不锈钢高压釜中，密封，加热至温度200°C反应10h，反应结束后冷却至室温，经过滤、用乙醇和水洗涤3次、在65°C真空干燥10h后得到所述磁性Fe304/酵母菌；
[0037]S2:磁性Ti02/Fe304/酵母菌的制备:
[0038]量取36mL无水乙醇、3mL去离子水和lmL浓盐酸混合后得到混合液A ;将36mL无水乙醇和10mL钛酸四正丁酯置于三口烧瓶中，在40°C下封闭搅拌15min得到混合液B，将混合液A逐滴加入混合液B，控制滴加时间为10-15min ;之后，封闭搅拌lOmin，打开塞子，开始通入N2保护，观察溶胶，待形成溶胶后，加入0.5gFe 304/酵母菌，观察凝胶，待形成凝胶后取出样品之后停止通入N2，样品经陈化2h、30°C烘干后得到磁性Ti02/Fe304/酵母菌:
[0039]S3:磁性 Ti02/Fe304/C 的制备:
[0040]取2g磁性Ti02/Fe304/酵母菌放入管式炉中，在温度300°C下煅烧3h，升温速率为2°C /min，煅烧全程通入N2保护，冷却后得到产品T1 2/Fe304/C_300。
[0041]实施例2:
[0042]步骤S1和步骤S2同实施例1中所述，
[0043]S3:磁性 Ti02/Fe304/C 的制备:
[0044]取2g磁性Ti02/Fe304/酵母菌放入管式炉中，在温度400°C下煅烧3h，升温速率为2°C /min，煅烧全程通入N2保护，冷却后得到产品T1 2/Fe304/C_400。
[0045]实施例3:
[0046]步骤S1和步骤S2同实施例1中所述，
[0047]S3:磁性 Ti02/Fe304/C 的制备:
[0048]取2g磁性Ti02/Fe304/酵母菌放入管式炉中，在温度500°C下煅烧3h，升温速率为2°C /min，煅烧全程通入N2保护，冷却后得到产品T1 2/Fe304/C_500。
[0049]实施例4:
[0050]步骤S1和步骤S2同实施例1中所述，
[0051]S3:磁性 Ti02/Fe304/C 的制备:
[0052]取2g磁性Ti02/Fe304/酵母菌放入管式炉中，在温度600°C下煅烧3h，升温速率为2°C /min，煅烧全程通入N2保护，冷却后得到产品T1 2/Fe304/C_600。
[0053]分别对不同实施例得到的磁性Ti02/Fe304/C复合光催化剂进行表征，具体如下:
[0054]将磁性Ti02/Fe304/C复合光催化剂进行吸附活性评价，从图1动态吸附效果图中可以看出，不同煅烧温度得到的光催化剂的吸附量随着时间的延长均逐渐增加，到达30min之后吸附量趋于不变，由此可知，当时间达到30min时吸附达到平衡。
[0055]从图2 X射线衍射谱图中可以看出，衍射峰(2 Θ =25.4°，31.8°，47.8°，53.9° ,54.9°和62.6° )表示成功制备出了 Ti02，而且对应的晶面分别为(102)、(004)、(200)、(105)、(211)和(204)，与国际标准卡片比较，确定是1102晶体；此外，随着温度升高，峰强度变强，但出峰位置相同，说明Ti02的晶型没有改变。
[0056]从图3紫外谱图中可以看出无论在紫外光区还是在可见光区，制备得到的磁性Ti02/Fe304/C复合光催化剂都具有良好的吸收。
[0057]将不同煅烧温度下得到的磁性Ti02/Fe304/C复合光催化剂在光化学反应仪中对四环素抗生素进行光催化降解试验，评价其光催化活性，结果如下:
[0058]从图4降解效果图中可以看出，不同煅烧温度下的磁性复合光催化剂光降解率不同，300°C下的磁性Ti02/Fe304/C-300复合光催化剂的光催化活性最好，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在lOOrnin内达到82.6%。
[0059]对Ti02/Fe304/C-300的循环稳定性进行考察，从图5循环效果图中可以看出，经过5次循环实验，磁性Ti02/Fe304/C-300复合光催化剂的光催化降解率的变化很小，说明所制备的磁性Ti02/Fe304/C-300复合光催化剂具有良好的光化学稳定性。
[0060]通过扫描电镜(SEM)和磁分离对Ti02/Fe304/C_300进行表征，从图6中可以看出，Ti02/Fe304/C-300纳米微球堆积在炭材料表面，从放大图中明显可以看到Fe304外面包覆一层Ti02，厚度在50nm左右。从图7中可以看出，所制备的磁性Ti02/Fe304/C-300复合光催化剂具有良好的磁分离特性，磁饱和强度可达72emu/g。
[0061]所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种磁性T1 2/Fe304/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 51:磁性Fe304/酵母菌的制备: 先将乙二醇和二甘醇充分混合，随后向其中加入酵母菌、氯化铁(FeCl3.6H20)、丙烯酸钠和醋酸钠，经超声反应后，将反应液加入高压釜中，密封，在温度180°C _200°C反应10h以上，反应结束后冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥后得到所述磁性Fe304/酵母菌； 52:磁性Ti02/Fe304/酵母菌的制备: 将无水乙醇、去离子水和浓盐酸混合后得到混合液A ;将无水乙醇和钛酸四正丁酯在40°C下封闭搅拌得到混合液B，将混合液A逐滴加入混合液B ;随后封闭搅拌后，打开塞子，开始通入N2保护，观察溶胶，待形成溶胶后，加入步骤S1中所述Fe 304/酵母菌，观察凝胶，待形成凝胶后取出样品后停止通入N2，样品经陈化、烘干后得到磁性Ti02/Fe304/酵母菌: 53:磁性 Ti02/Fe304/C 的制备: 将步骤S2中所述磁性Ti02/Fe304/酵母菌放入管式炉中，在温度300-600 °C下煅烧l-5h，升温速率为1_2°C /min，煅烧全程通入N2保护，冷却后得到所述产品磁性T1 2/Fe304/Co2.根据权利要求1所述的一种磁性T12/Fe304/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述酵母菌、氯化铁(FeCl3.6H20)、丙烯酸钠、醋酸钠、乙二醇和二甘醇加入量之比为:0.lg ?0.5g:2.4g:3.4g:3.4g:20 ?30mL:20 ?30mL。3.根据权利要求1所述的一种磁性T12/Fe304/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述超声反应的时间为lh ;所述高压釜的温度为200°C，所述高压釜中反应的时间为10ho4.根据权利要求2或3所述的一种磁性T12/Fe304/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述高压釜为聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜。5.根据权利要求1所述的一种磁性T12/Fe304/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述洗涤的步骤为:用乙醇和水各洗涤3次；所述干燥的步骤为:在65°C真空干燥10h。6.根据权利要求1所述的一种磁性T12/Fe304/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述混合液A中无水乙醇、去离子水和浓盐酸的体积比为36:3:1 ;所述混合液B中无水乙醇和钛酸四正丁酯的体积比为36:10 ;所述滴加的时间为10-15min。7.根据权利要求1所述的一种磁性T12/Fe304/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述Fe304/酵母菌的质量为0.1-0.5g ;所述陈化的时间为2_5h ;所述烘干的温度为30 °C。8.根据权利要求1所述的一种磁性T12/Fe304/C复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述温度为300°C，所述煅烧的时间为3h。9.根据权利要求1-8任意所述一种磁性Ti02/Fe304/C复合光催化剂的制备方法制备得到的磁性Ti02/Fe304/C复合光催化剂。10.根据权利要求9所述磁性Ti02/Fe304/C复合光催化剂在抗生素废水降解中的应用。
【专利摘要】本发明提供了一种磁性TiO2/Fe3O4/C复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：磁性Fe3O4/酵母菌的制备：磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌的制备：将无水乙醇、去离子水和浓盐酸混合后得到混合液A；将无水乙醇和钛酸四正丁酯在40℃下封闭搅拌得到混合液B，将混合液A逐滴加入混合液B；随后封闭搅拌后，打开塞子，开始通入N2保护，观察溶胶，待形成溶胶后，加入Fe3O4/酵母菌，观察凝胶，待形成凝胶后取出样品后停止通入N2，样品经陈化、烘干后得到磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌：磁性TiO2/Fe3O4/C的制备：将磁性TiO2/Fe3O4/酵母菌放入管式炉中，在温度300-600℃下煅烧1-5h，升温速率为1-2℃/min，煅烧全程通入N2保护，冷却后得到所述产品磁性TiO2/Fe3O4/C。该制备方法操作简便，成本较低，是一种绿色环保的高效处理技术。
【IPC分类】C02F1/32, C02F101/38, C02F1/30, B01J23/745
【公开号】CN105289609
【申请号】CN201510784081
【发明人】赵晓旭, 逯子扬, 闫永胜, 依成武, 朱志, 高乃玲, 王友山
【申请人】江苏大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月16日