本发明属于润滑脂技术领域，特别是涉及一种聚脲金属盐复合轴承润滑脂组合物及制备方法。
背景技术：
润滑脂是由稠化剂、基础油和添加剂组成的塑形润滑剂，具有半流体特性。稠化剂分散在基础油之中，添加剂的作用是改善润滑脂的相关性能。润滑脂的产量和使用量远远低于润滑油，但润滑脂的种类以及其在工业和生活中起到的作用丝毫不亚于润滑油。首先，润滑脂可以应用于密封环境下，可以减少润滑剂的消耗，降低维护费用；润滑脂有一定的结构，不易流失，可以简化润滑系统设计的目的；润滑脂可适用于苛刻的操作条件，如高温，低速，高载荷的工况下。
机械工业上最广泛使用润滑脂的典型零件是滚动轴承。目前，80％以上的滚动轴承采用润滑脂进行润滑保护。随着科技的不断进步，现代轴承使用的工况更加苛刻复杂，对润滑脂的要求也不断提高。其中作为轴承润滑脂，首先考虑的是其低噪音性能。轴承润滑脂的低噪音性能是衡量其质量等级比较重要的一个因素，轴承噪音越来越引起人们更多的关注。轴承能否正常和安静的运转，很大程度上决定着机器的稳定运行。轴承润滑脂为轴承的安静稳定的运转提供润滑保护，其基本原理是润滑油膜可以把钢球和套圈滚道分开从而提高轴承的耐磨性。
但是对于一些滚动轴承，应用于低速重载的工况下，如冶金、风电等行业，静音性能的优劣已经不是主要矛盾，而润滑脂的极压抗磨性能是保证轴承长时间运转的主要因素。润滑脂的极压抗磨性能优良，可以在承受负荷的条件下，使得轴承得到充分润滑，有效的防止金属表面的磨损、擦伤甚至烧结，从而保证轴承的正常运转，提高机械效率，减少能源消耗。
聚脲润滑脂具有优异的高低温性能，抗氧化性能，但是极压抗磨性能相对较弱。目前，国内市场上还没有一款极压抗磨性能较好的聚脲轴承润滑脂。因此，开发一款应用于重载环境下操作的滚动/滑动轴承润滑的国产产品，掌握其核心技术，是很有必要的。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种较高载荷环境下使用的，极压抗磨性能优良，且具有良好高低温流动性、防锈性能，抗氧化性能的一款聚脲润滑脂产品。能够起到降低振动，抗磨、防护的作用。
本发明的技术如下：
一种聚脲金属盐复合轴承润滑脂组合物，组份及百分含量如下：
(1)二聚脲金属盐稠化剂10-20％；
(2)基础油含量75％-85％；
(3)添加剂1.5-5％，包括：(a)芳胺类和/或酚类抗氧化剂0.5-4.0％；(b)磷系抗磨剂0.5-2％。
所述二聚脲金属盐稠化剂由有机胺和二异氰酸酯生成，金属盐为碱土金属元素，其中金属盐的种类为镁、钙、钡中的一种。
所述基础油的粘度指数为不低于120，基础油倾点不高于-15℃。
所述基础油的40℃粘度为120-150mm2/s，基础油由环烷基矿物油和石蜡基矿物油复配调和得到，其中环烷基矿物油的质量分数在40-70％。
所述抗氧剂为烷基化二苯胺或二苯胺衍生物或2，6-二-叔丁基-对甲苯酚的一种或两种，两种同时使用，可按任意比例混配。
所述抗磨剂为三甲酚磷酸酯或亚磷酸二正丁酯的一种或两种；两种同时使用，可按任意比例混配。
本发明的组合物制备聚脲金属盐复合轴承润滑脂的方法，步骤如下：
1)将有机胺和二异氰酸酯用基础油在60℃后溶化，溶化完全后混合物料，升温至75-80℃进行皂化反应，反应时间1～1.5h，生成没有纤维晶体结构的二聚脲稠化剂与基础油的混合物；
2)在步骤1)得到的物质中添加金属盐添加剂进行二聚脲金属盐稠化剂的生成反应，控制温度在90～100℃，反应时间控制在1～2h；
3)然后升温到最高炼制温度180℃，控制升温时间在1.5h～2h，期间升温至160℃-170℃时加入抗氧剂，待升至180℃后得到管状纤维结构交错的二聚脲金属盐稠化剂，待物料自然降温至80℃以下，添加抗磨剂，搅拌均匀；
4)将步骤3)得到的物质进行分散、脱气，检测噪音水平后，成品灌装。
本发明制得的润滑脂通过性能试验表现出以下优点：
(1)采用聚脲作为稠化剂，具有较好的抗氧化性能，从而保证了较长的润滑周期；同时高温性能突出，适用的温度范围较宽；
(2)由于金属元素的引入，大大的改善了聚脲润滑脂的极压抗磨性能，可适用于对极压抗磨性能要求较高的场合。
本发明采用ASTM D2596的方法测定润滑脂样品的极压性能，分别测定润滑脂的最大烧结负荷(PD值)和最大无卡咬符合(PB值)。通过SH/T 0204四球长磨和ASTM 5707的方法，测定润滑脂的抗磨性能，分析条件分别为SH/T 0204：75℃、392N、1200rpm、60min；ASTM 5707:200N、振动频率50Hz、振幅0.1mm、2h。本发明采用标准SH/T 0790的方法测定润滑脂的抗氧化性能，分析条件是：210℃，氩气为35bar，氧气流量100ml/min。本发明采用标准GB/T 5018方法测定润滑脂的防锈性能，分析条件为：52℃、相对湿度为100％环境下，静置48h。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的阐述。
组合物基础油的40℃运动粘度优选为120-150mm2/s；黏度指数为不低于120；稠化剂10-20％；稠化剂是稠化剂为二聚脲金属盐，金属盐碱土金属元素；基础油75-85％；添加剂1.5-5％；包括：(a)芳胺类和/或酚类抗氧化剂0.5-4.0％；(b)磷系抗磨剂0.5-2％。
下述各个实施例尽管所列是一个点的例子，但对每个权利要求所述的范围都是可以达到同样的效果，并非紧限于此条件。
实施例1-6和比较例制备方法如下：
实施例1将稠化剂中的二异氰酸酯54g先加入于445g压釜油中，压釜油为矿物油，将有机胺40g加入至另一部分431g压釜油中，两反应釜各升温至60℃，恒温10min后将两罐物料投入至反应釜，搅拌加热至75-80℃，反应1～1.5h后生成没有纤维晶体结构的二聚脲金属盐稠化剂，然后进行二聚脲金属盐稠化剂的生成反应，加入二壬基萘磺酸钡10g，控制温度在90～100℃，反应时间控制在1～2h，缓慢升温到最高炼制温度180℃生成管状纤维结构交错的二聚脲金属盐稠化剂，控制升温时间在1.5h～2h之间，期间升温至160℃-170℃时加入抗氧剂芳胺类烷基化二苯胺10g；待物料自然降温至80℃以下后，加入抗磨剂10g亚磷酸二正丁酯，搅拌均匀后进行后处理，冷却至室温后检测产品噪音水平，成品罐装。
实施例2将稠化剂中的二异氰酸酯91g先加入于411g压釜油中，压釜油为矿物油，将有机胺53g加入至另一部分410g压釜油中，两反应釜各升温至60℃，恒温10min后将两罐物料投入至反应釜，搅拌加热至75-80℃，反应1～1.5h后生成没有纤维晶体结构的二聚脲金属盐稠化剂，然后进行二聚脲金属盐稠化剂的生成反应，加入二壬基萘磺酸钡10g，控制温度在90～100℃，反应时间控制在1～2h，缓慢升温到最高炼制温度180℃生成管状纤维结构交错的二聚脲金属盐稠化剂，控制升温时间在1.5h～2h之间，期间升温至160℃-170℃时加入抗氧剂芳胺类烷基化二苯胺5g，2，6-二-叔丁基-对甲苯酚10g。待物料自然降温至80℃以下后，加入抗磨剂10g亚磷酸二正丁酯，搅拌均匀后进行后处理，冷却至室温后检测产品噪音水平，成品罐装。
实施例3将稠化剂中的二异氰酸酯54g先加入于445g压釜油中，压釜油为矿物油，将有机胺40g加入至另一部分431g压釜油中，两反应釜各升温至60℃，恒温10min后将两罐物料投入至反应釜，搅拌加热至75-80℃，反应1～1.5h后生成没有纤维晶体结构的二聚脲金属盐稠化剂，然后进行二聚脲金属盐稠化剂的生成反应，加入二壬基萘磺酸钠10g，控制温度在90～100℃，反应时间控制在1～2h，缓慢升温到最高炼制温度180℃生成管状纤维结构交错的二聚脲金属盐稠化剂，控制升温时间在1.5h～2h之间，期间升温至160℃-170℃时加入抗氧剂芳胺类烷基化二苯胺10g。待物料自然降温至80℃以下后，加入抗磨剂10g三甲酚磷酸酯，搅拌均匀后进行后处理，冷却至室温后检测产品噪音水平，成品罐装。
实施例4将稠化剂中的二异氰酸酯92g先加入于416g压釜油中，压釜油为矿物油，将有机胺54g加入至另一部分410g压釜油中，两反应釜各升温至60℃，恒温10min后将两罐物料投入至反应釜，搅拌加热至75-80℃，反应1～1.5h后生成没有纤维晶体结构的二聚脲金属盐稠化剂，然后进行二聚脲金属盐稠化剂的生成反应，加入二壬基萘磺酸钠10g，控制温度在90～100℃，反应时间控制在1～2h，缓慢升温到最高炼制温度180℃生成管状纤维结构交错的二聚脲金属盐稠化剂，控制升温时间在1.5h～2h之间，期间升温至160℃-170℃时加入抗氧剂芳胺类烷基化二苯胺5g，2，6-二-叔丁基-对甲苯酚5g。待物料自然降温至80℃以下后，加入抗磨剂8g三甲酚磷酸酯，搅拌均匀后进行后处理，冷却至室温后检测产品噪音水平，成品罐装。
实施例5将稠化剂中的二异氰酸酯56g先加入于448g压釜油中，压釜油为矿物油，将有机胺40g加入至另一部分431g压釜油中，两反应釜各升温至60℃，恒温10min后将两罐物料投入至反应釜，搅拌加热至75-80℃，反应1～1.5h后生成没有纤维晶体结构的二聚脲金属盐稠化剂，然后进行二聚脲金属盐稠化剂的生成反应，加入二壬基萘磺酸钙10g，控制温度在90～100℃，反应时间控制在1～2h，缓慢升温到最高炼制温度180℃生成管状纤维结构交错的二聚脲金属盐稠化剂，控制升温时间在1.5h～2h之间，期间升温至160℃-170℃时加入抗氧剂2，6-二-叔丁基-对甲苯酚10g。待物料自然降温至80℃以下后，加入抗磨剂5g三甲酚磷酸酯，搅拌均匀后进行后处理，冷却至室温后检测产品噪音水平，成品罐装。
实施例6将稠化剂中的二异氰酸酯92g先加入于407g压釜油中，压釜油为矿物油，将有机胺54g加入至另一部分407g压釜油中，两反应釜各升温至60℃，恒温10min后将两罐物料投入至反应釜，搅拌加热至75-80℃，反应1～1.5h后生成没有纤维晶体结构的二聚脲金属盐稠化剂，然后进行二聚脲金属盐稠化剂的生成反应，加入二壬基萘磺酸钙10g，控制温度在90～100℃，反应时间控制在1～2h，缓慢升温到最高炼制温度180℃生成管状纤维结构交错的二聚脲金属盐稠化剂，控制升温时间在1.5h～2h之间，期间升温至160℃-170℃时加入抗氧剂芳胺类烷基化二苯胺5g，2，6-二-叔丁基-对甲苯酚10g。待物料自然降温至80℃以下后，加入抗磨剂15g三甲酚磷酸酯，搅拌均匀后进行后处理，冷却至室温后检测产品噪音水平，成品罐装。
比较例将稠化剂中的二异氰酸酯54g先加入于460g压釜油中，压釜油为矿物油，将有机胺45g加入至另一部分431g压釜油中，两反应釜各升温至60℃，恒温10min后将两罐物料投入至反应釜，搅拌加热至75-80℃，反应1～1.5h后生成没有纤维晶体结构的二聚脲金属盐稠化剂，搅拌加热至最高炼制温度180℃生成管状纤维结构交错的二聚脲金属盐稠化剂，控制升温时间在1.5h～2h之间，期间升温至160℃-170℃时加入抗氧剂芳胺类二苯胺10g。待物料自然降温至80℃以下后进行后处理，冷却至室温后检测产品噪音水平，成品罐装。
实施例1-6组分含量见表1。
表1实施例1-6与比较例组分含量(百分比)
实施例1-6与比较例性能数据见表2。
表2实施例1-6与比较例性能数据
由实施例和比较例的性能比较可以看出，本发明的二聚脲金属盐复合润滑脂具有良好的抗氧化性和极压抗磨性，能够保证润滑脂较高载荷环境下使用的，极压抗磨性能优良，且具有良好高低温流动性、防锈性能，抗氧化性能。
从以上案例可得出如下结论：(1)采用聚脲作为稠化剂，具有较好的抗氧化性能，从而保证了较长的润滑周期；同时高温性能突出，适用的温度范围较宽；(2)由于金属元素的引入，大大的改善了聚脲润滑脂的极压抗磨性能，可适用于对极压抗磨性能要求较高的场合。(3)由于加入了优选的胺类或酚类抗氧剂，使得该润滑脂具有较长的氧化诱导期，能够保证润滑脂和轴承的长使用寿命。