073] 经测定,该方法制备的介孔WxTi02+3x/Si02气凝胶复合光催化剂其比表面积为 262. 3m2/g,孔容积为I.llml/g,平均孔直径为17.Onm。在暗室下吸附30min对罗丹明B吸 附率为83. 7%,继续光照210min后罗丹明B降解率为95. 1%。
[0074] 实施例4
[0075] 每50ml前驱液加入0? 9gSi〇3凝胶制备介孔WxTi02+3x/Si〇3凝胶光催化剂
[0076] ①先向2个100mL高压釜中分别加入乙醇/水体积比为1:3的醇水混合液25ml, 然后每个高压釜中加入〇. 9g纯SiO2气凝胶,搅拌30min得到SiO2气凝胶的醇水分散液。
[0077] ②配制Ti(SO4) 2与H2W04混合溶液
[0078] 把12gTi(SO4) 2加入到50ml乙醇/水体积比为1:3的醇水混合液中,得到50ml 浓度为lmol/L的Ti(SO4)2溶液。
[0079] 配制IOml浓度为0. 5mol/L的Na2WO4溶液,利用苯乙烯阳离子交换树脂进行离子 交换,得到浓度为〇? 5mol/L的H2WO4溶液。
[0080] 取2mlH2WO4加入到50mlTi(S0 4) 2溶液中,搅拌30min,使其混合均勾,得到 Ti(SO4)2M2WCV混合溶液。
[0081] ③配制醇水热合成前驱液
[0082] 向步骤①中2个100mL高压釜中分别加入步骤②得到的Ti(SO4)2M2WOJg合溶液 25ml,每个高压釜的工艺参数完全相同,搅拌30min使SiO2气凝胶醇水分散液与Ti(S0 4)2/ H2WCV混合溶液充分混合。
[0083] ④醇水热合成反应
[0084] 把高压釜放到烘箱中,随烘箱升温到190°C,保温2h,进行醇水热合成反应。
[0085] ⑤抽滤、干燥
[0086] 将醇水热合成得到的沉淀抽滤、洗涤,直至其不含有SO广,然后经醇洗后在120°C 下干燥2h,得到介孔1;1102+3!£/5102气凝胶复合光催化剂。
[0087] 经测定,该方法制备的介孔WxTi02+3x/Si02气凝胶复合光催化剂其比表面积为 210. 0m2/g,孔容积为0. 81ml/g,平均孔直径为15. 4nm。在暗室下吸附30min对罗丹明B吸 附率为84. 2%,继续光照210min后罗丹明B降解率为99. 4%,降解完全。
[0088] 实施例5
[0089] 每50ml前驱液加入0. 985102气凝胶制备介孔WxTi02+3x/Si02气凝胶复合光催化剂
[0090] ①先向2个100mL高压釜中分别加入乙醇/水体积比为3:2的醇水混合液25ml, 然后每个高压釜中加入〇. 9g纯SiO2气凝胶,搅拌30min得到SiO2气凝胶的醇水溶液。
[0091] ②配制Ti(SO4) 2与H2W(V混合溶液
[0092] 把12gTi(SO4) 2加入到50ml乙醇/水体积比为3:2的醇水混合液,得到50ml浓 度为1111〇1/1的11(504)2溶液。
[0093] 配制IOml浓度为0. 5mol/L的Na2WO4溶液,利用苯乙烯阳离子交换树脂进行离子 交换,得到一定量的浓度为0. 5mol/L的H2WO4溶液。
[0094] 取2mlH2WO4加入到Ti(SO4)2溶液中,搅拌30min,使其混合均勾,得到Ti(SO4)2/H2WCV混合溶液。
[0095] 其③,④,⑤步骤同实施例4。
[0096] 经测定,该方法制备的介孔WxTi02+3x/Si02气凝胶复合光催化剂其比表面积为 217. 7m2/g,孔容积为0. 67ml/g,平均孔直径为12. 42nm,在暗室下吸附30min对罗丹明B吸 附率为70. 29%,继续光照210min后罗丹明B降解率为91. 3%。
[0097] 实施例6
[0098] ①制备SiO2气凝胶的醇水溶液
[0099] 先向高压釜中加入50ml的乙醇水溶液,乙醇/水体积比为1:1,然后加入0.9g SiO2气凝胶,搅拌30min得到SiO2气凝胶的乙醇水分散液。
[0100] ②将淀粉模板剂与SiO2气凝胶的醇水分散液混合。
[0101 ] 取Ig淀粉与50mlSiO2气凝胶的醇水分散液混合,得到淀粉/SiO2气凝胶混合醇 水分散液。
[0102] ③配制Ti(SO4) 2与H2W04混合溶液
[0103] 将12gTi(SO4) 2加入到50ml乙醇/水体积比为1:1的醇水混合液,得到50ml浓 度为1111〇1/1的11(504)2溶液。
[0104] 配制IOml浓度为0. 5mol/L的Na2WO4溶液,利用苯乙烯阳离子交换树脂进行离子 交换,得到一定量的浓度为0. 5mol/L的H2WO4溶液。
[0105] 取2mlH2TO4加入到Ti(S0 4)2溶液中,搅拌30min,使其混合均勾,得到Ti(S0 4)2/ H2WCV混合溶液。
[0106] ④配制醇水热合成前驱液
[0107] 将步骤③得到的Ti(SO4)2M2WCV混合溶液与步骤①中配制的5102气凝胶乙醇水分 散液混合,搅拌均匀,得到醇水热合成前驱液。
[0108] ⑤醇水热合成反应
[0109] 把高压釜放到烘箱中,随烘箱升温到190°C,保温2h,进行醇水热合成反应。
[0110] ⑥抽滤、干燥
[0111] 将醇水热合成得到的沉淀抽滤、洗涤,直至其不含有SO广,然后经醇洗后在120°C 下干燥2h,然后研磨并在300°C下煅烧2h,得到介孔1;1102+3!£/5102气凝胶复合光催化剂。
[0112] 经测定,该方法制备的介孔WxTi02+3x/Si02气凝胶复合光催化剂其比表面积为 258. 3m2/g,孔容积为0. 68ml/g,平均孔直径
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