>[0035]对步骤一所述混合液缓慢加入氨水，直到溶液的pH值为9.6，之后静置3h;
[0036]步骤三、投入整体式底材;具体方法如下:
[0037]将一个质量为31.1g的整体式底材浸入步骤二所述的溶胶前体液中，浸入时间为5h，之后将整体式底材取出；
[0038]步骤四、整体式底材的干燥;具体方法如下:
[0039]将步骤三所述整体式底材放在红外灯下干燥，直到整体式底材上观察不到液体滴下；
[0040]步骤五、整体式底材的焙烧;具体方法如下:
[0041 ]将步骤四所述整体式底材放入马弗炉中焙烧，焙烧温度为450°C，焙烧时间为20h;当炉内温度高于150 °C时，炉内温度变化速率低于4 °C /min;从马弗炉中取出的产品为硅基整体式载体的I代产品；
[0042]步骤六、选择性重复操作;具体方法如下:
[0043]将上述步骤一至步骤五的流程称为一次循环操作；重复这种循环操作，重复次数为2次;对于任意一次重复循环操作，其特征在于，将该次循环操作中步骤三的“整体式底材”，替换成其上一次循环操作中步骤五从马弗炉中取出的硅基整体式载体产品;每一次重复循环操作的具体操作工艺参数，都与第一次循环操作相同。
[0044]制备过程完毕。所制备的产品为硅基整体式载体，其BET比表面积与作为原材料之一的整体式底材相比提高32.1倍;N2的吸脱附曲线表明该产品具有大量3-5nm的孔道。
[0045]其中步骤三所述的“整体式底材”为砂芯片块体，每平方厘米的块体表面上具有的孔数目约为120个，孔截面的平均直径约为80平方微米。
[0046]其中步骤二所述的其中氨水指的是含NH3质量百分数为19%的水溶液。
[0047]实施例二
[0048]其它同实施例一，区别在于:
[0049]步骤六、选择性重复操作;重复次数为5次。
[0050]制备过程完毕。所制备的产品为硅基整体式载体，其BET比表面积与作为原材料的整体式底材相比提高47.5倍;N2的吸脱附曲线表明该产品具有大量3-5nm的孔道。
[0051 ] 实施例三
[0052]其它同实施例一，区别在于:
[0053]步骤一、配置硅溶胶前体;使用的正硅酸酯为正硅酸甲酯。
[0054]制备过程完毕。所制备的产品为硅基整体式载体，其BET比表面积与作为原材料的整体式底材相比提高51倍;他的吸脱附曲线表明该产品具有大量3-7nm的孔道。
[0055]实施例四
[0056]其它同实施例一，区别在于:
[0057]步骤五、整体式底材的焙烧;焙烧温度为650°C，焙烧时间为8h。
[0058]制备过程完毕。所制备的产品为硅基整体式载体，其BET比表面积与作为原材料的整体式底材相比提高23.2倍;N2的吸脱附曲线表明该产品具有大量5-9nm的孔道。
[0059]实施例五
[0060]其它同实施例一，区别在于:
[0061]步骤三:使用的整体式底材为堇青石;其质量为14.2g。
[0062]制备过程完毕。所制备的产品为硅基整体式载体，其BET比表面积与作为原材料之一的整体式底材相比提高66倍;N2的吸脱附曲线表明该产品具有大量3-6nm的孔道。
【主权项】
1.一种具有高比表面积的硅基整体式载体制备方法，其特征在于，包含以下步骤: 步骤一、配置硅溶胶前体;具体方法如下: 将正硅酸酯:水:醇按照摩尔比1:m:n的比例混合，其中m的取值在0.1_20范围内，η的取值在0.2-15范围内；其中正硅酸酯指的是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯三者中的一个，或者它们的任意比例混合物;其中醇指的是甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇中的一个，或者它们的任意比例混合物； 步骤二、溶胶前体pH调节;具体方法如下: 对步骤一所述混合液缓慢加入氨水，直到溶液的pH值处于8.0 -10.5的范围内，之后静置 I min - 30 h； 步骤三、投入整体式底材;具体方法如下: 将一个质量在I _300g范围内的整体式底材浸入步骤二所述的溶胶前体液中，浸入时间为5 min - 30 h，之后将整体式底材取出； 步骤四、整体式底材的干燥;具体方法如下: 采用自然晾干、阳光晒干、热气吹干、干燥器内晾干、抽真空晾干、红外灯烘干、加热烘干等方法单独或者组合使用，对步骤三所述整体式底材进行干燥，直到整体式底材上观察不到液体流动或滴下； 步骤五、整体式底材的焙烧;具体方法如下: 将步骤四所述整体式底材放入马弗炉中焙烧，焙烧温度在200 - 800 °C范围内，焙烧时间为20 min -24 h;当炉内温度高于150 °(:时，要求温度变化速率不超过4 °C/min;从马弗炉中取出的产品为硅基整体式载体； 步骤六、选择性重复操作;具体方法如下: 重将上述步骤一至步骤五的流程称为一次循环操作;重复这种循环操作，重复次数在O-15次范围内；对于任意一次重复循环操作，其特征在于，将该次循环操作中步骤三的“整体式底材”，替换成其上一次循环操作中步骤五从马弗炉中取出的硅基整体式载体产品；对于任意一次重复循环操作，其具体的操作工艺参数可以与其上一次循环操作相同，也可以不同，只要在上述步骤一至步骤五的限定范围内即可。2.根据权利要求1所述的一种具有高比表面积的硅基整体式载体制备方法，其特征在于，步骤二所述的氨水指的是含NH3质量百分数大于3%的水溶液。3.根据权利要求1所述的一种具有高比表面积的硅基整体载体制备方法，其特征在于，步骤三所述的整体式底材的特征是:一种具有大量延伸性孔道的块体，每平方厘米的块体表面上具有的孔数目在20?2000个范围内，孔截面的平均直径在10微米?I毫米范围内；载体的材质为无机材质，包含陶瓷、耐火材料、砂芯片、堇青石、无机碳材料、粘土、氧化镁、氧化铝、氧化娃、娃铝酸盐、氧化错、氧化镧、氧化铺、氧化钛、氧化猛、玻璃、氧化铁、不锈钢、铁、镍、锌等材料之一，或上述材料以任意比例混合得到的材料。4.根据权利要求1所述的一种具有高比表面积的硅基整体载体制备方法，其特征在于，所制备的硅基整体式载体，其比表面积与作为原材料的整体式底材相比有20?300倍的提尚O
【专利摘要】本发明属于催化以及吸附材料制备领域，具体地，涉及一种具有高比表面积的硅基整体式载体制备方法。硅基整体式载体制备方法，包含以下步骤：步骤一、配置硅溶胶前体；步骤二、溶胶前体pH调节；步骤三、投入整体式底材；步骤四、整体式底材的干燥；步骤五、整体式底材的焙烧；步骤六、选择性重复操作。该制备方法可以得到高比表面积、微观上纳米孔道的整体式底材，同时整个制备方法无须昂贵设备、原料无(低)毒、环境友好、操作安全、成本较低，便于大规模生产。
【IPC分类】B01J20/02, B01J20/06, B01J20/08, B01J20/30, B01J20/04, B01J32/00, B01J20/20, B01J21/08, B01J20/16, B01J20/10, B01J21/16, B01J35/10
【公开号】CN105562114
【申请号】CN201510999021
【发明人】不公告发明人
【申请人】平潭自贸区金瑜环保材料有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月26日