一种氮硼掺杂碳基催化剂的制备方法_3

文档序号:9281209阅读:来源:国知局
度为Imol/L的稀硫酸中浸泡24小时,然后抽滤,并用二次蒸馏水洗涤3次,在30°C下真空干燥3小时,得到预处理的碳材料;
(2)称取1g步骤(I)中预处理的导电碳黑(EC300J),与邻二氮杂菲(供氮剂)、碳化硼和硼砂(供硼剂)及氟化钙(活化剂)按质量百分比分别为56%、12%、12%、20%,混合于研钵中机械球磨80分钟,其中供硼剂碳化硼和硼砂的质量比为1:2 ;
(3)将步骤(2)机械球磨的混合物移入陶瓷舟中,然后放进石英管式电阻炉内,在惰性气体(氮气)保护下,先以16°C /min的升温速率升至300°C,保持40分钟,然后再以7°C /min的升温速率升至800°C,对碳材料进行氮硼共渗热处理2小时,然后随炉自然冷却到室温,得到的氮硼共掺杂的碳材料;
(4)将步骤(3)得到的氮硼共掺杂的碳材料,放入温度为70°C,浓度为Imol/L的稀硫酸中浸泡7小时,冷却到室温后抽滤,然后用大量二次蒸馏水洗涤,在80°C下真空干燥3小时;
(5)将步骤(4)得到经酸洗的氮硼共掺杂碳材料移入陶瓷舟或石英舟中,然后放进石英管式电阻炉内,在惰性气体(氮气)保护下,以13°C /min的升温速率升至600°C,热处理I小时,然后随炉自然冷却到室温,最后制备出氮硼共掺杂碳的氮硼掺杂碳基催化剂。
[0023]实施例6
(1)称取20g导电碳黑(VulcanXC-72)放入浓度为0.5 mol/L的稀硫酸中浸泡24小时,然后抽滤,并用二次蒸馏水洗涤3~5次,在60°C下真空干燥I小时,得到预处理的碳材料;
(2)称取1g步骤(I)中预处理的导电碳黑(VulcanXC-72),与聚噻吩(供氮剂)、碳化硼和硼砂(供硼剂)及氟化钠(活化剂)按质量百分比分别为60%、18%、10%、12%,混合于研钵中机械球磨60分钟,其中供硼剂碳化硼和硼砂的质量比为1:3 ;
(3)将步骤(2)机械球磨的混合物移入陶瓷舟中,然后放进石英管式电阻炉内,在惰性气体(氩气)保护下,先以15°C /min的升温速率升至300°C,保持10分钟,然后再以8°C /min的升温速率升至900°C,对碳材料进行氮硼共渗热处理1.5小时,然后随炉自然冷却到室温,得到的氮硼共掺杂的碳材料;
(4)将步骤(3)得到的氮硼共掺杂的碳材料,放入温度为60°C,浓度为0.5 mol/L的稀硫酸中浸泡6小时,冷却到室温后抽滤,然后用大量二次蒸馏水洗涤,在60°C下真空干燥2小时;
(5)将步骤(4)得到经酸洗的氮硼共掺杂碳材料移入陶瓷舟或石英舟中,然后放进石英管式电阻炉内,在惰性气体(氩气)保护下,以15°C /min的升温速率升至700°C,热处理I小时,然后随炉自然冷却到室温,最后制备出氮硼共掺杂碳的氮硼掺杂碳基催化剂。
[0024]实施例7
(1)称取20g导电碳黑(BP2000)放入浓度为0.5 mol/L的稀硫酸中浸泡24小时,然后抽滤,并用二次蒸馏水洗涤3~5次,在60°C下真空干燥I小时,得到预处理的碳材料;
(2)称取1g步骤(I)中预处理的导电碳黑(BP2000),与聚吡咯(供氮剂)、碳化硼和硼砂(供硼剂)及乙二胺(活化剂)按质量百分比分别为60%、18%、10%、12%,混合于研钵中机械球磨60分钟,其中供硼剂碳化硼和硼砂的质量比为1:5 ;
(3)将步骤(2)机械球磨的混合物移入陶瓷舟中,然后放进石英管式电阻炉内,在惰性气体(氩气)保护下,先以15°C /min的升温速率升至300°C,保持10分钟,然后再以8°C /min的升温速率升至900°C,对碳材料进行氮硼共渗热处理1.5小时,然后随炉自然冷却到室温,得到的氮硼共掺杂的碳材料;
(4)将步骤(3)得到的氮硼共掺杂的碳材料,放入温度为60°C,浓度为0.5 mol/L的稀硫酸中浸泡6小时,冷却到室温后抽滤,然后用大量二次蒸馏水洗涤,在60°C下真空干燥2小时;
(5)将步骤(4)得到经酸洗的氮硼共掺杂碳材料移入陶瓷舟或石英舟中,然后放进石英管式电阻炉内,在惰性气体(氩气)保护下,以15°C /min的升温速率升至700°C,热处理I小时,然后随炉自然冷却到室温,最后制备出氮硼共掺杂碳的氮硼掺杂碳基催化剂。
[0025]实施例8
(1)称取20g管径为40?60nm的碳纳米管放入浓度为0.5 mol/L的稀硫酸中浸泡24小时,然后抽滤,并用二次蒸馏水洗涤3~5次,在60°C下真空干燥I小时,得到预处理的碳材料;
(2)称取1g步骤(I)中预处理的碳纳米管,与聚苯并咪唑(供氮剂)、碳化硼和硼砂(供硼剂)及碳酸氢铵(活化剂)按质量百分比分别为60%、18%、10%、12%,混合于研钵中机械球磨60分钟,其中供硼剂碳化硼和硼砂的质量比为3:1;
(3)将步骤(2)机械球磨的混合物移入陶瓷舟中,然后放进石英管式电阻炉内,在惰性气体(氮气)保护下,先以15°C /min的升温速率升至300°C,保持10分钟,然后再以8°C /min的升温速率升至900°C,对碳材料进行氮硼共渗热处理1.5小时,然后随炉自然冷却到室温,得到的氮硼共掺杂的碳材料;
(4)将步骤(3)得到的氮硼共掺杂的碳材料,放入温度为60°C,浓度为0.5 mol/L的稀硫酸中浸泡6小时,冷却到室温后抽滤,然后用大量二次蒸馏水洗涤,在60°C下真空干燥2小时; (5)将步骤(4)得到经酸洗的氮硼共掺杂碳材料移入陶瓷舟或石英舟中,然后放进石英管式电阻炉内,在惰性气体(氮气)保护下,以15°C /min的升温速率升至700°C,热处理I小时,然后随炉自然冷却到室温,最后制备出氮硼共掺杂碳的氮硼掺杂碳基催化剂。
[0026]实施例9
(1)称取20g导电碳黑(EC300J)放入浓度为0.5 mol/L的稀硫酸中浸泡24小时,然后抽滤,并用二次蒸馏水洗涤3~5次,在60°C下真空干燥I小时,得到预处理的碳材料;
(2)称取1g步骤(I)中预处理的导电碳黑(EC300J),与三聚氰胺(供氮剂)、碳化硼和硼砂(供硼剂)、尿素及氢氟酸钠(活化剂)按质量百分比分别为60%、18%、10%、12%,混合于研钵中机械球磨60分钟,其中供硼剂碳化硼和硼砂的质量比为1:1,活化剂尿素及氢氟酸钠的质量比为1:1 ;
(3)将步骤(2)机械球磨的混合物移入陶瓷舟中,然后放进石英管式电阻炉内,在惰性气体(氮气)保护下,先以15°C /min的升温速率升至300°C,保持10分钟,然后再以8°C /min的升温速率升至900°C,对碳材料进行氮硼共渗热处理1.5小时,然后随炉自然冷却到室温,得到的氮硼共掺杂的碳材料;
(4)将步骤(3)得到的氮硼共掺杂的碳材料,放入温度为60°C,浓度为0.5 mol/L的稀硫酸中浸泡6小时,冷却到室温后抽滤,然后用大量二次蒸馏水洗涤,在60°C下真空干燥2小时;
(5)将步骤(4)得到经酸洗的氮硼共掺杂碳材料移入陶瓷舟或石英舟中,然后放进石英管式电阻炉内,在惰性气体(氮气)保护下,以15°C /min的升温速率升至700°C,热处理I小时,然后随炉自然冷却到室温,最后制备出氮硼共掺杂碳的氮硼掺杂碳基催化剂。
[0027]实施例10
(1)称取20g导电碳黑(VulcanXC-72)放入浓度为0.5 mol/L的稀硫酸中浸泡24小时,然后抽滤,并用二次蒸馏水洗涤3~5次,在60°C下真空干燥I小时,得到预处理的碳材料;
(2)称取1g步骤(I)中预处理的导电碳黑(Vul
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