用于制备n-(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺的催化剂、其制备方法及n-(1,4-二甲基戊基...的制作方法_3

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合搅拌Ih后,静置8h。浸渍结束后,过滤,用水将第一滤出物洗涤3次后,在真空 0. 05Mpa、80°C温度下干燥IOh至恒重。继续升温至80(TC,在氮气气氛下焙烧4h后,得到催 化剂。该催化剂的成分如下表(按重量百分比计,单位为%):
[0059] 将催化剂进行预处理,具体步骤如下:向IL高压釜内,加入40g催化剂、 200mL5-甲基-2-己醇,以及Ig对氯苯胺,后分别用N 2、H2将高压釜置换三次。将釜压控制 在6MPa,开启搅拌并加热升温,后向反应体系中通入氢气,待釜温达200°C无耗氢即停止。 降温卸压,并将反应体系中的溶剂5-甲基-2-己醇抽出,得到预处理的催化剂,待用。
[0060] 制备N-(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺(7PD):制备方法同实施例1。
[0061] 实施例3
[0062] 制备催化剂:
[0063] 将氧化铝和活性炭分别用甲醇清洗3次后,在真空0. 05Mpa,100°C温度下干燥5h, 并分别研磨为粒径500目的颗粒。将Cu (NO3) 2、Zn (NO3) 2、Cr (NO3) 3和NiNO3溶解于水中,得 到第一溶液;将氧化铝颗粒置于该第一溶液,混合搅拌2h后,静置IOh后过滤得到第二滤出 物;用水将滤出物洗涤3次后,在真空0. 098Mpa、KKTC温度下干燥IOh至恒重。继续升温 至850°C,焙烧5h后,得到焙烧产物;将上述活性炭颗粒置于含有PdCl 2的第二溶液中进行 浸渍,混合搅拌2h后,静置IOh后干燥去除溶剂,得到干燥产物;将上述焙烧产物和干燥产 物混合并研磨,得到催化剂。该催化剂的成分如下表:
[0064]
[0065] 将催化剂进行预处理,具体步骤如下:向IL高压釜内,加入40g催化剂、 200mL5-甲基-2-己醇,以及Ig对氯苯胺,后分别用N 2、H2将高压釜置换三次。将釜压控制 在6MPa,开启搅拌并加热升温,后向反应体系中通入氢气,待釜温达200°C无耗氢即停止。 降温卸压,并将反应体系中的溶剂5-甲基-2-己醇抽出,得到预处理的催化剂,待用。
[0066] 制备N-(1,4-二甲基戊基)_对苯二胺(7PD):制备方法同实施例1。
[0067] 实施例4
[0068] 制备催化剂:
[0069] 将氧化铝和活性炭分别用用甲醇清洗3次后,在真空0. 098Mpa,100°C温度下干燥 5h,并分别研磨为粒径100目的颗粒。将Cu (NO3) 2、Zn (NO3) 2、Cr (NO3) 3和NiNO3溶解于水中, 得到第一溶液;将氧化铝颗粒置于该第一溶液,混合搅拌2h后,静置IOh后过滤得到第二滤 出物;用水将滤出物洗涤3次后,在真空0. 095Mpa、120°C温度下干燥IOh至恒重。继续升 温至950°C,焙烧8h后,得到焙烧产物;将上述活性炭颗粒置于含有PdCl 2的第二溶液中进 行浸渍,混合搅拌2h后,静置IOh后干燥去除溶剂,得到干燥产物;将上述焙烧产物和干燥 产物混合并研磨,得到催化剂。该催化剂的成分如下表:
[0071] 将催化剂进行预处理,具体步骤如下:向IL高压釜内,加入40g催化剂、 200mL5-甲基-2-己醇,以及Ig对氯苯胺,后分别用N 2、H2将高压釜置换三次。将釜压控制 在6MPa,开启搅拌并加热升温,后向反应体系中通入氢气,待釜温达200°C无耗氢即停止。 降温卸压,并将反应体系中的溶剂5-甲基-2-己醇抽出,得到预处理的催化剂,待用。
[0072] 制备N-(1,4-二甲基戊基)_对苯二胺(7TO):制备方法同实施例1。
[0073] 实施例5
[0074] 制备催化剂:
[0075] 将氧化铝和活性炭分别用用甲醇清洗3次后,在真空0. 098Mpa,100°C温度下干燥 5h,并分别研磨为粒径500目的颗粒。将Cu (NO3) 2、Zn (NO3) 2、Cr (NO3) 3和NiNO3溶解于水中, 得到第一溶液;将氧化铝颗粒置于该第一溶液,混合搅拌2h后,静置IOh后过滤得到第二滤 出物;用水将滤出物洗涤3次后,在真空0. 098Mpa、KKTC温度下干燥IOh至恒重。继续升 温至850°C,焙烧5h后,得到焙烧产物;将上述活性炭颗粒置于含有PdCl 2的第二溶液中进 行浸渍,混合搅拌2h后,静置IOh后干燥去除溶剂,得到干燥产物;将上述焙烧产物和干燥 产物混合并研磨,得到催化剂。该催化剂的成分如下表:

[0077] 将催化剂进行预处理,具体步骤如下:向IL高压釜内,加入40g催化剂、 200mL5-甲基-2-己醇,以及Ig对氯苯胺,后分别用N 2、H2将高压釜置换三次。将釜压控制 在6MPa,开启搅拌并加热升温,后向反应体系中通入氢气,待釜温达200°C无耗氢即停止。 降温卸压,并将反应体系中的溶剂5-甲基-2-己醇抽出,得到预处理的催化剂,待用。
[0078] 制备N-(1,4-二甲基戊基)_对苯二胺(7TO):制备方法同实施例1。
[0079] 实施例6
[0080] 制备催化剂:
[0081] 将氧化铝和活性炭分别用用甲醇清洗3次后,在真空0. 098Mpa,100°C温度下干燥 5h,并分别研磨为粒径500目的颗粒。将Cu (NO3) 2、Zn (NO3) 2、Cr (NO3) 3和NiNO3溶解于水中, 得到第一溶液;将氧化铝颗粒置于该第一溶液,混合搅拌3h后,静置IOh后过滤得到第二滤 出物;用水将滤出物洗涤3次后,在真空0. 098Mpa、KKTC温度下干燥IOh至恒重。继续升 温至950°C,焙烧5h后,得到焙烧产物;将上述活性炭颗粒置于含有PdCl 2的第二溶液中进 行浸渍,混合搅拌3h后,静置IOh后干燥去除溶剂,得到干燥产物;将上述焙烧产物和干燥 产物混合并研磨,得到催化剂。该催化剂的成分如下表:
[0083] 将催化剂进行预处理,具体步骤如下:向IL高压釜内,加入40g催化剂、 200mL5-甲基-2-己醇,以及Ig对氯苯胺,后分别用N 2、H2将高压釜置换三次。将釜压控制 在6MPa,开启搅拌并加热升温,后向反应体系中通入氢气,待釜温达200°C无耗氢即停止。 降温卸压,并将反应体系中的溶剂5-甲基-2-己醇抽出,得到预处理的催化剂,待用。
[0084] 制备N-(1,4-二甲基戊基)_对苯二胺(7PD):制备方法同实施例1。
[0085] 实施例7
[0086] 制备催化剂:
[0087] 将氧化铝和活性炭分别用用甲醇清洗3次后,在真空0. 098Mpa,100°C温度下干燥 5h,并分别研磨为粒径500目的颗粒。将Cu (NO3) 2、Zn (NO3) 2、Cr (NO3) 3和NiNO3溶解于水中, 得到第一溶液;将氧化铝颗粒置于该第一溶液,混合搅拌3h后,静置IOh后过滤得到第二滤 出物;用水将滤出物洗涤3次后,在真空0. 098Mpa、KKTC温度下干燥IOh至恒重。继续升 温至950°C,焙烧5h后,得到焙烧产物;将上述活性炭颗粒置于含有PdCl 2的第二溶液中进 行浸渍,混合搅拌3h后,静置IOh后干燥去除溶剂,得到干燥产物;将上述焙烧产物和干燥 产物混合并研磨,得到催化剂。该催化剂的成分如下表:
[0089] 将催化剂进行预处理,具体步骤如下:向IL高压釜内,加入40g催化剂、 200mL5-甲基-2-己醇,以及Ig对氯苯胺,后分别用N2、H2将高压釜置换三次。将釜压控制 在6MPa,开启搅拌并加热升温,后向反应体系中通入氢气,待釜温达200°C无耗氢即停止。 降温卸压,并将反应体系中的溶剂5-甲基-2-己醇抽出,得到预处理的催化剂,待用。
[0090] 制备N-(1,4-二甲基戊基)_对苯二胺(7PD):制备方法同实施例1。
[0091] 实施例8
[0092] 制备催化剂:
[0093] 将氧化铝和活性炭分别用用甲醇清洗3次后,在真空0. 098Mpa,100°C温度下干燥 5h,并分别研磨为粒径500目的颗粒。将Cu (NO3) 2、Zn (NO3) 2、Cr (NO3) 3和NiNO3溶解于水中, 得到第一溶液;将氧化铝颗粒置于该第一溶液,混合搅拌3h后,静置IOh后过滤得到第二滤 出物;用水将滤出物洗涤3次后,在真空0. 098Mpa、KKTC温度下干燥IOh至恒重。继续升 温至950°C,焙烧5h后,得到焙烧产物;将上述活性炭颗粒置于含有PdCl 2的第二溶液中进 行浸渍,混合搅拌3h后,静置IOh后干燥去除溶剂,得到干燥产物;将上述焙烧产物和干燥 产物混合并研磨,得到催化剂。该催化剂的成分如下表:
[0095] 将催化剂进行预处理,具体步骤如下:向IL高压釜内,加入40g催化剂、 200mL5-甲基-2-己醇,以及Ig对氯苯胺,后分别用N2、H2将高压釜置换三次。将釜压控制 在6MPa,开启搅拌并加热升温,后向反应体系中通入氢气,待釜温达200°C无耗氢即停止。 降温卸压,并将反应体系中的溶剂5-甲基-2-己醇抽出,得到预处理的催化剂,待用。
[0096] 制备N-(1,4-二甲基戊基)_对苯二胺(7PD):制备方法同实施例1。
[0097] 实施例9
[0098] 制备催化剂:
[0099] 将氧化铝和活性炭分别用用甲醇清洗3次后,在真空0. 098Mpa,100°C温度下干燥 5h,并分别研磨为粒径500目的颗粒。将Cu (NO3) 2、Zn (NO3) 2、Cr (NO3) 3和NiNO3溶解于水中, 得到第一溶液;将氧化铝颗粒置于该第一溶液,混合搅拌3h后,静置IOh后过滤得到第二滤 出物;用水将滤出物洗涤3次后,在真空0. 098Mpa、KKTC温度下干燥IOh至恒重。继续升 温至950°C,焙烧5h后,得到焙烧产物;将上述活性炭颗粒置于含有PdCl 2的第二溶液中进 行浸渍,混合搅拌3h后,静置IOh后干燥去除溶剂,得到干燥产物;将上述焙烧产物和干燥 产物混合并研磨,得到催化剂。该催化剂的成分如下表:
[0101] 将催化剂进行预处理,具体步骤如下:向IL高压釜内,加入40g催化剂、 200mL5-甲基-2-己醇,以及Ig对氯苯胺,后分别用N2、H2将高压釜置换三次。将釜压控制 在6MPa,开启搅拌并加热升温,后向反应体系中通入氢气,待釜温达200°C无耗氢即停止。 降温卸压,并将反应体系中的溶剂5-甲基-2-己醇抽出,得到预处理的催化剂,待用。
[0102] 制备N-(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺(7Η)):制备方法同实施例1。
[0103] 实施例10
[0104] 制备催化剂:
[0105] 将氧化铝和活性炭分别用用甲醇清洗3次后,在真空0. 098Mpa,100°C温度下干燥 5h,并分别研磨为粒径500目的颗粒。将Cu (NO3) 2、Zn (NO3) 2、Cr (NO3) 3和NiNO3溶解于水中, 得到第一溶液;将氧化铝颗粒置于该第一溶液,混合搅拌3h后,静置IOh后过滤得到第二滤 出物;用水将滤出物洗涤3次后,在真空0. 098Mpa、KKTC温度下干燥IOh至恒重。继续升 温至950°C,焙烧5h后,得到焙烧产物;将上述活性炭颗粒置于含有PdCl 2的第二溶液中进 行浸渍,混合搅拌3h后,静置IOh后干燥去除溶剂,得到干燥产物;将上述焙烧产物和干燥 产物混合并研磨,得到催化剂。该催化剂的成分如下表:
[0107] 将催化剂进行预处理,具体步骤如下
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