一种纳米硼钼剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种纳米硼钼剂的制备方法，包括如下步骤：在醇与水的混合溶剂中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液无色透明；在混合溶液中加入硼酸钠水溶液，恒温保持一定时间；在搅拌条件下缓慢滴加硝酸镧、无水乙醇溶液，溶液变混浊直至有胶状沉淀出现；过滤胶状沉淀，并用热醇与水混合溶液洗涤沉淀；将所得沉淀在真空条件下干燥，得到纳米硼钼剂粉末。本发明方法简单、成本低廉，所制备的纳米硼钼剂具有高减摩性能以及优异的极压抗磨性能。
【专利说明】一种纳米硼钼剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种表面修饰剂的制备方法，尤其涉及一种纳米硼钥剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]层状结构的二硫化钥(M0S2)也是一类重要的润滑油极压抗磨剂。由于层与层之间只有微弱的范德华力，因而具有良好的润滑性能，其发展己有50多年的历史，也是应用最广泛的固体润滑剂之一。近年来，有关二硫化钥作为润滑油极压抗磨剂的摩擦学特性研究也有相关报道。
[0003]研究结果表明，M0S2易发生摩擦化学反应并在钢球磨损表面形成含氧化钥的沉积膜。二烷基二硫代磷酸吡啶(PyDDP)作为修饰剂时制备的表面修饰纳米硼酸镧和纳米二硫化钥微粒均具有较好的摩擦学性能，但前者的减摩性能较差，后者的承载能力较差。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、成本低廉，所制备的纳米硼钥剂具有高减摩性能以及优异的极压抗磨性能的纳米硼钥剂的制备方法。
[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种纳米硼钥剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0006]在醇与水的混合溶剂中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液无色透明；
[0007]在混合溶液中加入硼酸钠水溶液，恒温保持一定时间；
[0008]在搅拌条件下缓慢滴加硝酸镧、无水乙醇溶液，溶液变混浊直至有胶状沉淀出现；
[0009]过滤胶状沉淀，并用热醇与水混合溶液洗涤沉淀；
[0010]将所得沉淀在真空条件下干燥，得到纳米硼钥剂粉末。
[0011]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0012]进一步，所述在醇与水的混合溶剂中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液无色透明步骤的具体实现如下:
[0013]在醇与水的混合溶剂中加入10?15g 二烷基二硫代磷酸吡啶，在60?100°C条件下恒温1?3h至溶液无色透明。
[0014]进一步，所述在混合溶液中加入硼酸钠水溶液，恒温保持一定时间步骤的具体实现如下:
[0015]在混合溶液中加入硼酸钠水溶液0.5mol/L?0.8mol/L,在60?100°C条件下恒温 10 ?30min。
[0016]进一步，所述在搅拌条件下缓慢滴加硝酸镧、无水乙醇溶液，溶液变混浊直至有胶状沉淀出现步骤的具体实现如下:
[0017]在搅拌条件下缓慢滴加硝酸镧0.1?0.6mol/L、无水乙醇溶液10?20ml,持续反应1?3h，溶液变混浊直至有胶状沉淀出现。
[0018]进一步，所述将所得沉淀在真空条件下干燥，得到纳米硼钥剂粉末步骤的具体实现如下:
[0019]将所得沉淀在50?80°C条件下真空干燥30?50h，得到纳米硼钥剂粉末。
[0020]本发明的有益效果是:方法简单、成本低廉，所制备的纳米硼钥剂具有高减摩性能以及优异的极压抗磨性能。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为本发明一种纳米硼钥剂的制备方法流程示意图。
【具体实施方式】
[0022]以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0023]如图1所示，一种纳米硼钥剂的制备方法，包括如下步骤:
[0024]在醇与水的混合溶剂中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液无色透明；
[0025]在混合溶液中加入硼酸钠水溶液，恒温保持一定时间；
[0026]在搅拌条件下缓慢滴加硝酸镧、无水乙醇溶液，溶液变混浊直至有胶状沉淀出现；
[0027]过滤胶状沉淀，并用热醇与水混合溶液洗涤沉淀；
[0028]将所得沉淀在真空条件下干燥，得到纳米硼钥剂粉末。
[0029]实施例1:
[0030]在醇与水的混合溶剂中加入10 二烷基二硫代磷酸吡啶，在60°C条件下恒温lh至溶液无色透明；在混合溶液中加入硼酸钠水溶液0.5mol/L,在60°C条件下恒温lOmin ;在搅拌条件下缓慢滴加硝酸镧0.lmol/L、无水乙醇溶液10ml，持续反应lh，溶液变混浊直至有胶状沉淀出现；将所得沉淀在50°C条件下真空干燥30h，得到纳米硼钥剂粉末。
[0031]实施例2:
[0032]在醇与水的混合溶剂中加入12g 二烷基二硫代磷酸吡啶，在80°C条件下恒温2h至溶液无色透明；在混合溶液中加入硼酸钠水溶液0.6mol/L6，在70°C条件下恒温20min ;在搅拌条件下缓慢滴加硝酸镧0.4mol/L、无水乙醇溶液15ml，持续反应2h，溶液变混浊直至有胶状沉淀出现；将所得沉淀在60°C条件下真空干燥35h，得到纳米硼钥剂粉末。
[0033]实施例3:
[0034]在醇与水的混合溶剂中加入15g 二烷基二硫代磷酸吡啶，在100°C条件下恒温3h至溶液无色透明；在混合溶液中加入硼酸钠水溶液0.8mol/L,在100°C条件下恒温30min ；在搅拌条件下缓慢滴加硝酸镧0.6mol/L、无水乙醇溶液20ml，持续反应3h，溶液变混浊直至有胶状沉淀出现；将所得沉淀在80°C条件下真空干燥50h，得到纳米硼钥剂粉末。
[0035]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种纳米硼钥剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 在醇与水的混合溶剂中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液无色透明； 在混合溶液中加入硼酸钠水溶液，恒温保持一定时间； 在搅拌条件下缓慢滴加硝酸镧、无水乙醇溶液，溶液变混浊直至有胶状沉淀出现； 过滤胶状沉淀，并用热醇与水混合溶液洗涤沉淀； 将所得沉淀在真空条件下干燥，得到纳米硼钥剂粉末。
2.根据权利要求1所述一种纳米硼钥剂的制备方法，其特征在于，所述在醇与水的混合溶剂中加入一定量二烷基二硫代磷酸吡啶，至溶液无色透明步骤的具体实现如下: 在醇与水的混合溶剂中加入10?15g 二烷基二硫代磷酸吡啶，在60?100°C条件下恒温I?3h至溶液无色透明。
3.根据权利要求1所述一种纳米硼钥剂的制备方法，其特征在于，所述在混合溶液中加入硼酸钠水溶液，恒温保持一定时间步骤的具体实现如下: 在混合溶液中加入硼酸钠水溶液0.5mol/L?0.8mol/L,在60?100°C条件下恒温10 ?30min。
4.根据权利要求1所述一种纳米硼钥剂的制备方法，其特征在于，所述在搅拌条件下缓慢滴加硝酸镧、无水乙醇溶液，溶液变混浊直至有胶状沉淀出现步骤的具体实现如下: 在搅拌条件下缓慢滴加硝酸镧0.1?0.6mol/L、无水乙醇溶液10?20ml,持续反应I?3h，溶液变混浊直至有胶状沉淀出现。
5.根据权利要求1所述一种纳米硼钥剂的制备方法，其特征在于，所述将所得沉淀在真空条件下干燥，得到纳米硼钥剂粉末步骤的具体实现如下: 将所得沉淀在50?80°C条件下真空干燥30?50h，得到纳米硼钥剂粉末。
【文档编号】C10M141/10GK104479811SQ201410591259
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年10月28日 优先权日:2014年10月28日
【发明者】张洪卫 申请人:重庆富地宝科技有限责任公司