一种纤维素基脂肪酸吸附剂及制备方法_2

文档序号:9387099阅读:来源:国知局
[0033](3)适用于在常温下的食用油脱酸,同时尽可能保留油脂中的微量活性成分,具有降低能耗、减少中性油损耗、操作简便、成本低等特点,保证了食用油的营养价值。
[0034](4)本发明可广泛适用于不同种类的食用油,包括高、低酸值的食用油,而且脱酸处理时食用油不需要预处理,可以直接脱酸。
【具体实施方式】
[0035]以下实施例进一步阐释本发明的技术方案,但不作为对本发明保护范围的限制。
[0036]本发明纤维素基脂肪酸吸附剂的制备方法技术方案为:
[0037]I)清理:挑选新鲜的油料皮壳,分离除去异物;所述的油料皮壳为菜籽皮、茶籽壳、茶叶籽壳、葵花籽壳、核桃壳、紫苏壳、花生壳、火麻籽壳、棉籽壳、大豆皮的任何一种;
[0038]2)干燥:干燥清理后的油料皮壳;
[0039]3)粉碎:将干燥后的皮壳粉碎至30目?200目;
[0040]4)脱脂:将皮壳颗粒输送入容器中,加入萃取溶液,常温下浸泡处理,然后再进行超声波辅助回流处理,回流结束后进行固液分离,获得脱脂皮壳;所述的萃取溶液为石油醚、无水乙醚、氯仿-甲醇溶液中的一种,固液体积比为1:3?1:10,浸泡时间为30min?90min,超声波处理功率300W?1500W,回流时间为0.5h?2h ;
[0041]5)脱溶:采用真空蒸发脱除脱脂皮壳的残留溶剂;
[0042]6)碱化:将脱脂皮壳输送入容器中,加入碱溶液,然后进行微波加热并搅拌反应,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得皮壳粗纤维;所述的碱溶液为2%?8% (重量比)浓度的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液;料液比为1:8?1:16(重量比),微波处理功率300W?1000W,加热温度80。。?100°C,反应时间0.5h_l.5h ;
[0043]7)酸化:将皮壳粗纤维输送入容器中,加入酸溶液,浸泡处理,然后进行微波加热并搅拌反应,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得皮壳纤维素;所述的酸溶液为50%?80% (重量比)浓度的硫酸溶液;料液比为1:6?1:12(重量比),浸泡时间为3h?4h,微波处理功率300W?1000W,加热温度80°C?100°C,反应时间0.5h_2h。
[0044]8)脱色;将皮壳纤维素输送入容器中,加入脱色溶液,调节ph值,然后进行加热并搅拌反应,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得脱色纤维素;所述的脱色溶液为
1.5%?5% (重量比)浓度的次氯酸钠或者双氧水溶液;料液比为1:6?1:12(重量比),Ph值为4?10,加热温度70。。?100°C,反应时间0.5h_l.5h ;
[0045]9)常温固相合成:在红外线照射下,脱色纤维素与碱性化合物进行研磨反应,然后密闭储存;所述的红外照射功率密度为0.5w/g?5w/g,脱色纤维素与碱性化合物的重量比为4:1?11:1,研磨时间5min-15min。或者脱色纤维素与碱性化合物进行快速剪切反应,然后真空冷却,再密闭储存;所述的脱色纤维素与碱性化合物的重量比为4:1?11:1,转速5000转/min?10000转/min,剪切时间为23s?50s。
[0046]最后得到的纤维素基脂肪酸吸附剂,由纤维素、碱性化合物、半纤维素和木质素组成,其中纤维素按重量计为75%?91 %,碱性化合物按重量计为8%?20%,半纤维素和木质素按重量计为1%?7%。
[0047]本发明以油料皮壳为原料,制成含有高纤维素成分的脂肪酸吸附剂,实现了废弃物的高效综合利用。常温下吸附效果好,通过控制活化条件可以保证其吸附能力和效果。适用于在常温下的食用油脱酸,同时尽可能保留油脂中的微量活性成分,具有降低能耗、减少中性油损耗、操作简便、成本低等特点,保证了食用油的营养价值。可广泛适用于不同种类的食用油,包括高、低酸值的食用油,而且脱酸处理时食用油不需要预处理,可以直接脱酸。
[0048]实施例1:
[0049]称取100g菜籽皮,清理除去异物并干燥处理,然后粉碎至30目。将菜籽皮颗粒输送入容器中,加入石油醚溶液,固液体积比为1:3,浸泡90min后,设置超声波功率300W,石油醚加热回流时间为2h,回流结束后进行固液分离,采用真空蒸发脱除脱脂皮壳的残留溶剂,获得脱脂菜籽皮。将脱脂菜籽皮输送入容器中,加入2%的氢氧化钠溶液,料液比为I:8 (重量比),然后进行微波加热并搅拌反应,微波处理功率300W,加热温度80°C,反应时间1.5h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得菜籽皮粗纤维。将菜籽皮粗纤维输送入容器中,加入50% (重量比)的硫酸溶液,料液比为1:6(重量比),浸泡4h,然后微波处理功率300W,加热温度80°C,反应时间2h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得菜籽皮纤维素。将菜籽皮纤维素输送入容器中,加入1.5% (重量比)浓度的次氯酸钠,液比为1:6(重量比),调节ph值至4,加热温度70°C,搅拌反应1.5h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得脱色菜籽皮纤维素。设置红外照射功率密度为0.5w/g,脱色菜籽皮纤维素与氢氧化钾进行研磨反应,重量比为4:1,研磨5min后获得纤维素基脂肪酸吸附剂产品I,冷却密闭储存。纤维素基脂肪酸吸附剂产品I的纤维素含量为75%,半纤维和木质素为5%,碱性化合物为20%。
[0050]称取100g酸值为2.0mgK0H/g的菜籽油于容器中,加入油脂重量I %的纤维素基脂肪酸吸附剂产品I,30°c下搅拌反应0.5h,反应后分离后得到脱酸菜籽油,测定其酸值为0.50mgK0H/g,中性油得率98.9%,维生素E保留率为93%,留醇保留率为91 %,总酚保留率为90.5%,并且保留菜籽油原有的风味与色泽。
[0051]实施例2:
[0052]称取100g茶籽壳,清理除去异物并干燥处理,然后粉碎至200目。将茶籽壳颗粒输送入容器中,加入无水乙醚溶液,固液体积比为1:10,浸泡30min后,设置超声波功率1500W,加热回流时间为0.5h,回流结束后进行固液分离,采用真空蒸发脱除脱脂皮壳的残留溶剂,获得脱脂茶籽壳。将脱脂茶籽壳输送入容器中,加入8%的氢氧化钠溶液,料液比为1: 16 (重量比),然后进行微波加热并搅拌反应,微波处理功率1000W,加热温度100°C,反应时间0.5h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得茶籽壳粗纤维。将茶籽壳粗纤维输送入容器中,加入80% (重量比)的硫酸溶液,料液比为1:12(重量比),浸泡3h,然后微波处理功率1000W,加热温度100°C,反应时间0.5h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得茶籽壳纤维素。将茶籽壳纤维素输送入容器中,加入5% (重量比)浓度的双氧水,液比为1:12 (重量比),调节ph值至10,加热温度100°C,搅拌反应0.5h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得脱色茶籽壳纤维素。设置红外照射功率密度为5w/g,脱色茶籽壳纤维素与氢氧化钠进行研磨反应,重量比为11:1,研磨15min后获得纤维素基脂肪酸吸附剂产品II,冷却密闭储存。纤维素基脂肪酸吸附剂产品II的纤维素含量为91%,半纤维和木质素为1%,碱性化合物为8%。
[0053]称取100g酸值为2.5mgK0H/g的茶籽油于容器中,加入油脂重量I %的纤维素基脂肪酸吸附剂产品II,30°C下搅拌反应0.5h,反应后分离后得到脱酸茶籽油,测定其酸值为0.90mgK0H/g,中性油得率98.8%,维生素E保留率为92%,留醇保留率为90.5%,总酚保留率为90%,并且保留茶籽油原有的风味与色泽。
[0054]实施例3:
[0055]称取100g茶叶籽壳,清理除去异物并干燥处理,然后粉碎至120目。将茶叶籽壳颗粒输送入容器中,加入氯仿-甲醇溶液,固液体积比为1:6.5,浸泡60min后,设置超声波功率900W,加热回流时间为1.25h,回流结束后进行固液分离,采用真空蒸发脱除脱脂皮壳的残留溶剂,获得脱脂茶叶籽壳。将脱脂茶叶籽壳输送入容器中,加入5%的氢氧化钠溶液,料液比为1:12(重量比),然后进行微波加热并搅拌反应,微波处理功率650W,加热温度90°C,反应时间lh,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得茶叶籽壳粗纤维。将茶叶籽壳粗纤维输送入容器中,加入65% (重量比)的硫酸溶液,料液比为1:9(重量比),浸泡3.5h,然后微波处理功率650W,加热温度90°C,反应时间1.25h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得茶叶籽壳纤维素。将茶叶籽壳纤维素输送入容器中,加入3% (重量比)浓度的双氧水,液比为1:9(重量比),调节ph值至8,然后加热温度85°C,搅拌反应lh,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得脱色茶叶籽壳纤维素。脱色茶叶籽壳纤维素与碳酸钠进行快速剪切反应,重量比为7.5:1,转速50
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