见表1。
[0027] 实施例2
[0028] 步骤A:称5g碳酸铵固体粉末与27g吐温80混合均匀，加入到干基在18wt%的氢 氧化铝滤饼5kg中，混合均匀后放入到液压式压滤机，在室温，压力12MPa的条件下进行机 械脱水，获得脱水滤饼，经测脱水滤饼的干基为36wt%。
[0029] 步骤B:取脱水滤饼1. 0kg中，利用双螺杆挤出成型机进行成型，模具为3. 0mm的 五齿球；成型之后在室温养生60min，放入120°C烘箱烘干，再于960°C焙烧3h，即得到成型 的氧化铝载体A2,其性质见表1。
[0030] 实施例3
[0031] 步骤A :称5g硝酸铵固体粉末与30g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠混合均匀，加入到 干基在10wt%的氢氧化铝滤饼5kg中，混合均匀后放入到液压式压滤机，在温度室温，压力 4MPa的条件下进行机械脱水，获得脱水滤饼，经测脱水滤饼的干基为43wt%。
[0032] 步骤B:同实施例2,即得到成型的氧化铝载体A3,其性质见表1。
[0033] 实施例4
[0034] 步骤A:称4. 5g尿素固体粉末与27g十二烷基苯磺酸钠混合均匀，加入到干基在 3wt%的氢氧化铝滤饼5kg中，放入到液压式压滤机，在温度60°C，压力lOMPa的条件下进行 机械脱水，获得脱水滤饼，经测脱水滤饼的干基为39wt%。
[0035] 步骤B:同实施例2,即得到成型的氧化铝载体A4,其性质见表1。
[0036] 实施例5
[0037] 步骤A :同实施例1
[0038] 步骤B:取脱水滤饼1. 0kg，双螺杆成型机进行成型，模具为直径为6. 0mm的五齿 球；成型之后在室温养生30min，放入120°C烘箱烘干，再于960°C焙烧3h，即得到成型的氧 化铝载体A5,其性质见表1。
[0039] 比较例1
[0040] 称27g吐温80加入到干基在18wt%的氢氧化铝滤饼5kg中，利用双螺杆挤出成型 机进行成型，模具为直径为3. 0mm的五齿球。
[0041] 原料过软，不能成型。
[0042] 比较例2
[0043] 称5g碳酸铵固体粉末加入到干基在18wt%的氢氧化铝滤饼5kg中，利用双螺杆挤 出成型机进行成型，模具为直径为3. 0_的五齿球。
[0044] 原料过软，不能成型。
[0045] 比较例3
[0046] 称5g碳酸铵固体粉末与27g吐温80混合均匀，加入到干基在18wt%的氢氧化铝 滤饼5kg中，混合均匀掺混加入滤饼之后，利用双螺杆挤出成型机进行成型，模具为直径为 3. 0mm的五齿球。
[0047] 原料较软，不能成型。
[0048] 比较例4
[0049] 步骤A:干基在18wt%的氢氧化铝滤饼5kg中，放入到液压式压滤机，在温度室温， 压力25MPa的条件下进行机械脱水，获得脱水滤饼，经测脱水滤饼的干基为35wt%。
[0050] 步骤B:同实施例2,即得到成型的氧化铝载体B4,其性质见表2。
[0051] 比较例5
[0052] 步骤A:称27g吐温80加入到干基在18wt%的氢氧化错滤饼5kg中，放入到液压 式压滤机，在温度室温，压力12MPa的条件下进行机械脱水，获得脱水滤饼，经测脱水滤饼 的干基为35wt%。
[0053] 步骤B:同实施例2,即得到成型的氧化铝载体B5,其性质见表2。
[0054] 比较例6
[0055] 步骤A:称5g碳酸铵固体粉末加入到干基在18wt%的氢氧化铝滤饼5kg中，放入 到液压式压滤机，在温度室温，压力25MPa的条件下进行机械脱水，获得脱水滤饼，经测脱 水滤饼的干基为30wt%。
[0056] 步骤B:同实施例2,即得到成型的氧化错载体B6,其性质见表2。
[0057] 比较例7
[0058] 步骤A:称5g碳酸铵固体粉末和27g吐温80分别加入到干基在36wt%的氢氧化 铝滤饼5kg中，掺混均匀。
[0059] 步骤B:同实施例2,即得到成型的氧化铝载体B7,其性质见表2。
[0060] 表1本发明实施例所得氧化铝载体的物化性质
[0061]
[0062] *注：氧化铝载体A1为圆柱形条，其强度为20N/mm。
[0063] 表2本发明比较例所得氧化铝载体的物化性质
[0064]
【主权项】
1. 一种氧化铝载体的制备方法，包括： (1)将助剂与表面活性剂按质量比为1 : (〇. 1~10. 0)，优选为I: (I.O~6. 0)，混合 均匀后，加入到氢氧化铝滤饼中，混合均匀；其中氢氧化铝滤饼的干基以质量计为3%~ 20%，表面活性剂的加入量占滤饼中氧化铝质量的1%~30% ; ⑵将步骤⑴得到的物料放入到压滤机，在温度20~100°C，压力0? 1~20MPa的条 件下进行机械脱水，获得脱水滤饼；脱水滤饼的干基以质量计为35%~45% ; (3)将步骤（2)得到的脱水滤饼经挤出成型后，再经干燥和焙烧，得到氧化铝载体。2. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1)中，将助剂与表面活性剂混合 时，助剂是以固体粉末状态加入的。3. 按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（1)中，表面活性剂的加入量占 滤饼中氧化铝质量的3%~20%。4. 按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述助剂为尿素、碳酸铵、硝酸铵中 的一种或多种。5. 按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙 烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、石油磺酸盐、司盘系列、吐温系列中的一种或多种。6. 按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤⑵中，机械脱水的条件如下： 温度20~60°C，压力4~12MPa。7. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所制备出的氧化铝产品的形状为圆柱形、 三叶草形、四叶草形或齿球形。8. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3)中，在成型后养生0~3h，再经 干燥和焙烧的条件如下：在80~180°C烘箱烘干，于300~1200°C焙烧2~6h。9. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氧化铝载体的性质如下：孔容为 0. 5~I. 2cm3/g，比表面积为100~300m2/g，孔分布性质如下：孔直径为5-100nm的孔所占 的孔容占总孔容的50% -60%，孔直径为300-800nm所占的孔容占总孔容的40% -50%。10. 按照权利要求1或9所述的方法，其特征在于：所述的氧化载体为齿球形，颗粒粒 径为2~6mm，机械强度为20N/粒以上。
【专利摘要】本发明公开了一种氧化铝载体的制备方法。该方法包括：将助剂与表面活性剂按质量比混合均匀后，加入到氢氧化铝滤饼中混合均匀，然后放入到压滤机中进行机械脱水，脱水滤饼经挤出成型后，经干燥和焙烧，得到氧化铝载体。该方法制备过程简单、能耗低，制备出的氧化铝载体机械强度高，孔容较大并具有双峰孔结构，特别适宜作为渣油加氢处理催化剂载体使用。
【IPC分类】B01J32/00, B01J21/04, C01F7/30
【公开号】CN104923313
【申请号】CN201510312836
【发明人】杨大奎, 吴闯, 孙嬛, 魏涛, 刘忠丽, 张谦温, 杨霄璞, 宋兆伟
【申请人】北京高新利华催化材料制造有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月9日