一种原油破乳剂的制备方法_2

文档序号:9919609阅读:来源:国知局
甲苯中的任一种)混合,即得破乳剂成品。其中,聚乙二醇嵌段聚醚为70?100%,溶剂为O?30%,以上各组分质量百分比之和为100%。
[0044]本发明以亲水性的聚乙二醇直链大分子为起始剂,避免了从小分子单体出发合成嵌段聚醚,缩减了嵌段聚醚制备的工艺步骤;通过交替加入PO和EO的方法,将亲油的PO嵌段和亲水的EO嵌段对称或近似对称地连接在聚乙二醇直链大分子的两端,形成结构简单但对原油乳状液的破乳脱水性能强的嵌段聚醚,由其组成的破乳剂能快速扩散到油水界面,削弱液滴界面膜强度,使原油乳状液快速地由W/0型向0/W型转化,使原油乳状液破坏而实现油水分离。破乳后,油水界面清晰,脱水率高,油净水清。本发明方法还可用于更高嵌段聚乙二醇嵌段聚醚的制备。
[0045]实施例1
[0046]步骤I,以相对分子量为6000的工业级聚乙二醇(含量I99% )作为起始剂,将其置于高压反应釜中,向其中加入氢氧化钾(聚乙二醇与氢氧化钾的用量比为:40:1),密封反应釜。用高纯氮气充分吹扫加料管道和反应釜,抽真空,重复操作3遍,排除反应釜和进料管道中的空气,并用氮气充分检查反应装置的气密性,确保整个装置严密不漏气,排放装置中氮气到常压,打开搅拌器和加热开关,调节反应釜内温度至130°C、通过进料罐向反应釜内滴加环氧丙烷(PO),通过控制滴加PO的速度控制釜内压力为0.01-0.5MPa,其中,环氧丙烷与聚乙二醇的用量比为5.5:1,待物料反应完全反应釜中压力回落后,在该温度下继续反应60min,即得三嵌段的聚乙二醇嵌段聚醚:
[0047 ] HO(EO) a0H+2bP0^H0 (PO)b(EO)a(PO)bOH
[0048]其中 a = i36,b = 600。
[0049]步骤2:将步骤I所得三嵌段聚乙二醇嵌段聚醚与甲醇混合,即得破乳剂成品。其中,三嵌段聚乙二醇嵌段聚醚为70%,甲醇为30%。
[0050]将本实施例所得破乳剂在55°C,嵌段聚醚加量100mg/L,脱水率为75.6%。
[0051 ] 实施例2
[0052]步骤I,以相对分子量为6000的工业级聚乙二醇(含量I 99% )作为起始剂,将其置于高压反应釜中,向其中加入氢氧化钾(聚乙二醇与氢氧化钾的用量比为:40:1),密封反应釜。用高纯氮气充分吹扫加料管道和反应釜,抽真空,重复操作4遍,排除反应釜和进料管道中的空气,并用氮气充分检查反应装置的气密性,确保整个装置严密不漏气,排放装置中氮气到常压,打开搅拌器和加热开关,调节反应釜内温度至130°C、通过进料罐向反应釜内滴加环氧丙烷(PO),通过控制滴加PO的速度控制釜内压力为0.25MPa左右,其中,环氧丙烷与聚乙二醇的用量比为5.5:1,待物料反应完全反应釜中压力回落后,在该温度下继续反应60min,即得三嵌段的聚乙二醇嵌段聚醚:
[0053 ] HO(EO) a0H+2bP0^H0 (PO)b(EO)a(PO)bOH
[0054]其中a= 136,b = 600,
[0055]步骤2,在步骤I所得三嵌段聚乙二醇嵌段聚醚的基础上,控制反应釜内温度120°C,再通过进料罐向反应釜内滴加定量环氧乙烷(EO),其中,环氧乙烷的用量与步骤I中聚乙二醇的用量比为:5.87:1,通过控制滴加EO的速度控制反应釜压力为0.35MPa左右,待物料反应完全,反应釜中压力回落后,在该温度下继续反应60min,得到五嵌段聚乙二醇嵌段聚醚:
[0056]H0(P0)b(E0)a(P0)b0H+2cE0^H0(E0)c(P0)b(E0)a(P0)b(E0)c0H
[0057]其中a = 136,b = 600,c = 800。
[0058]步骤3,在步骤2所得五嵌段聚乙二醇嵌段聚醚的基础上,控制反应釜内温度130°c,再通过进料罐向反应釜内滴加定量环氧丙烷(PO),其中,环氧丙烷的用量与步骤I中聚乙二醇的用量比为:5.5:1,通过控制滴加PO的速度控制反应釜压力为0.35MPa左右,待物料反应完全,反应釜中压力回落后,在该温度下继续反应60min,得到七嵌段聚乙二醇嵌段聚醚:
[0059]H0(E0)c(P0)b(E0)a(P0)b(E0)c0H+2dP0
[0060]—H0(P0)d(E0)c(P0)b(E0)a(P0)b(E0)c(P0)d0H
[0061]其中a = i36,b = 600,c = 800,d = 600
[0062]步骤4,在步骤3所得七嵌段聚乙二醇嵌段聚醚的基础上,控制反应釜内温度120°C,再通过进料罐向反应釜内滴加定量环氧乙烷(EO),其中,环氧乙烷的用量与步骤I中聚乙二醇的用量比为:0.734:1,通过控制滴加EO的速度控制反应釜压力为0.35MPa左右,待物料反应完全,反应釜中压力回落后,在该温度下继续反应60min,得到九嵌段聚乙二醇嵌段聚醚:
[0063]H0(P0)d(E0)c(P0)b(E0)a(P0)b(E0)c(P0)d0H+2eE0
[0064]-^H0(E0)e(P0)d(E0)c(P0)b(E0)a(P0)b(E0)c(P0)d(E0)e0H
[0065]其中a= 136,b = 600,c = 800,d = 600,e = 100。
[0066]步骤5,将步骤4所得九嵌段聚乙二醇嵌段聚醚与甲苯混合,即得破乳剂成品。其中,九嵌段聚乙二醇嵌段聚醚为90%,甲苯为10%。
[0067]将本实施例所得破乳剂在55°C,嵌段聚醚加量100mg/L,脱水率为96.6%。
[0068]实施例3
[0069]步骤I,以相对分子量为20000的工业级聚乙二醇(含量2 99%)作为起始剂,将其置于高压反应釜中,向其中加入氢氧化钾(聚乙二醇与氢氧化钾的用量比为:40:1),密封反应釜。用高纯氮气充分吹扫加料管道和反应釜,抽真空,重复操作3遍,排除反应釜和进料管道中的空气,并用氮气充分检查反应装置的气密性,确保整个装置严密不漏气,排放装置中氮气到常压,打开搅拌器和加热开关,调节反应釜内温度至130°C、通过进料罐向反应釜内滴加环氧丙烷(PO),通过控制滴加PO的速度控制釜内压力为0.3MPa左右,环氧丙烷与聚乙二醇的用量比为3.3:1,待物料反应完全反应釜中压力回落后,在该温度下继续反应120min,即得三嵌段聚乙二醇嵌段聚醚:
[0070 ] HO(EO) a0H+2bP0^H0 (PO)b(EO)a(PO)bOH
[0071]其中a = 450,b = 1200。
[0072]步骤2,在步骤I所得三嵌段聚乙二醇嵌段聚醚的基础上,控制反应釜内温度120°C,再通过进料罐向反应釜内滴加定量环氧乙烷(EO),其中,环氧乙烷的用量与步骤I中聚乙二醇的用量比为:0.881:1,通过控制滴加EO的速度控制反应釜压力为0.35MPa左右,待物料反应完全,反应釜中压力回落后,在该温度下继续反应30min,得到五嵌段聚乙二醇嵌段聚醚:
[0073]H0(P0)b(E0)a(P0)b0H+2cE0^H0(E0)c(P0)b(E0)a(P0)b(E0)c0H
[0074]其中a = 450,b = 1200,c = 400。
[0075]步骤3,将步骤2所得五嵌段聚乙二醇嵌段聚醚与甲醇混合,即得破乳剂成品,其中,五嵌段聚乙二醇嵌段聚醚为80%,甲醇为20%。
[0076]将本实施例所得破乳剂在55°C,嵌段聚醚加量100mg/L,脱水率为98.7%。
[0077]实施例4
[0078]步骤I,以相对分子量为20000的工业级聚乙二醇(含量299%)作为起始剂,将其置于高压反应釜中,向其中加入氢氧化钾(聚乙二醇与氢氧化钾的用量比为:40:1),密封反应釜。用高纯氮气充分吹扫加料管道和反应釜,抽真空,重复操作3遍,排除反应釜和进料管道中的空气,并用氮气充分检查反应装置的气密性,确保整个装置严密不漏气,排放装置中氮气到常压,打开搅拌器和加热开关,调节反应釜内温度至130°C、通过进料罐向反应釜内滴加环氧丙烷(PO),通过控制滴加PO的速度控制釜内压力为0.25MPa左右,其中,环氧丙烷与聚乙二醇的用量比为3.3:1,待物料反应完全反应釜中压力回落后,在该温度下继续反应60min,即得三嵌段的聚乙二醇嵌段聚醚:
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