专利名称:一种SiC纳米线及其制备方法
技术领域:
本发明涉及纳米纤维的制备方法。
背景技术:
1995年,美国哈佛大学化学系的Dai等人用碳纳米管作模板首次成功合 成出SiC纳米线,即具有纳米尺寸的SiC纤维,开辟了SiC纤维研究领域的新 纪元,其成果发表在世界学术顶级刊物NATURE上(NATURE. V0L375, 29 JUNE 1995)。与大尺寸SiC纤维相比,纳米SiC纤维的内部缺陷少、晶体结构趋于 完美,具有更高的力学性能,弹性模量和抗拉强度接近理论值。EricW. Wong 等人发表在SCIENCE上(Science 277, 1971 (1997))研究成果表明,SiC纤 维的抗弯强度可以高达53.4GPa,是碳纳米管抗弯强度的2 4倍,远远高出 普通纤维材料或块体材料。SiC具有宽禁带半导体结构,SiC纳米线不仅具有 优异的半导体性能,还因其尺寸效应而具有特殊的发光性能,有望在纳米电子 元器件和光电子领域得到开发应用。因此,SiC纳米线具有极其重要的研究价 值和工程应用背景。迄今,合成SiC纳米线的方法很多。虽然制备方法各异, 存在工艺复杂(采用碳纳米管或碳纤维等作模板,使用催化剂和易污染环境的 有机物为原料,反应物不容易收集等)、不易控制、成本较高、污染环境等问 题,在很大程度上制约了SiC纳米线的应用。
发明内容
本发明为了解决现有SiC纳米线的制备方法存在工艺复杂、不易控制、成 本较高、污染环境的问题,提供了一种SiC纳米线及其制备方法,解决上述问
题的具体技术方案如下
本发明制备SiC纳米线的原料选用工业硅粉和石墨粉,按质量百分比工业 硅粉为50% 75%、石墨粉为25% 50%均匀混合后,经气氛烧结而成。 工业硅粉纯度大于99. 5%;工业硅粉和石墨粉的粒度小于5微米。 本发明制备SiC纳米线的方法是由下列步骤实现的 步骤一、取工业硅粉和石墨粉,按质量百分比工业硅粉为50% 75%、石
墨粉为25% 50%进行均匀混合后装入石墨坩埚内;
步骤二、将石墨坩埚放入气氛烧结炉中,抽真空,使气氛烧结炉的真空度 在O. 1Pa 10Pa;
步骤三、再向气氛烧结炉内充入氩气,使炉内气体压强在O. 1 2.0Mpa;
步骤四、然后气氛烧结炉以5 3(TC/min的升温速度进行升温,当烧结炉 的烧结温度达到1200 1700。C并保持温度5 240分钟,随炉冷却至室温,即 制得SiC纳米线。
SiC纤维具有低密度、高强度、高模量、高硬度、耐磨、耐腐蚀、耐高温 等优异性能,是最重要的陶瓷纤维之一,被广泛应用作金属基和陶瓷基复合材 料的增强体。在半导体特性方面,SiC是一种宽带隙半导体材料并且具有高的 击穿电场、高的电子饱和速率及高的抗辐射能力,是用于制造高频、大功率、 耐高温和抗辐射半导体元器件的理想材料。
本发明制备SiC纤维(纳米线)的方法中选用工业硅粉和石墨为原料(原 料粉体的粒径小于5微米,其中硅粉纯度大于99.5%),原料便于获取和降低 成本;制备工艺简便、易于操作,反应过程中不产生环境污染和有害气体的排 放,利于环保和规模化生产;产物为单晶相P-SiC纤维,粗细均匀,直径主 要分布在30 150纳米为主,长度可控,最长可以达到毫米数量级。
具体实施例方式
具体实施方式
一本实施方式的原料采用工业硅粉和石墨粉,按质量百分 比由50% 75%的工业硅粉、25% 50%的石墨粉均匀混合后,经气氛烧结而成。 工业硅粉纯度大于99. 5%;工业硅粉和石墨粉的粒度小于5微米。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一的不同点在于步骤一中按 质量百分比工业硅粉为75%、石墨粉为25%。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一的不同点在于步骤一中按 质量百分比工业硅粉为70%、石墨粉为30%。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一的不同点在于步骤
一中按质量百分比工业硅粉为50%、石墨粉为50%。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五本实施方式SiC纤维的制备方法是由以下步骤实现的
步骤一、取工业硅粉和石墨粉,按质量百分比工业硅粉为50% 75%、石 墨粉为25% 50%进行均匀混合后装入石墨坩埚内;
步骤二、将石墨坩埚放入气氛烧结炉中,抽真空,使气氛烧结炉的真空度 在O. 1Pa 10Pa (控制炉内残存空气量,防止氧气氧化炉体);
步骤三、再向气氛烧结炉内充入氩气,使炉内气体压强在O. 1 2.0Mpa;
步骤四、然后气氛烧结炉以5 3(TC/min的升温速度进行升温,当烧结炉 的烧结温度达到1200 1700。C并保持温度5 240分钟,随炉冷却至室温,即 制得SiC纳米线。本实施方式制备的超长SiC纳米纤维直径分布以30 150 纳米为主,长度最大可达到2毫米以上。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一的不同点在于步骤一中按 质量百分比工业硅粉为70%、石墨粉为30%;步骤三中向气氛烧结炉内充入氩 气,使炉内气体压强达到0.5Mpa;步骤四中气氛烧结炉以10'C/min的升温速 度进行升温,当温度升至150(TC,保持温度60分钟。其它步骤与具体实施方 式一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一的不同点在于步骤一中 按质量百分比工业硅粉为50%、石墨粉为50%;步骤三中向气氛烧结炉内充入 氩气,使炉内气体压强达到1.0Mpa;步骤四中气氛烧结炉以2(TC/min的升温 速度进行升温,当温度升至160(TC,保持温度40分钟。其它步骤与具体实施 方式一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一的不同点在于步骤一中按 质量百分比硅粉为75%、石墨粉为25%;步骤三中向气氛烧结炉内充入氩气, 使炉内气体压强达到1. 5Mpa;步骤四中气氛烧结炉以30。C/min的升温速度进 行升温,当温度升至1400°C,保持温度120分钟。其它步骤与具体实施方式
一相同。
权利要求
1、制备SiC纳米线的原料选用工业硅粉和石墨粉,其特征在于按质量百分比工业硅粉为50%~75%、石墨粉为25%~50%均匀混合后,经气氛烧结而成。
2、 根据权利要求l所述的SiC纳米线,其特征在于步骤一中按质量百分 比工业硅粉为70%、石墨粉为30%。
3、 根据权利要求l所述的SiC纳米线,其特征在于步骤一中按质量百分 比硅粉为50%、石墨粉为50%。
4、 根据权利要求l所述的SiC纳米线,其特征在于步骤一中按质量百分 比工业硅粉为75%、石墨粉为25%。
5、 根据权利要求1所述的SiC纳米线,其特征在于工业硅粉纯度大于 99. 5%。
6、 根据权利要求l所述的SiC纳米线,其特征在于工业硅粉和石墨粉的 粒度小于5微米。
7、 权利要求1所述的SiC纳米线的制备方法,其特征在于该方法的步骤为步骤一、取工业硅粉和石墨粉,按质量百分比工业硅粉为50% 75%、石 墨粉为25% 50%进行均匀混合后装入石墨坩埚内;步骤二、将石墨坩埚放入气氛烧结炉中,抽真空,使气氛烧结炉的真空度 在0. 1Pa 10Pa,步骤三、再向气氛烧结炉内充入氩气,使炉内气体压强在O. 1 2.0Mpa;步骤四、然后气氛烧结炉以5 3(TC/min的升温速度进行升温,当烧结炉 的烧结温度达到120(TC 170(rC并保持温度5 240分钟,随炉冷却至室温, 即制得SiC纳米线。
8、 根据权利要求7所述的SiC纳米线的制备方法,其特征在于步骤一中 按质量百分比工业硅粉为70%、石墨粉为30%;步骤三中向气氛烧结炉内充入 氩气,使炉内气体压强达到0.5Mpa;步骤四中气氛烧结炉以10。C/min的升温 速度进行升温,当温度升至150(TC,保持温度60分钟。
9、 根据权利要求7所述的SiC纳米线的制备方法,其特征在于步骤一中 按质量百分比工业硅粉为50%、石墨粉为50%;步骤三中向气氛烧结炉内充入 氩气,使炉内气体压强达到1. 0Mpa;步骤四中气氛烧结炉以20°C/min的升温 速度进行升温,当温度升至160(TC,保持温度40分钟。
10、根据权利要求7所述的SiC纳米线的制备方法,其特征在于步骤一中 按质量百分比工业硅粉为75%、石墨粉为25%;步骤三中向气氛烧结炉内充入 氩气,使炉内气体压强达到1.5Mpa;步骤四中气氛烧结炉以3(TC/min的升温 速度进行升温,当温度升至140(TC,保持温度120分钟。
全文摘要
一种SiC纳米线及其制备方法,它涉及纳米线及制备方法。它解决了现有SiC纳米线制备工艺复杂、不易控制、成本高、污染环境的问题。本发明的SiC纳米线采用工业硅粉和石墨粉,按质量百分比工业硅粉为50%~75%、石墨粉为25%~50%混合后经气氛烧结而成。本发明的制备方法为一、取工业硅粉和石墨粉均匀混合后装入石墨坩埚内;二、将石墨坩埚放入气氛烧结炉中,抽真空;三、再向气氛烧结炉内充入氩气;四、然后在气氛烧结炉内烧结,随炉冷却至室温,即制得SiC纤维。本发明中选用以工业硅粉和石墨为原料降低成本,工艺简便、易于操作,反应过程中对环境无污染;产物为单晶相β-SiC纤维,粗细均匀,直径主要分布在30~150纳米,长度可控,最长可以达到毫米数量级。
文档编号B82B3/00GK101104515SQ20071007270
公开日2008年1月16日 申请日期2007年8月24日 优先权日2007年8月24日
发明者旭 张, 张晓东, 温广武, 博 钟, 黄小萧 申请人:哈尔滨工业大学