的Bls的XPS图；
图9为本发明实施例4制备的氮硼掺杂碳基催化剂在0.5 M H2SO4溶液、扫描速度为5毫伏/分钟及转速为900转/分钟下的氧还原反应(ORR)的极化曲线。
[0014]图10为本发明实施例4制备的氮硼掺杂碳基催化剂在O2饱和的0.5M KOH溶液、扫描速度为5毫伏/分钟及转速为900转/分钟下的氧还原反应(ORR)的极化曲线。
【具体实施方式】
[0015]下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
[0016]实施例1
(1)称取20g导电碳黑(EC300J)放入浓度为0.5 mo I/L的稀硫酸中浸泡24小时，然后抽滤，并用蒸馏水洗涤3次，在60°C下真空干燥I小时，得到预处理的碳材料；
(2)称取1g步骤(I)中预处理的导电碳黑(EC300J)，与聚苯胺(供氮剂)、氟硼酸钠和氟硼酸(供硼剂)及硫脲(活化剂)按质量百分比分别为60%、18%、10%、12%混合于研钵中机械球磨60分钟，其中供硼剂氟硼酸钠和氟硼酸的质量比为1:1;
(3)将步骤(2)机械球磨的混合物移入陶瓷舟中，然后放进石英管式电阻炉内，在惰性气体(氮气)保护下，先以15°C /min的升温速率升至300°C，保持10分钟，然后再以8°C /min的升温速率升至900°C，对碳材料进行氮硼共渗热处理1.5小时，然后随炉自然冷却到室温，得到的氮硼共掺杂的碳材料；
(4)将步骤(3)得到的氮硼共掺杂的碳材料，放入温度为60°C，浓度为0.5 mol/L的稀硫酸中浸泡6小时，冷却到室温后抽滤，然后用大量二次蒸馏水洗涤3次，在60°C下真空干燥2小时；
(5)将步骤(4)得到经酸洗的氮硼共掺杂碳材料移入陶瓷舟或石英舟中，然后放进石英管式电阻炉内，在惰性气体(或氮)保护下，以15°C /min的升温速率升至700°C，热处理I小时，然后随炉自然冷却到室温，最后制备出氮硼共掺杂碳的氮硼掺杂碳基催化剂。
[0017]本实施例制备得到的氮硼掺杂碳基催化剂，经透射电子显微镜(TEM)观测，催化剂是由呈球状或片状的碳颗粒组成，碳颗粒的尺寸约为50~200nm (见图1);运用X射线光电子能谱(XPS)分析碳基催化剂，发现催化剂表面含有氮元素(见图2)和硼元素(见图3)，表明氮硼已掺杂到碳材料中；电化学测试表明，所制备的催化剂在酸性的H2SO4溶液中(见图4)和碱性的KOH溶液中(见图5)，均显示出较好的氧还原(ORR)活性。
[0018]实施例2 (1)称取20g导电碳黑(VulcanXC-7)放入浓度为0.25 mol/L的稀硫酸中浸泡6小时，然后抽滤，并用二次蒸馏水洗涤4次，在40°C下真空干燥2小时，得到预处理的碳材料；
(2)称取1g步骤(I)中预处理的导电碳黑(VulcanXC-7)，与邻二氮杂菲(供氮剂)、氟硼酸钠和氟硼酸(供硼剂)及氢氟酸钠(活化剂)按质量百分比分别为50%、30%、6%、14%，混合于研钵中机械球磨30分钟，其中供硼剂氟硼酸钠和氟硼酸的质量比为1:1 ;
(3)将步骤(2)机械球磨的混合物移入陶瓷舟中，然后放进石英管式电阻炉内，在惰性气体(氮气)保护下，先以10°C /min的升温速率升至300°C，保持30分钟，然后再以5°C /min的升温速率升至500°C，对碳材料进行氮硼共渗热处理3小时，然后随炉自然冷却到室温，得到的氮硼共掺杂的碳材料；
(4)将步骤(3)得到的氮硼共掺杂的碳材料，放入温度为50°C，浓度为0.25 mol/L的稀硫酸中浸泡8小时，冷却到室温后抽滤，然后用大量二次蒸馏水洗涤，在40°C下真空干燥3小时；
(5)将步骤(4)得到经酸洗的氮硼共掺杂碳材料移入陶瓷舟或石英舟中，然后放进石英管式电阻炉内，在惰性气体(氮)保护下，以20°C /min的升温速率升至500°C，热处理2小时，然后随炉自然冷却到室温，最后制备出氮硼共掺杂碳的氮硼掺杂碳基催化剂。
[0019]实施例3
(1)称取20g导电碳黑(BP2000)放入浓度为1.5 mol/L的稀硫酸中浸泡48小时，然后抽滤，并用二次蒸馏水洗涤5次，在100°C下真空干燥4小时，得到预处理的碳材料；
(2)称取1g步骤(I)中预处理的导电碳黑(BP2000)，与三聚氰胺(供氮剂)、氟硼酸钠和氟硼酸(供硼剂)及尿素(活化剂)按质量百分比分别为74%、10%、6%、10%，混合于研钵中机械球磨120分钟，其中供硼剂氟硼酸钠和氟硼酸的质量比为1:1 ;
(3)将步骤(2)机械球磨的混合物移入陶瓷舟中，然后放进石英管式电阻炉内，在惰性气体(氩气)保护下，先以20°C /min的升温速率升至300°C，保持60分钟，然后再以10°C /min的升温速率升至1100°C，对碳材料进行氮硼共渗热处理I小时，然后随炉自然冷却到室温，得到的氮硼共掺杂的碳材料；
(4)将步骤(3)得到的氮硼共掺杂的碳材料，放入温度为80°C，浓度为5mol/L的稀硫酸中浸泡5小时，冷却到室温后抽滤，然后用大量二次蒸馏水洗涤，在100°C下真空干燥I小时；
(5)将步骤(4)得到经酸洗的氮硼共掺杂碳材料移入陶瓷舟或石英舟中，然后放进石英管式电阻炉内，在惰性气体(氩气)保护下，以10°C /min的升温速率升至900°C，热处理0.5小时，然后随炉自然冷却到室温，最后制备出氮硼共掺杂碳的氮硼掺杂碳基催化剂。
[0020]实施例4
(1)称取20g管径为40?60nm的碳纳米管放入浓度为0.5 mol/L的稀硫酸中浸泡24小时，然后抽滤，并用二次蒸馏水洗涤3~5次，在60°C下真空干燥I小时，得到预处理的碳材料；
(2)称取1g步骤(I)中预处理的碳纳米管，与聚苯胺(供氮剂)、氟硼酸钠和氟硼酸(供硼剂)及硫脲(活化剂)按质量百分比分别为60%、18%、10%、12%，混合于研钵中机械球磨60分钟，其中供硼剂氟硼酸钠和氟硼酸的质量比为1:1 ;
(3)将步骤(2)机械球磨的混合物移入陶瓷舟中，然后放进石英管式电阻炉内，在惰性气体(氮气)保护下，先以15°C /min的升温速率升至300°C，保持10分钟，然后再以8°C /min的升温速率升至900°C，对碳材料进行氮硼共渗热处理1.5小时，然后随炉自然冷却到室温，得到的氮硼共掺杂的碳材料；
(4)将步骤(3)得到的氮硼共掺杂的碳材料，放入温度为60°C，浓度为0.5 mol/L的稀硫酸中浸泡6小时，冷却到室温后抽滤，然后用大量二次蒸馏水洗涤，在60°C下真空干燥2小时；
(5)将步骤(4)得到经酸洗的氮硼共掺杂碳材料移入陶瓷舟或石英舟中，然后放进石英管式电阻炉内，在惰性气体(氮气)保护下，以15°C /min的升温速率升至700°C，热处理I小时，然后随炉自然冷却到室温，最后制备出氮硼共掺杂碳的氮硼掺杂碳基催化剂。
[0021]本实施例制备得到的氮硼掺杂碳基催化剂，经透射电子显微镜(TEM)观测，催化剂主要是由管径为40?60nm的碳纳米管组成(见图6)，表明氮硼掺杂没有改变碳纳米管的形貌结构；运用X射线光电子能谱(XPS)分析碳基催化剂，发现催化剂表面含有氮元素(见图7)和硼元素(见图8)，表明氮硼已掺杂到碳纳米管中；电化学测试表明，所制备的催化剂在酸性的H2SO4溶液中(见图9)和碱性的KOH溶液中(见图10)，均显示出较好的氧还原(ORR)活性。
[0022]实施例5
(1)称取20g导电碳黑(EC300J)放入浓