为10. 58nm。在暗室下吸附30min对罗丹明B吸 附率为64. 80%，继续光照210min后罗丹明B降解率为85. 05%。
[0113] 实施例7
[0114] ①制备SiO2气凝胶的醇水溶液
[0115] 先向高压釜中加入50ml的乙醇水溶液，乙醇/水体积比为1:1，然后加入0.9g SiO2气凝胶，搅拌30min得到SiO2气凝胶的乙醇水分散液。
[0116] ②将银杏叶子模板剂与SiO2气凝胶的醇水溶液混合。
[0117] 先用100mL无水乙醇对50g银杏叶子在80°C进行浸泡，每隔2h更换无水乙醇，冲 洗3次得到除杂质后的银杏叶子模板。然后把银杏叶子放入榨汁机中，并加入50ml的无水 乙醇在5000r/min下搅拌5min，得到银杏叶子衆料。把银杏叶子衆料放在烘箱中在80°C下 烘干2h，研磨后得到银杏叶子模板剂粉体。取Ig银杏叶子模板剂粉体与SiO2气凝胶的乙 醇水溶液进得混合，得到银杏叶子模板剂/SiO2气凝胶的醇水溶液混合液。
[0118] 步骤③，④，⑤，⑥同实施例6
[0119] 经测定，该方法制备的介孔WxTi02+3x/Si02气凝胶复合光催化剂其比表面积为 282. 8m2/g，孔容积为0. 83ml/g，平均孔直径为11. 8nm。在暗室下吸附30min对罗丹明B吸 附率为84. 7%，继续光照210min后罗丹明B降解率为92. 68%。
[0120] 实施例8
[0121] ①制备SiO2气凝胶的醇水溶液
[0122] 先向高压釜中加入50ml的乙醇水溶液，乙醇/水体积比为1:1，然后加入0.9g SiO2气凝胶，搅拌30min得到SiO2气凝胶的乙醇水分散液。
[0123] ②将细菌纤维素模板剂与SiO2气凝胶的醇水溶液混合。
[0124] 先用100mL离子水对50g细菌纤维素进行浸泡，每隔2h更换水，冲洗3次，然后用 100mL0. 5mol/L的NaOH溶液在90°C水浴下浸泡12h，然后再次用100mL去离子水在室温 下浸泡冲洗，每隔2h更换水，冲洗5次，得到除杂质后的细菌纤维素。然后把细菌纤维素放 入榨汁机中，并加入50ml的水在5000r/min下搅拌5min，得到细菌纤维素衆料。取5ml衆 料与SiO2气凝胶的乙醇水分散液进得混合，得到细菌纤维素与5102气凝胶的醇水溶液混合 液。
[0125] 步骤③，④，⑤，⑥同实施例6
[0126] 经测定，该方法制备的介孔WxTi02+3x/Si02气凝胶复合光催化剂其比表面积为 308. 7m2/g，孔容积为0. 92ml/g，平均孔直径为11. 86nm。在暗室下吸附30min对罗丹明B吸 附率为81. 77%，继续光照210min后罗丹明B降解率为93. 94%。
[0127] 实施例9
[0128] ①制备SiO2气凝胶的醇水溶液
[0129] 先向高压釜中加入50ml的乙醇水溶液，乙醇/水体积比为1:3,然后加入0.9g SiO2气凝胶，搅拌30min得到SiO2气凝胶的乙醇水分散液。
[0130] 步骤②同实施例8
[0131] ③配制Ti(SO4) 2与H2W(V混合溶液
[0132] 将12gTi(SO4) 2加入到50ml乙醇/水体积比为1:3的醇水混合液，得到50ml浓 度为1111〇1/1的11(504)2溶液。
[0133] 配制IOml浓度为0. 5mol/L的Na2WO4溶液，利用苯乙烯阳离子交换树脂进行离子 交换，得到一定量的浓度为0. 5mol/L的H2WO4溶液。
[0134] 取2mlH2WO4加入到Ti(S0 4)2溶液中，搅拌30min，使其混合均勾，得到Ti(S0 4)2/ H2WCV混合溶液。
[0135] ④配制醇水热合成前驱液
[0136] 将步骤③得到的Ti(SO4)2M2WCV混合溶液与步骤①中配制的5102气凝胶乙醇水分 散液混合，搅拌均匀，得到醇水热合成前驱液。
[0137] 步骤⑤、⑥同实施例6
[0138] 经测定，该方法制备的介孔WxTi02+3x/Si02气凝胶复合光催化剂其比表面积为 321. 72m2/g，孔容积为I. 25ml/g，平均孔直径为15. 64nm。在暗室下吸附30min对罗丹明B 吸附率为85. 3%，继续光照210min后罗丹明B降解率为99. 62%。
[0139] 表1实施例1~实施例9所得产品的相关测试结果
[0140]
【主权项】
1. 一种WxTi02+3x/Si02气凝胶复合光催化剂，其特征在于：以SiO2气凝胶为载体，SiO2 气凝胶的孔道中及表面负载锐钛矿型WxTi02+3x颗粒，所述WxTi02+3x/Si02气凝胶复合光催化 剂的比表面积190~350m2/g，孔体积0. 6~I. 50ml/g， 其中，Si〇3凝胶与WxTi02+3x的摩尔比为 0? 06:1 ~1. 5:1，X= 0? 005 ~0? 15。
2. 权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于：包括下述工艺步骤： ① 将SiO2气凝胶分散于溶剂中，得5102气凝胶分散液；其中，SiO2气凝胶的孔体积为 I. 0~5. 0cm3/g，比表面积为400~1200m2/g，所述溶剂为乙醇或乙醇溶液，所述乙醇溶液 中乙醇与水的体积比为1:5~10:1。 ② 将Ti(SO4) 2溶液和H2W04溶液按W/Ti摩尔比为0? 5~15:100混合，获得Ti(S0 4) 2和 H2WO4溶液的混合溶液； ③ 将步骤①所得SiO2气凝胶分散液和步骤②所得混合溶液均匀混合，得前驱液；每 50ml前驱液中SiO2气凝胶的量为0. 1~2. 0g，前驱液中乙醇与水的体积比为1:5~5:1 ; ④ 将步骤③所得前驱液置于高压釜中，在110~200°C下保温1~60h，既得。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于：在所述前驱液中还包括模板剂。
4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤①为：将SiO2气凝胶分散于溶 剂中，得3102气凝胶分散液；然后向分散液中加入模板剂。
5. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述模板剂为天然高分子微球、合成聚合 物微球、细菌纤维素、阔叶植物叶子。
6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述模板剂天然高分子微球为淀粉微球； 所述合成聚合物微球为聚酰亚胺微球。
7. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述模板剂与SiO2气凝胶分散液的比为 0 ~5g:25mL〇
8. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于：将细菌纤维素或阔叶植物叶子去除杂质 后，打碎制成浆料或粉末； 其中，浆料与SiO2气凝胶分散液的比为0~10ml: 25mL;粉末与SiO2气凝胶分散液的 比为0~5g: 25mL。
【专利摘要】本发明涉及一种WxTiO2+3x/SiO2气凝胶复合光催化剂及其制备方法，属于环境净化用吸附/光催化材料技术领域。一种WxTiO2+3x/SiO2气凝胶复合光催化剂，以SiO2气凝胶为载体，SiO2气凝胶的孔道中及表面负载锐钛矿型WxTiO2+3x颗粒，所述WxTiO2+3x/SiO2气凝胶复合光催化剂的比表面积190～350m2/g，孔体积0.6～1.50ml/g，其中，SiO2气凝胶与WxTiO2+3x的摩尔比为0.06:1～1.5:1，x＝0.005～0.15。本发明制备的介孔WxTiO2+3x/SiO2气凝胶复合材料不仅具有高效的吸附性能，而且具有优异的可见光催化性能，吸附/光催化协同作用，可以更为有效地清除空气、水中的有害污染物，在空气净化、水净化等环境净化领域具有广阔的应用前景。
【IPC分类】B01J23-30, B01J20-10, B01J20-30
【公开号】CN104689813
【申请号】CN201510081003
【发明人】史非, 刘敬肖, 王晓卡, 胡世成
【申请人】大连工业大学
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月13日