无机材料纳米粒子的制法及应用该制法的装置的制作方法

专利名称：无机材料纳米粒子的制法及应用该制法的装置的制作方法
无机材料纳米粒子的制法及应用该制法的装置
技术领域：
本发明涉及一种纳米粒子的制法与制造装置，特别是涉及一种便于大量制造，且 具有较佳制造效率的无机材料纳米粒子的制法及应用该制法的装置。
背景技术：
纳米科技是目前科技发展的其中一个重点。由于纳米材料在应用上可使产品具有 轻薄短小、省能源、高容量密度、高精细、高性能与低公害等特性，带给传统产业升级、高科 技产业持续发展和永续发展的推动力，使纳米材料成为纳米科技发展的基石，因此，材料、 物理、化学、化工及生物各领域皆有研究人员投入纳米科技的研发。纳米材料依类型主要可分为纳米粒子、纳米纤维、纳米薄膜与纳米块体四种。其 中，由于纳米粒子开发时间较长也较成熟，且纳米薄膜和纳米块体都是来自于纳米粒子，使 纳米粒子的制备显得更为重要。目前制造纳米粒子的方法主要分为化学与物理二种制造方 法(1)化学方法主要是使用化学还原法，以化学还原金属离子，再借由添加适当保 护剂使被还原的金属粒子均勻地分散于溶液中，并借此防止金属粒子间产生聚集。待成功 在该溶液中形成受保护剂包覆的纳米粒子后，再提供一基板，该基板的其中一表面已经一 特定有机分子官能化修饰，借此，该基板表面可利用静电荷吸引力及化学键结力，与纳米粒 子产生键结，形成自组成(self-assembly)的超微结构。由于化学方法需使用到甲苯溶液 及有机硫醇分子等有机物，其中，甲苯溶液的蒸气还会造成癌症病变，因此这些有机物不但 容易成为污染源而有较不环保的缺失，还具有容易危害人体健康的毒性。(2)物理方法目前主要是利用高温锻烧、电子束局部轰击、重离子束局部轰击与 脉冲激光、纳米微影技术等五种主要方法，其中前面四项主要利用一种使薄膜受热破裂形 成不连续面，再形成熔融态，以借由表面张力的物理效应，达成聚合成球形纳米粒子的结 果。最后一种方法则是事先在基板表面覆盖一层特殊数组的光罩，例如，利用某一特定尺寸 的纳米级硅球紧密排列成六方紧密堆积，利用硅球间的空隙，沉积一层金属薄膜，就能够在 该基板上得到具有规则排列的三角形纳米粒子数组。但前述五种方法分别具有下列缺点(i)高温锻烧(High temperature annealing)进行时，必须有一段升温与降温的 时间，导致耗时较久而效率不佳，且由于升温与降温需要较长的时间，使所形成的纳米粒子 表面的形貌不易均勻，且容易聚集成较大粒径的粒子。(ii)电子束局部轰击(e-beam irradiation)需要使用昂贵的仪器设备-电子 枪，此外，电子枪每次作用范围有限，导致一次处理的表面有限，而无法在基材上大面积地 制造纳米粒子，同样有制造效率较差的缺失。(iii)重离子束局部轰击(heavy ion irradiation)与电子束轰击一样，需要使 用昂贵的仪器设备，且每次只能局部处理而无法大面积制造纳米粒子，同样有制造效率不 佳的缺失，目前的应用层面仍局限在学术研究。(iv)脉冲激光(pulsed laser irradiation)每次只能处理小范围，虽然可借由不断来回移动达到处理较大面积的效果，但相对需耗费较多时间，且可处理面积仍然有限， 使本法同样有制造效率不佳的缺点。(ν)纳米微影技术(Nanolithography)虽然此法可以在基板上大量制造纳米粒 子数组，但步骤却很繁琐，非常耗时且过程中也需要利用有机溶剂洗涤，而有制造效率较差 与较不环保的缺失。因此，为了改善纳米粒子的制造效率以降低成本，仍有开发新制法的需求。
发明内容本发明的目的是在提供一种制造效率较高及所制出的粒子粒径均勻的无机材料 纳米粒子的制法。
本发明无机材料纳米粒子的制法，包含下列步骤(i)提供一个复合组件，该复合组件具有一个基材，及至少一层形成在该基材上且 具有一预定厚度的无机材料层，该无机材料层分别是由一个选自以下组中的材料所制成 金属类、金属氧化物类及合金类；(ii)将该复合组件置于一个腔室中，并对该腔室抽真空，及提供一气体；及(iii)在一段预定的时间长度内，持续对该腔室提供一个微波能量，使该气体形成 一个微波电浆，并作用至该复合组件的无机材料层，使该无机材料层熔融并形成多个相间 隔且具有预定粒径的无机材料纳米粒子。本发明无机材料纳米粒子的制法的有益效果在于利用特定的气体搭配该微波能 量形成微波电浆，并作用至预定厚度的无机材料层，则当该无机材料层接受到高能量时，会 逐渐熔融导致薄膜结构破裂，并借由表面张力作用而倾向形成最小表面积的状态，而分别 自发地聚集与凝聚成球体形的纳米粒子，借此，使本发明可以相对较简单的设备与方法在 较短的时间间隔内就制出大量具有预定粒径的纳米粒子，而具有制造效率佳，进而能降低 制造成本的特性与优点。进一步地，本发明应用于制造无机材料纳米粒子的装置，是适于供前述方法使用， 也就是适于使一层无机材料层熔融进而形成多个相间隔的纳米粒子，该无机材料层是形成 在一个复合组件的一个基材上，该装置包含一个反应腔体、分别连接到该反应腔体的一个 抽气单元、一个供气单元，及一个设置在该反应腔体的发射微波单元。该反应腔体包括一个供该复合组件容置的腔室、分别与该腔室相连通的一个抽气 口，及一个进气口。该抽气单元是与该反应腔体的抽气口相连接，以对该腔室抽真空。该供气单元是与该反应腔体的进气口相连接，以通过该进气口提供一气体至该腔室。该发射微波单元是对应该反应腔体的腔室设置，以朝该腔室提供一个微波能量， 使该腔室内的气体形成一个作用于该复合组件的无机材料层的微波电浆。本发明应用于制造无机材料纳米粒子的装置的有益效果在于利用该装置的发射 微波单元配合该供气单元所提供的特定气体，就能在该反应腔体的腔室内形成高能量的微 波电浆，借此，可使置于该腔室内的复合组件上的无机材料层在短时间内熔融并透过材质 本身的表面张力自发地形成球体形的纳米粒子，使本发明具有容易操作且制造效率佳的特性。

图1是一个示意图，说明本发明应用于制造无机材料纳米粒子的装置的一个较佳实施例；图2是一个流程图，说明本发明无机材料纳米粒子的制法的一个较佳实施例；图3是一个示意图，说明以本发明的制法使一个复合组件的一层无机材料层熔融 形成多个相间隔的纳米粒子的情形；图4是一个扫描式电子显微镜照像图，说明所制得的所述金纳米粒子的情形；图5是一个线性关系图，说明不同厚度的无机材料层与所制得的金纳米粒子的平 均粒径是呈线性关系；图6是一个扫描式电子显微镜照像图，说明所制得的所述银纳米粒子的情形；图7是一个线性关系图，说明不同厚度的无机材料层与所制得的银纳米粒子的平 均粒径是呈线性关系；图8是一个扫描式电子显微镜照像图，说明所制得的所述氧化铜纳米粒子的情 形；图9是一个线性关系图，说明不同厚度的无机材料层与所制得的氧化铜纳米粒子 的平均粒径是呈线性关系；图10是一个扫描式电子显微镜照像图，说明所制得的所述金银合金纳米粒子的 情形；图11是一个UV/Vis光谱图，说明不同金银合金比例的纳米粒子可得到不同特性 的UV/Vis光谱图；图12是一个扫描式电子显微镜照像图，说明所制得的所述金银镍钯合金纳米粒 子的情形；及图13是一个XPS光谱图，说明结合金、银、镍、钯的无机材料层所制出的纳米粒子 中的键结能量讯号的分布情形。
具体实施方式下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明参阅图1，本发明应用于制造无机材料纳米粒子的装置3的一个较佳实施例包含 一个反应腔体31、分别连接到该反应腔体31的一个抽气单元32、一个供气单元33，及一个 设置在该反应腔体31的发射微波单元34。该反应腔体31包括一个界定形成一个腔室310的围绕壁311、相间隔地位于该围 绕壁311，且与该腔室310相连通的一个抽气口 312，及一个进气口 313。该抽气单元32是与该反应腔体31的抽气口 312相连接，以对该腔室310抽真空。该供气单元33是与该反应腔体31的进气口 313相连接，以通过该进气口 313提 供一气体4至该腔室310。其中，该供气单元33所提供的气体为一个选自以下组中的气 体氩气、氮气、氧气。在本实施例中，可依所要制造的无机材料纳米粒子的材料种类选用适 当的气体，当所制造的无机材料纳米粒子为金属材质时，通常以该供气单元33提供惰性气体，例如，氩气或氮气至该腔室310，当所制造的无机材料纳米粒子为金属氧化物材质时，则 该供气单元33也可以提供氧气至该腔室310。该发射微波单元34是对应该反应腔体31的腔室310设置，以朝该腔室310提供 一个微波能量，使该腔室310内的气体4形成一个微波电浆，其中，该发射微波单元34的 输出功率较佳为700W 1500W。在本实施例中，该发射微波单元34的输出功率实质上为 1100W，且使用时实质上是将其频率设定为2450MHz。参阅图1、图2与图3，本发明无机材料 纳米粒子的制法的较佳实施例可搭配前述的装置3进行，且该制法包含下列步骤步骤101是提供一个复合组件2，该复合组件2具有一个基材21，及 至少一层形成 在该基材21上且具有一预定厚度的无机材料层22，该无机材料层22分别是由一个选自以 下组中的材料所制成金属类、金属氧化物类及合金类较佳地，该无机材料层22是由一个选自以下组中的金属类材质所制成金(Au)、 银(Ag)、钯(Pd)、钼(Pt)、铬(Cr)、钴(Co)、钼(Mo)、铜(Cu)、镍(Ni)、铝(Al)、铁(Fe)、镁 (Mg)、锡(Sn)、钛(Ti)、铊(Ta)及铱(Ir)。该无机材料层22也可以由一个选自以下组中的 金属所形成的氧化物所制成铬、钴、钼、铜、镍、铝、铁、镁、锡、钛、铊及铱。或者，该无机材料 层22也可以由合金类材质所制成，且该合金为至少二种选自以下组中的金属所制成金、 银、钯、钼、铬、钴、钼、铜、镍、铝、铁、镁、锡、钛、铊及铱。其中，该复合组件2的基材21的材质不应受限，且可以是一个选自以下组中的物 件硅晶片(silicon wafer)、玻璃基板，石英基板、蓝宝石(Sapphire)及云母(Mica)。该 无机材料层22形成至该基材21的方法也不受限，在该较佳实施例中，是以溅镀(sputter coating)方式配合一膜厚控制器(F. Τ. M)在该基材21的其中一表面镀上具有预定厚度的 该无机材料层22。在该基材21溅镀该无机材料层22的技术为现有技术，在此不再赘述。值得说明的是，该无机材料层22也可以由合金的氧化物所制成，例如，该无机材 料层22也可以由氧化铟锡(ITO)制成，同样能透过溅镀方式在该基材21上形成氧化铟锡 的无机材料层22。较佳地，该无机材料层22的厚度为Inm 20nm。借由控制该无机材料层22的厚 度，可以有效地控制最后所形成的纳米粒子的粒径范围。步骤102是将该复合组件2置于该装置3的反应腔体31的腔室310中，并以该抽 气单元32对该腔室310抽真空，再透过该供气单元33提供该气体4至该腔室310。在本实 施例中，是使该反应腔体31中的腔室310压力维持在0. 2tor 6. Otor的范围。步骤103是在一段预定的时间长度内，持续对该反应腔体31的腔室310提供一个 微波能量，使该气体4形成该微波电浆，并作用至该复合组件2的无机材料层22，使该无机 材料层22熔融并形成多个相间隔且具有预定粒径的无机材料纳米粒子220。所述纳米粒子 220的粒径会随着该无机材料层22的厚度的增加而增加，在该实施例中，是借由控制该无 机材料层22的厚度，将所述纳米粒子220的粒径控制在3nm 200nm，但所述纳米粒子220 的粒径不应受限，且是随着该无机材料层22的厚度增加而增加。此外，该微波能量的作用 时间也会随着该无机材料层22的厚度或面积而改变，当该无机材料层22的厚度越厚或面 积越大时，需要较多的能量才能达到熔融态，使该微波能量的作用时间也相对增长。值得说明的是，当要制出合金材质的无机材料纳米粒子220时，可直接以至少二 种选自以下组中的金属所制成的合金金、银、钯、钼、铬、钴、钼、铜、镍、铝、铁、镁、锡、钛、铊及铱，在该基材21形成合金材质的无机材料层22。此外，也可以依合金内容，在该基材21分别形成多层分别含有不同纯金属材质的无机材料层22，当以多层金属层的方式制成合金 材质的纳米粒子220时，所述无机材料层22分别可由一选自以下组中的金属类材质所制 成金、银、钯、钼、铬、钴、钼、铜、镍、铝、铁、镁、锡、钛、铊及铱。例如，要形成金银合金材质的 纳米粒子时，可在该基材21上分别形成一层金制的无机材料层22及一层银制的无机材料 层22，再借由微波电浆使该二层无机材料层22熔融，使二者相混合为金银合金，再透过表 面张力的物理效应，自发地形成所述球体形的无机材料纳米粒子220。其中，所述无机材料 层22的总厚度较佳仍是控制在Inm 20nm，而每一层无机材料层22的厚度范围则可依所 用溅镀机配备的膜厚控制机规格，设定在0. Inm 19. 9nm。此外，该复合组件2可以只具有单一层无机材料层22，也可以具有多层不同材质 的无机材料层22。其中，当具有多层无机材料层22时，所述无机材料层22可以分别由一 个选自以下组中的金属类材质所制成金、银、钯、钼、铬、钴、钼、铜、镍、铝、铁、镁、锡、钛、铊 及铱。此外，所述无机材料层22也可以由一个选自以下组中的金属类材质金、银、钯、钼、 铬、钴、钼、铜、镍、铝、铁、镁、锡、钛、铊及铱，以及至少二种选自于以下组中的金属所形成合 金类材质金、银、钯、钼、铬、钴、钼、铜、镍、铝、铁、镁、锡、钛、铊及铱，所制成。借此，可形成 具有不同合金比例的纳米粒子220。或者，所述无机材料层22也可以由一个选自以下组中 的金属类材质金、银、钯、钼、铬、钴、钼、铜、镍、铝、铁、镁、锡、钛、铊及铱，以及一个选自以 下组中的金属所形成的氧化物铬、钴、钼、铜、镍、铝、铁、镁、锡、钛、铊及铱，所制成。借此， 可形成复合材质的纳米粒子220。值得一提的是，当要制造金属氧化物材质的无机材料纳米粒子220时，除了可直 接以金属氧化物为该无机材料层22的原料，再经微波电浆处理以形成预定的金属氧化物 材质的纳米粒子220外，也可以在该基材21上形成金属材质的无机材料层22，经抽真空后 再提供氧气作为用以形成微波电浆的作用气体4，由于该金属材质的无机材料层22与氧气 在高能量作用下会发生化合反应，故能据此形成金属氧化物材质的无机材料纳米粒子220。<实施例一(金纳米粒子的制备)>(1)制备8片复合组件切割为大小为IcmX Icm的基材，共8片，将所述基材分 别放入丙酮、乙醇、去离子水，并在超声波下各震荡5分钟，以去除所述基材表面的一些粉 尘污染物。再用氮气将所有基材的表面吹干，随后再将所述基材分别浸泡在一食人鱼溶液 (piranha solution,为H2SO4与H2O2依3 1的比例混合，且温度80°C的混合液)中30分 钟，以去除所述基材表面的一些有机残留物，接着，用大量去离子水润洗后，再以氮气将所 述基材完全吹干。将经前述程序处理干净的8片基材，分别放入一台溅镀机(sputtercoater)中，利 用膜厚控制器控制溅镀在该基材的无机材料层的厚度至所需要的尺寸，在此是在这8片基 材上分别镀上lnm、2nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm的无机材料层，并以所选择的预定无机 材料材质作为靶材，就能在该基材上分别形成该具有预定厚度且由预定材质制成的无机材 料层，因此，共制得8片具有不同厚度的无机材料层的复合组件。在此是使用金为靶材。(2)制造无机材料纳米粒子将所述复合组件分别放入具有该发射微波单元的装 置中，利用该抽气单元的一个真空抽气马达对该反应腔体的腔室抽气，使该腔室内的压力 维持在0. 3torr，并透过该供气单元将氩气输入该腔室内，再启动该发射微波单元作用于该腔室，借由微波能量使该氩气形成微波电浆，高能量的微波电浆与该无机材料层相接触后， 使该无机材料层逐渐熔融进而形成多个相间隔的纳米粒子。其中，依该无机材料层的厚度 不同，该微波能量的作用时间也需相对调整，因此，该无机材料层的厚度分别为lnm、2nm、 3nm、4nm、5nm、6nm、7nm及8nm时，所对应的该微波能量的作用时间分别为30秒、45秒、50 秒、55秒、60秒、65秒、70秒及75秒。(3)结果前述8片复合组件依其无机材料层的厚度由薄而厚，分别标记为试样(I1)、(I2)、(I3)、(I4)、(I5)、(I6)、(I7)、(I8)，并将其经微波电浆处理后的结果以扫描式电子显微镜 (SEM)观察，呈现如图4所示的结果，显示随着该无机材料层的厚度增加，所制得的纳米粒 子的粒径也会对应增加。当将该扫描式电子显微镜下的影像结果作进一步处理，即针对所 选定相同范围内的纳米粒子，分别量测其粒径，并计算每个复合组件上的所述纳米粒子的 粒径平均值时，可得到如图5所示的结果，显示所制出的纳米粒子的粒径与该无机材料层 的厚度是呈线性关系，因此，可利用控制该无机材料层的厚度有效达到控制所制出的纳米 粒子粒径的效果。上述为使用金的无机材料层制出金纳米粒子的结果。<实施例二(银纳米粒子的制备)>同 < 实施例一 > 的制法，准备5片干净的基材片，分别所述基材片上形成厚度为 lnm、2nm、3nm、4nm，&5nm的无机材料层，依厚度不同所对应的微波能量的作用时间分别为 3秒、6秒、9秒、12秒，及15秒，所使用装置及设定参数与 < 实施例一 > 相同，不同处在于将 该无机材料层的材料改为银，经微波电浆处理后，将具不同厚度无机材料层的复合组件经 微波电浆处理后制得且形成于该基材上的纳米粒子，依原来无机材料层的厚度由薄而厚， 分别标记为试样(H1)、(H2)、(H3)、(II4)、(II5)，所得到的结果如图6与图7所示，显示所 述纳米粒子的粒径仍然随着该无机材料层的厚度增加而增加，且所述纳米粒子的粒径与无 机材料层的厚度也是呈线性关系。其中，当该无机材料层的材料为银时，其接受微波能量的 作用时间会较短，主要是因为银本身的蒸发温度较低及原子溅射率较高，若作用时间太久， 可能会使基板的银粒子蒸发消失，故宜控制在短的微波作用时间。其中，溅射率的定义为将 一离子束打击靶材表面所溅射出来的原子束，在相同的能量与时间下，溅射率越大的金属， 表示其靶材表面的原子越易脱落沉积于基材上，例如，在60eV的Ar+作用下，下列金属单位 时间的溅射率分别为:Au :2· 8，Ag :3· 4，Cu :2· 3。<实施例三(氧化铜纳米粒子的制备)>类似 < 实施例一 > 的制法，准备5片干净的基材片，分别在所述基材片上形成厚 度为lnm、2nm、3nm、4nm，&5nm的无机材料层，依厚度不同所对应的微波能量的作用时间分 别为15秒、18秒、21秒、24秒，及27秒，使用装置及设定参数与 < 实施例一 > 相同，只是将 该无机材料层的材料改为铜，并将该腔室的压力控制在l.Otorr，且将氧气输入该腔室内， 以在氧气的环境进行微波电浆纳米粒子的制备，经微波电浆处理后，将具不同厚度无机材 料层的复合组件经微波电浆处理后所制得且形成于该基材上的纳米粒子，依无机材料层的 厚度由薄而厚，分别标记为试样(III1)、(III2)、(III3)、(III4)、(III5),所得到的结果如图 8与图9所示，显示所述纳米粒子的粒径仍然随着该无机材料层的厚度增加而增加，且所述 纳米粒子的粒径与无机材料层的厚度有线性关系。<实施例四(氧化镍纳米粒子的制备)>
与 < 实施例三 > 的制法相同，使用装置及设定参数也相同，只是将该无机材料层的材料改为镍，且同样是氧气的环境下进行微波电浆处理，使无机材料层的金属镍与氧气发 生反应，据此仍能制得氧化镍纳米粒子，且实验结果显示所述纳米粒子的粒径仍然随着该 无机材料层的厚度增加而增加，且所述纳米粒子的粒径与无机材料层的厚度有线性关系。<实施例五(金银合金纳米粒子的制备)>同 < 实施例一 > 的制法，使用装置及设定参数也相同，只是在制备复合组件时， 是分别以金为靶材进行溅镀先在该基材形成第一层无机材料层，再以银为靶材进行溅镀， 以在该第一层无机材料层上再形成第二层无机材料层，借此形成二层不同金属材质的无 机材料层，其中，进行无机材料层溅镀时使用的溅镀机所搭载的膜厚控制器的分辨率可达 0. lnm，该控制器整体控制范围为0. Inm 999nm，因此，每一无机材料层的厚度最小可控制 在0. Inm,在此是分别改变金、银材质的无机材料层的厚度比例，并使该二层无机材料层的 总厚度维持在4nm，分别准备4片干净的基材片，并在所述基材片上分别形成总厚度为4nm 的二层无机材料层，且这二层无机材料层的厚度比例分别为(IV1)金银=Inm 3nm, (IV2)金银=1. 5nm 2. 5nm，(IV3)金银=2nm 2nm，(IV4)金银=3nm lnm，微 波作用时间皆设定为20秒。经微波电浆处理后，形成金银合金型式的纳米粒子，如图10所 示，为其SEM图，显示虽然每一层无机材料层的厚度不同，但由于该二层无机材料层的总厚 度相同，使所形成的金银合金纳米粒子的粒径大小相当一致，经SEM图形统计分析后，得到 平均粒径为21nm士5nm。如图11所示，为其UV/Vis光谱图，显示金银比例不同时，可得到不 同特性的UV/Vis光谱图，并能据此推知所制得的纳米粒子确实为合金材质。<实施例六(金银镍钯合金纳米粒子的制备)>同 < 实施例一 > 的制法，使用装置及设定参数也相同，只是在制备复合组件时，是 分别以金、银、镍、钯为靶材进行溅镀，以在该基材层上形成四层不同金属材质的无机材料 层，其各层厚度分别为金=lnm，银=lnm，镍=1. 5nm，及钯=1. 5nm，即总厚度为5nm，经微 波电浆处理，形成金银镍钯合金型式的纳米粒子，以SEM观察，可得到如图12所示的结果， 经SEM图形统计分析后，得到所述纳米粒子的平均粒径为38nm士 lOnm，如图13所示，以X射 线光电子能谱仪(X-ray photoelectron spectroscopy)量测而得到的XPS全光谱图显示 在所述合金纳米粒子中出现了 Au、Ag、Ni、及Pd的键结能量(Binding energy)讯号，显示 所述纳米粒子的材质确实为含有金、银、镍、钯的合金。且可借由控制无机材料层的层数、材 质种类及厚度，分别制出不同金属种类与比例的合金纳米粒子。由 < 实施例一 > < 实施例六 > 的结果显示，透过本发明的制法与使用本发明的装 置能分别制出预定粒径的纯金属类、金属氧化类或合金类的纳米粒子，且所述纳米粒子的 粒径与该无机材料层的厚度具有良好的线性关系，因此可借由控制该无机材料层的厚度， 准确地控制所制造纳米粒子的粒径。除了无机材料层的厚度与所制出的纳米粒子的粒径间有良好的线性关系外，实验 结果也显示，微波处理后，所述纳米粒子能稳定地结合与黏附在该基材上，不易自该基材上 脱落，即使不在所述纳米粒子上覆设保护层，所述纳米粒子仍不易因为触摸该基材表面或 静电力而自该基材脱落，例如，当以金为无机材料层的原料时，经微波能量作用后所形成的 金纳米粒子能稳定的结合在该基材上，且随着微波作用时间越久，所形成的金纳米粒子与 基材的结合力也会更强。形成这种现象的主要原因可能是在高温微波电浆的作用下，无机材料层所形成的所述纳米粒子的底层某部分会嵌入于基材内，故能与该基材形成紧密的结合由以上说明可知，本发明无机材料纳米粒子的制法及应用该制法的装置，可获得 下述的功效及优点，所以确实能够达到本发明的目的
—、借由控制该反应腔体31内的压力，并提供微波能量使所提供的特定气体转化 为高能量的微波电浆，就能在极短的时间内，使与该微波电浆接触的无机材料层22熔融而 形成且有预定粒径大小的纳米粒子220，使本发明的制造时间短且制造效率较高，而具有能 够提供商业化大量制造生产纳米粒子220的实用价值。二、借由控制形成在该基材21上的无机材料层22的厚度，就能准确地控制所制出 的纳米粒子220的粒径，使本发明具有制备过程稳定，再现性佳与容易操作的特性。三、本发明的制法与装置可适用于制造金属类、金属氧化物类与合金类的无机材 料纳米粒子220产品，因此，针对不同应用需求，在该基材层21上以预定材质形成该无机材 料层22，就能制得所要求材质的纳米粒子220，使本发明具有应用范围广泛的特性与优点。
权利要求
一种无机材料纳米粒子的制法；其特征在于该制法包含下列步骤(i)提供一个复合组件，该复合组件具有一个基材，及至少一层形成在该基材上且具有一预定厚度的无机材料层，该无机材料层分别是由一个选自以下组中的材料所制成金属类、金属氧化物类及合金类；(ii)将该复合组件置于一个腔室中，并对该腔室抽真空，及提供一气体；及(iii)在一段预定的时间长度内，持续对该腔室提供一个微波能量，使该气体形成一个微波电浆，并作用至该复合组件的无机材料层，使该无机材料层熔融并形成多个相间隔且具有预定粒径的无机材料纳米粒子。
2.如权利要求1所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤(i)中，该复合 组件的无机材料层的厚度为Inm 20nm。
3.如权利要求2所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤(ii)中，是使 该腔室中的压力降低并维持在0. 2torr 6. Otorr的范围。
4.如权利要求3所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤(iii)中，所形 成的所述纳米粒子的粒径为3nm 200nm。
5.如权利要求3所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤(ii)中，所提 供的气体为一种选自以下组中的气体氩气、氮气及氧气。
6.如权利要求3所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤(i)中，该无机 材料层为一种选自以下组中的金属类材质所制成金、银、钯、钼、铬、钴、钼、铜、镍、铝、铁、 镁、锡、钛、铊及铱。
7.如权利要求3所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤(i)中，该无机 材料层是由一种选自以下组中的金属所形成的氧化物所制成铬、钴、钼、铜、镍、铝、铁、镁、 锡、钛、铊及铱。
8.如权利要求3所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤(i)中，该无机 材料层是由合金的氧化物所制成。
9.如权利要求8所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤(i)中，该无机 材料层是由氧化铟锡所制成。
10.如权利要求3所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤(i)中，该无 机材料层是由合金材质所制成，且该合金为至少二种选自以下组中的金属所制成金、银、 钯、钼、铬、钴、钼、铜、镍、铝、铁、镁、锡、钛、铊及铱。
11.如权利要求1所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤⑴中，该复 合组件具有多层不同材质的无材机层。
12.如权利要求11所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤(i)中，该复 合组件的所述无机材料层的总厚度为Inm 20nm。
13.如权利要求12所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤⑴中，每一 层无机材料层的厚度范围为0. Inm 19. 9nm。
14.如权利要求13所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤(ii)中，是 使该腔室中的压力降低并维持在0. 2torr 6. Otorr的范围。
15.如权利要求14所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤(i)中，所述 无机材料层分别是由一个选自以下组中的金属类材质所制成金、银、钯、钼、铬、钴、钼、铜、镍、铝、铁、镁、锡、钛、铊及铱。
16.如权利要求14所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤(i)中，所 述无机材料层分别是由选自于以下组中的材质所制成金属类、金属氧化物类，及它们的组合。
17.如权利要求16所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤(i)中，所述 无机材料层分别是由一个选自以下组中的金属类材质金、银、钯、钼、铬、钴、钼、铜、镍、铝、 铁、镁、锡、钛、铊及铱，以及一个选自以下组中的金属所形成的氧化物铬、钴、钼、铜、镍、 铝、铁、镁、锡、钛、铊及铱，所制成。
18.如权利要求14所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤(i)中，所述 无机材料层分别是由选自于以下组中的材质所制成金属类、合金类，及它们的组合。
19.如权利要求18所述的无机材料纳米粒子的制法，其特征在于在步骤(i)中，所述 无机材料层分别是由一个选自以下组中的金属类材质金、银、钯、钼、铬、钴、钼、铜、镍、铝、 铁、镁、锡、钛、铊及铱，以及至少二种选自于以下组中的金属所形成合金类材质金、银、钯、 钼、铬、钴、钼、铜、镍、铝、铁、镁、锡、钛、铊及铱，所制成。
20.一种应用于制造无机材料纳米粒子的装置，适于使一层无机材料层熔融进而形成 多个相间隔的纳米粒子，该无机材料层是形成在一个复合组件的一个基材上，该装置包含 一个反应腔体、分别连接到该反应腔体的一个抽气单元、一个供气单元，及一个设置在该反 应腔体的发射微波单元；其特征在于该反应腔体包括一个供该复合组件容置的腔室、分别与该腔室相连通的一个抽气口， 及一个进气口；该抽气单元是与该反应腔体的抽气口相连接，以对该腔室抽真空；该供气单元是与该 反应腔体的进气口相连接，以通过该进气口提供一气体至该腔室；及该发射微波单元，是对应该反应腔体的腔室设置，以朝该腔室提供一个微波能量，使该 腔室内的气体形成一个作用于该复合组件的无机材料层的微波电浆。
21.如权利要求20所述的应用于制造无机材料纳米粒子的装置，其特征在于该抽气 单元能够将该腔室中的压力降低并维持在0. 2torr 6. Otorr的范围。
22.如权利要求21所述的应用于制造无机材料纳米粒子的装置，其特征在于该供气 单元所提供的气体为一种选自以下组中的气体氩气、氮气及氧气。
23.如权利要求22所述的应用于制造无机材料纳米粒子的装置，其特征在于该发射 微波单元的频率实质上是设定为2450MHz。
全文摘要
一种无机材料纳米粒子的制法及应用该制法的装置，该制法包含下列步骤提供一个复合组件，该复合组件具有一个基材，及至少一层形成在该基材上且具有一预定厚度的无机材料层。接着，将该复合组件置于一个腔室中，并对该腔室抽真空及提供一气体，再于一段预定的时间长度内，持续对该腔室提供一个微波能量，使该气体形成一个微波电浆，并作用至该复合组件的无机材料层，使该无机材料层熔融并形成多个相间隔且具有预定粒径的纳米粒子。借此，使本发明能以较简单的设备与方法在短时间内制出大量具有预定粒径的纳米粒子，而具有制造成本低及制造效率佳的特性与优点。
文档编号B82B3/00GK101804962SQ20091000737
公开日2010年8月18日 申请日期2009年2月17日 优先权日2009年2月17日
发明者林宽锯, 许纯渊 申请人:林宽锯