低碳烷烃脱氢制低碳烯烃催化剂及其制备方法_2

文档序号:9606634阅读:来源:国知局
ml去离子水中;在20。剧烈揽拌下,将5%的氨水缓慢滴加到该 混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值约为7.8,将沉淀在室温下过夜后,过滤,洗涂,于12(TC 烘干,粉碎,过筛后,在70(TC赔烧16小时,得到复合铁酸锋载体。XRD表征说明载体具有典 型的尖晶石结构,孔容0. 28cmVg,比表面积75m7g。载体组成及酸度见表1。
[0032]得到的载体采用浸溃技术负载上笛、锡组分,即在室温下用所得的载体15.Og浸 溃含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0. 16g)、硝酸钢(4.9g)W及氯化锡(SnCl45H2〇,0. 22g)的水溶液 (101111)24小时(金属笛载量0.4%^*记11=1;2),然后60^烘干,在空气流中530^赔烧 3小时,接着用水蒸气在530°C下处理4小时,最后通干燥空气530°C处理1小时。所得催化 剂记为A。
[0033] 样品在脱氨反应前用氨气,50(TC还原活化90分钟,用于异了焼脱氨反应。
[0034]【实施例2】
[0035]取 807.6g硝酸铁(Fe(N03)39&0)、166. 46g硝酸锋狂n(N03)26H2O)、106. 15g硝酸铜 (Cu(N03)23H20)溶于2000ml去离子水中;在20。剧烈揽拌下,将15%的氨水缓慢滴加到该 混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值约为7.6,将沉淀在室温下过夜后,过滤,洗涂,于9(TC 烘干,粉碎,过筛后,在75(TC赔烧8小时,得到复合载体。XRD表征说明载体具有典型的尖 晶石结构,孔容0. 29cm3/g,比表面积81m2/g。载体组成及酸度见表1。
[0036] 得到的载体采用浸溃技术负载上笛、锡组分,即在室温下用所得的载体15.Og浸 溃含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0. 16g)、硝酸钢巧.2g)W及氯化锡(SnCl45H2〇,0. 22g)的水溶液 (101111)24小时(金属笛载量0.4%,口*记11=1;2),然后60^烘干,在空气流中530^赔烧 3小时,接着用水蒸气在53(TC下处理4小时,最后通干燥空气53(TC处理1小时。所得催化 剂记为B。
[0037] 样品在脱氨反应前用氨气,50(TC还原活化90分钟,用于异了焼脱氨反应。
[003引【实施例3】
[0039]取 808. 64g硝酸铁(Fe(N03)39&0)、154. 65g硝酸锋狂n(N03)26H2O)、139. 32g硝酸 钻(Co(N03)26H20)溶于2000ml去离子水中;在26。剧烈揽拌下,将20 %的氨水缓慢滴加 到该混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值约为8.8,将沉淀在室温下过夜后,过滤,洗涂,于 IOCTC烘干,粉碎,过筛后,在75(TC赔烧5小时,得到复合载体。XRD表征说明载体具有典型 的尖晶石结构,孔容0. 35cmVg,比表面积55m7g。载体组成及酸度见表1。
[0040] 得到的载体采用浸溃技术负载上笛、锡组分,即在室温下用所得的载体15.Og浸 溃含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0. 16g)、硝酸钢(4. 2g)W及氯化锡(SnCl45H2〇,0. 22g)的水溶液 (101111)24小时(金属笛载量0.4%,口*记11=1;2),然后60^烘干,在空气流中530^赔烧 3小时,接着用水蒸气在53(TC下处理4小时,最后通干燥空气53(TC处理1小时。所得催化 剂记为C。
[0041] 样品在脱氨反应前用氨气,50(TC还原活化90分钟,用于异了焼脱氨反应。
[004引【对比例4】
[0043]取 808. 4? 硝酸铁(Fe(N03)39&0)、276. 60g硝酸锋狂n(N03)26H2O)、20. 34g硝酸钻 (Co(N03)26H2O)溶于2000ml去离子水中;在26°C,剧烈揽拌下,将20%的氨水缓慢滴加到该 混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值约为9. 0,将沉淀在室温下过夜后,过滤,洗涂,于IOOC 烘干,粉碎,过筛后,在750°C赔烧5小时,得到复合铁酸锋载体。XRD表征说明载体具有典 型的尖晶石结构,孔容0. 51cm3/g,比表面积134m2/g。载体组成及酸度见表1。
[0044] 得到的载体采用浸溃技术负载上笛、锡组分,即在室温下用所得的载体15.Og浸 溃含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0. 16g)、硝酸裡化.5g)W及氯化锡(SnCl45H2〇,0.66g)的水溶液 (101111)24小时(金属笛载量0.4%,口*记11=1;6),然后60^烘干,在空气流中530^赔烧 3小时,接着用水蒸气在53(TC下处理4小时,最后通干燥空气53(TC处理1小时。所得催化 剂记为D。
[0045] 样品在脱氨反应前用氨气,50(TC还原活化90分钟,用于异了焼脱氨反应。
[004引【实施例5】
[0047]取 808. 06g硝酸铁(Fe(N03) 39&0)、223. 23g硝酸锋狂n(N03)26H2O)、72. 52g硝酸钻 (Co(N03)26H2O)溶于2000ml去离子水中;在26°C,剧烈揽拌下,将20%的氨水缓慢滴加到该 混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值约为9.6,将沉淀在室温下过夜后,过滤,洗涂,于IOOC 烘干,粉碎,过筛后,在75(TC赔烧5小时,得到复合铁酸锋载体。XRD表征说明载体具有典 型的尖晶石结构,孔容0. 44cmVg,比表面积105m7g。载体组成及酸度见表1。
[0048] 得到的载体采用浸溃技术负载上笛、锡组分,即在室温下用所得的载体15.Og浸 溃含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0.16g)、硝酸裡巧.6g)W及氯化锡(SnCl45H2〇,0.25g)的水溶液 (101111)24小时(金属笛载量0.4%^*记11=1;2),然后60^烘干,在空气流中530^赔烧 3小时,接着用水蒸气在530°C下处理4小时,最后通干燥空气530°C处理1小时。所得催化 剂记为E。
[0049] 样品在脱氨反应前用氨气,50(TC还原活化90分钟,用于异了焼脱氨反应。
[0050] 【实施例6】
[0051]取808. 64g硝酸铁(Fe(N〇3)39H2〇)、196. 02g硝酸锋狂n(N〇3)26H2〇)、85. 56g硝酸 儘(Mn狮3)2地2〇)溶于2000ml去离子水中;在20°C,剧烈揽拌下,将22%的氨水缓慢滴加 到该混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值约为10.2,将沉淀在室温下过夜后,过滤,洗涂,于 6(TC烘干,粉碎,过筛后,在85(TC赔烧3小时,得到复合铁酸锋载体。XRD表征说明载体具 有典型的尖晶石结构,孔容0. 16cmVg,比表面积45m7g。载体组成及酸度见表1。
[0052] 得到的载体采用浸溃技术负载上笛、锡组分,即在室温下用所得的载体15.Og浸 溃含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0.16g)、硝酸裡(7. 2g)W及氯化锡(SnCl45H2〇,0.21g)的水溶液 (101111)24小时(金属笛载量0.4%^*记11=1;2),然后60^烘干,在空气流中530^赔烧 3小时,接着用水蒸气在530°C下处理4小时,最后通干燥空气530°C处理1小时。所得催化 剂记为F。
[0053] 样品在脱氨反应前用氨气,50(TC还原活化90分钟,用于异了焼脱氨反应。
[0054] 【实施例7】
[005引取808. Olg硝酸铁(Fe(N03)39&0)、205. 32g硝酸锋狂n(N03)26H2O)、124. 24g硝酸 館(Cr(N03)24H20)溶于2000ml去离子水中;在22。剧烈揽拌下,将22%的氨水缓慢滴加 到该混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值约为8.0,将沉淀在室温下过夜后,过滤,洗涂,于 IOCTC烘干,粉碎,过筛后,在85(TC赔烧3小时,得到复合铁酸锋载体。XRD表征说明载体具 有典型的尖晶石结构,孔容0.26cmVg,比表面积66m7g。载体组成及酸度见表1。
[0056] 得到的载体采用浸溃技术负载上笛、锡组分,即在室温下用所得的载体15.Og浸 溃含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0.16g)、硝酸裡(4.4g)W及氯化锡(SnCl45H2〇,0.21g)的水溶液 (101111)24小时(金属笛载量0.4%^*记11=1;2),然后60^烘干,在空气流中530^赔烧 3小时,接着用水蒸气在530°C下处理4小时,最后通干燥空气530°C处理1小时。所得催化 剂记为G。
[0057] 样品在脱氨反应前用氨气,50(TC还原活化90分钟,用于异了焼脱氨反应。
[005引【实施例8】
[0059]取808. 90g硝酸铁(Fe(N03)39&0)、184. 23g硝酸锋狂n(N03)26H2O)、39. 54g氧化错(Ge〇2)溶于2000ml去离子水中;在34°C,剧烈揽拌下,将15%的氨水缓慢滴加到该混合水 溶液中,形成沉淀,控制抑值约为10.0,将沉淀在室温下过夜后,过滤,洗涂,于12(TC烘干, 粉碎,过筛后,在75(TC赔烧6小时,得到复合铁酸锋载体。XRD表征说明载体具有典型的尖 晶石结构,孔容0. 34cm3/g,比表面积89m2/g。载体组成及酸度见表1。
[0060] 得到的载体采用浸溃技术负载上笛、锡组分,即在室温下用所得的载体15.Og浸 溃含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0.16g)、硝酸巧巧.4g)W及氯化锡(SnCl45H2〇,0.21g)的水溶液 (101111)24小时(金属笛载量0.4%,口*记11=1;2),然后60^烘干
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