一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法。该方法取等摩尔比的卤化咪唑和氟化银完全溶于水中，二者水溶液混合，发生复分解反应，生产二取代氯化咪唑和卤化银沉淀。再通过二次与反应溶液中的银离子充分完全反应，过滤沉淀，真空干燥，得到纯净的终产品。经AlCl3电化学实验证实，该方法得到的二取代氟化咪唑类离子液体能够电沉积铝镀层，无银析出。本发明是一种工艺简单、无有机溶剂、环境友好型、终产物纯度高、无废弃物的二取代氟化咪唑离子液体的合成方法。
【专利说明】一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及离子液体的合成方法，具体涉及氟化咪唑类离子液体的合成方法。
【背景技术】
[0002]离子液体是指在一定温度范围内呈现液体的完全由离子构成的物质体系。离子液体作为离子化合物，由于其优异的性质:不燃、蒸汽压低、对有机和无机物良好的溶解性、可操作温度范围宽(-40— 300°C)、酸碱度可调等，所以在电化学、有机合成、催化、分离等领域被广泛的应用。离子液体在氢化反应中的优点是:反应速率比普通溶剂中快几倍；所用的离子液体和催化剂的混合液可以重复利用，研究表明离子液体起到溶剂和催化剂的双重作用。在电化学应用中，离子液体可以减轻放电，作为电池电解质使用温度远远低于融熔盐，离子液体已经作为电解液应用于制造新型高性能电池、太阳能电池以及电容器等。利用离子液体电沉积轻金属、贵金属、半导体元素、稀有金属等，这些研究也都取得了一定的成果。作为离子液体中的一类一二取代氟化咪唑，因具有更宽的电化学窗口、更好的稳定性等优点，而且二取代氟化咪唑对溶质的溶解性大于四氟化硼化二取代咪唑，六氟化磷化二取代咪唑，所以二取代氟化咪唑的制备方法受到人们的重要关注。对于二取代氟化咪唑的制备方法，通常采用化学法、电化学法进行氟化，最直接的方法用HF气体进行氟化，另外还有采用氟化试剂与咪唑电化学合成除杂等方法进行氟化。采用HF气体与二取代氯化咪唑进行氟化的方法，由于HF气体剧毒和腐蚀性，所以操作比较复杂，对设备要求很严格；采用电化学方法得到的二取代氟化咪唑纯度不高，纯度低难以到达室温熔盐电解要求；常规利用化学置换反应的方法，其后处理过程也难以去除杂质。因为离子液体的纯度对于其应用和物理化学特性的表征至关重要，高纯的二取代氟化咪唑在后续的电化学实验中没有杂质的影响，电沉积能够得到高纯金属，所以需要一种能够得到高纯度二取代氟化咪唑的制备工艺。
【发明内容】
[0003]针对上述问题，本项发明的目的在于提供一种工艺简单、无有机溶剂、环境友好型、终产物纯度高、无废弃物的二取代氟化咪唑类离子液体合成方法。
[0004]实现本项发明的技术方案如下:
[0005]一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法，合成原料为卤化咪唑和氟化银，该卤化咪唑的结构通式为:
【权利要求】
1.一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法，合成原料为卤化咪唑和氟化银，该卤化咪唑的结构通式为:
2.根据权利要求1所述的一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法，所述的二取代氟化咪唑类离子液体是1，3- 二甲基氟化咪唑，1-乙基-3-甲基氟化咪唑，1-丙基-3-甲基氟化咪唑或1- 丁基-3-甲基氟化咪唑。
3.根据权利要求1所述的一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法，所述的步骤(I)中，卤化咪唑和氟化银的纯度均>90%。
4.根据权利要求1所述的一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法，所述的步骤(I)中，卤化咪唑水溶液浓度(W/W)为10%-80%，氟化银水溶液浓度(W/W)为5%-60%。
5.根据权利要求1所述的一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法，所述步骤(5)中二取代氟化咪唑类离子液体终产物中Ag+杂质的检测方法为:取适量终产物，加入蒸馏水稀释，再加入氯化钠或氯化钾溶液，检验是否有沉淀生成，有沉淀表明终产物中含有Ag+杂质。
6.根据权利要求1所述的一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法，所述步骤(5)中二取代氟化咪唑类离子液体终产物中卤族元素杂质的检测方法为:取适量终产物，加入蒸馏水稀释，再加入硝酸银溶液，检验是否有沉淀生成，有沉淀表明终产物中含有齒族离子杂质。
【文档编号】C25C3/18GK103613547SQ201310637536
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年11月29日 优先权日:2013年11月29日
【发明者】石忠宁, 钟熊伟, 熊婷, 高炳亮, 王兆文, 胡宪伟, 于江玉, 徐君莉 申请人:东北大学