本发明固相微萃取纤维，涂层与不锈钢丝之间的结合牢固，不容易脱 落，使用寿命长，具有良好的耐温性能、耐有机溶剂性能和耐酸碱性能，兼具以熔融石英为 基质材料的固相微萃取纤维和以不锈钢丝为基质材料的固相微萃取纤维的优点；与商品化 萃取纤维相比，本发明固相微萃取纤维的萃取性能更好，检测的灵敏度更高；同时，本发明 制备所得纤维具有良好的重现性和重复性，非常适合产业上的实际应用。
【主权项】
1. 一种固相微萃取纤维，包括不锈钢丝和涂层，其特征在于：所述不锈钢丝表面的元 素中，氧的原子百分比不小于30%。2. 根据权利要求1所述的固相微萃取纤维，其特征在于：所述不锈钢丝表面的元素中， 硅的原子百分比不小于5%。3. 根据权利要求2所述的固相微萃取纤维，其特征在于：所述不锈钢丝表面的元素中， 氧的原子百分比不小于40%，硅的原子百分比不小于10%。4. 根据权利要求3所述的固相微萃取纤维，其特征在于：所述不锈钢丝表面的元素中， 氧的原子百分比为40%~50%，硅的原子百分比为10%~15%。5. 根据权利要求1~4任意一项所述的固相微萃取纤维，其特征在于：所述不锈钢丝 的长度为1〇〇_，直径为〇. 15_。6. 根据权利要求1~4任意一项所述的固相微萃取纤维，其特征在于：所述涂层的厚 度为7μπι~100μπι;优选的，涂层的厚度为60μπι~80μπι。7. 根据权利要求1~4任意一项所述的固相微萃取纤维，其特征在于：所述涂层是将 不锈钢丝浸入硅溶胶溶液后，取出，经后处理而成的。8. 根据权利要求7所述的固相微萃取纤维，其特征在于：，所述硅溶胶溶液包括以下组 分： 碳纳米管复合材料、羟基封端的聚（二甲基硅氧烷-CO-二苯基硅氧烷）、水、甲基三甲 氧基硅烷、聚甲基氢硅氧烷、三氟乙酸； 碳纳米管复合材料与羟基封端的聚（二甲基硅氧烷-CO-二苯基硅氧烷）的重量体积 比为10~20 :20~50mg/μ1 ;羟基封端的聚（二甲基硅氧烷-CO-二苯基硅氧烷）与水的 体积比为20~50 :30~50 ;羟基封端的聚（二甲基硅氧烷-co-二苯基硅氧烷）与甲基 三甲氧基硅烷的体积比为20~50 :300~400 ;羟基封端的聚（二甲基硅氧烷-co-二苯 基硅氧烷）与聚甲基氣硅氧烷的体积比为20~50 :30~50 ;羟基封端的聚（二甲基娃氧 烷-co-二苯基硅氧烷）与三氟乙酸的体积比为20~50 :50~100。9. 根据权利要求8所述的固相微萃取纤维，其特征在于：所述碳纳米管复合材料是按 照包括以下步骤的方法制备得到： ① 、羧基化碳纳米管与氯化亚砜，于60°C~70°C下反应22h~26h，随后分离、干燥，得 到酰氯化碳纳米管； 羧基化碳纳米管与氯化亚砜的重量体积比为〇. 2 :20~25g/ml; ② 、将步骤①所得的酰氯化碳纳米管与羟基封端的聚（二甲基硅氧烷-co-二苯基硅氧 烧）在甲苯-四氢咲喃中混合，氮气保护下于70°C~85°C反应48h~52h，随后分离、干燥， 得到碳纳米管复合材料； 酰氯化碳纳米管与羟基封端的聚（二甲基硅氧烷-co-二苯基硅氧烷）的重量比为 0. 05~0. 12 :5 ;甲苯-四氢咲喃中，甲苯与四氢咲喃的体积比为3 :1。10. -种固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： a、 微波诱导等离子体处理不锈钢丝； b、 将步骤a所得的不锈钢丝浸入硅溶胶溶液后取出，经过后处理，即得固相微萃取纤 维。11. 根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：步骤a中，微波诱导等离子体处理 不锈钢丝的方法为：在微波诱导等离子体装置的石英管中通入氩气流与空气流，氩气流与 空气流的流速比0. 25~0. 30 :0. 05~0. 1，调节微波的功率至150W~300W产生等离子体， 将不锈钢丝放入上述等离子体中处理至少5分钟，即可。12. 根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：氩气流的流速为0. 28L/min;空气 流的流速为0.l〇L/min。13. 根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：步骤a中，微波诱导等离子体处理 不锈钢丝之前，分别用丙酮、甲醇、水超声依次清洗不锈钢丝。14. 根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述硅溶胶溶液包括以 下组分：碳纳米管复合材料、羟基封端的聚（二甲基硅氧烷-co-二苯基硅氧烷）、水、甲基 三甲氧基硅烷、聚甲基氢硅氧烷、三氟乙酸； 碳纳米管复合材料与羟基封端的聚（二甲基硅氧烷-co-二苯基硅氧烷）的重量体积 比为10~20 :20~50mg/μ1 ;羟基封端的聚（二甲基硅氧烷-CO-二苯基硅氧烷）与水的 体积比为20~50 :30~50 ;羟基封端的聚（二甲基硅氧烷-co-二苯基硅氧烷）与甲基 三甲氧基硅烷的体积比为20~50 :300~400 ;羟基封端的聚（二甲基硅氧烷-co-二苯 基硅氧烷）与聚甲基氣硅氧烷的体积比为20~50 :30~50 ;羟基封端的聚（二甲基娃氧 烷-co-二苯基硅氧烷）与三氟乙酸的体积比为20~50 :50~100。15. 根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管复合材料是按照包 括以下步骤的方法制备得到： ① 、羧基化碳纳米管与氯化亚砜，于60°C~70°C下反应22h~26h，随后分离、干燥，得 到酰氯化碳纳米管； 羧基化碳纳米管与氯化亚砜的重量体积比为〇. 2 :20~25g/ml; ② 、将步骤①所得的酰氯化碳纳米管与羟基封端的聚（二甲基硅氧烷-co-二苯基硅氧 烧）在甲苯-四氢咲喃中混合，氮气保护下于70°C~85°C反应48h~52h，随后分离、干燥， 得到碳纳米管复合材料； 酰氯化碳纳米管与羟基封端的聚（二甲基硅氧烷-co-二苯基硅氧烷）的重量比为 0. 05~0. 12 :5 ;甲苯-四氢咲喃中，甲苯与四氢咲喃的体积比为3 :1。16. 根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于：步骤②中，反应的催化剂为三乙 胺。17. 根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：步骤b中，取出不锈钢丝的方法 为：采用微型电机将不锈钢丝匀速抽离硅溶胶溶液。18. 根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：步骤b中，后处理的方法依次包 括：陈化和干燥，老化和净化。19. 根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于：陈化和干燥的方法为：将不锈钢 丝置于干燥器中至多24h;老化和净化的方法为：在氮气存在的情况下，将不锈钢丝置于气 相色谱进样口进行固化处理，进样口温度控制如下：依次在100°C处理lh、200°C处理lh、 250°C处理2h，然后再降至40°C，即可。20. 权利要求1~9任意一项所述的固相微萃取纤维在制造或制作固相微萃取产品的 应用。
【专利摘要】本发明公开了一种固相微萃取纤维，包括不锈钢丝和涂层，所述不锈钢丝表面的元素中，氧的原子百分比不小于30％。本发明还提供了一种固相微萃取纤维的制备方法以及其固相微萃取纤维在制造或制作固相微萃取产品的应用。本发明固相微萃取纤维，涂层与不锈钢丝之间的结合牢固，不容易脱落，使用寿命长，具有良好的耐温性能、耐有机溶剂性能和耐酸碱性能，兼具以熔融石英为基质材料的固相微萃取纤维和以不锈钢丝为基质材料的固相微萃取纤维的优点；与商品化萃取纤维相比，本发明固相微萃取纤维的萃取性能更好，检测的灵敏度更高；同时，本发明制备所得纤维具有良好的重现性和重复性，非常适合产业上的实际应用。
【IPC分类】B01J20/32, B01J20/26, B01J20/285, B01J20/28, B01D15/00
【公开号】CN105268414
【申请号】CN201510616328
【发明人】段忆翔, 唐振涛
【申请人】段忆翔, 唐振涛
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年9月23日