专利名称：含铱配合物磷光材料的制备方法及用于钴离子的检测的制作方法
技术领域：
本发明属于光电磷光材料技术领域，具体涉及一种含铱配合物磷光材料的制备方法，该含铱配合物磷光材料可用于钴离子的检测。
背景技术：
钴是一种自然金属元素，元素周期表中是第二十七位元素，属于过渡金属元素，化学性质比较活泼，自然界中都是以各种化合物的状态存在，广泛分布在岩石、土壤、水和动植物中，是所有多细胞生物的必要微量元素之一，它在人体中富集在肝脏、骨骼和肾中。钴元素能刺激人体骨髓的造血系统，促使血红蛋白的合成及红细胞数目的增加。大多以组成维生素仏2的形式参加体内的生理作用。钴刺激造血的机制为①通过产生红细胞生成素刺激造血。钴元素可抑制细胞内呼吸酶，使组织细胞缺氧，反馈刺激红细胞生成素产生，进而促进骨髓造血。②对铁代谢的作用。钴元素可促进肠粘膜对铁的吸收，加速贮存铁进入骨髓。③通过维生素B12参与核糖核酸及造血物质的代谢，作用于造血过程。④钴元素可促进脾脏释放红细胞(血红蛋白含量增多，网状细胞、红细胞增生活跃，周围血中红细胞增多)， 从而促进造血功能。此外，钴还在DNA合成和神经系统的保养中扮演着重要的角色，并且还是一些生物物质的组成部分。研究表明慢性钴缺乏能造成延迟生长、食欲不振和患贫血症， 同时也是患心血管疾病和白癜风的主要风险因素之一。然而，钴也是一种轻微有毒的元素， 人在环境中暴露在过量的钴元素中可能导致对健康的损害。例如空气中的钴能引起支气管过敏和肺损伤。钴元素还能引起轻微诱导基因突变、抑制DNA修复、心脏中毒、哮喘、肺纤维化甚至肺癌等症状。随着钴在高温合金、强磁体以及电子元件等工业领域中的广泛应用，钴已经成为了一种广泛存在的环境污染物。基于上述原因，环境、食品及生物样品中钴离子的检测引起人们的广泛关注，目前检测钴离子含量的常用方法有分光光度法和X射线荧光法等。很多试剂已经被合成来用于钴的分光光度测定。总的来说这些试剂不够理想，可能出现的问题包括灵敏度低，需要掩蔽试剂或化学分离、与水溶液不兼容、需要抽提和慢或者不稳定的显色等。而X射线荧光法则需要贵重的仪器且灵敏度也不高。荧光光度法的灵敏度比分光光度法的要高很多，这种测量方式主要依靠钴离子与探针的自旋轨道偶合，由于Co2+的顺磁性而使探针表现荧光淬灭。但是适合钴检测的荧光探针和方法非常有限，大部分荧光探针仅仅在有氧化试剂，如过氧化氢，和在碱性的介质中才对钴离子有响应。此外，这些探针中很多选择性很差并且有很高的背景。因此寻找具有成本低、响应快、易实现、能应用于自然环境、食品及生物体系而且检测现象明显的新型钴离子荧光探针仍然是一个挑战。近年来，以磷光重金属配合物为化学传感器引起了人们的很大兴趣，这是因为磷光重金属配合物具有以下特点具有较高的光热稳定性；发射波长不随所处环境的变化而变化；与有机荧光材料相比，磷光重金属配合物具有较大的stokes位移和长的发射寿命， 长的发射寿命有利于使用时间分辨技术使磷光信号与背景的荧光信号相区分。铱的环金属化配体的化学结构决定了配合物的光物理和电化学性质，铱配合物由于其三线态寿命短，有较好的磷光性能，成为研究最多的金属配合物之一，如果配体含有某种金属离子的接受器，则该金属离子的存在会显著改变配合物的光物理和电化学性质。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种含铱配合物磷光材料的制备方法及用于钴离子的检测。本发明所提供的一种通式如式(I)的含铱配合物磷光材料的制备方法具体步骤如下
权利要求
1. 一种通式如式(I)的含铱配合物磷光材料的制备方法，其特征在于该制备方法的具体步骤如下
2.根据权利要求1所述的含铱配合物磷光材料的制备方法，其特征在于所述式(I)中的芳基或取代芳基是苯、联苯、萘、苊、蒽、菲、芘、茈、芴、螺芴中的一种；杂环芳基或取代杂环芳基是吡咯、吡啶、呋喃、噻吩、咔唑、硅芴、磷芴、喹啉、异喹啉、酞嗪、嘧啶、哒嗪、批嗪、盼噻嗪、吖啶、吖啶酮、菲罗啉、喷哚、噻唑、二唑、三唑、苯并二唑、苯并噻唑中的一种；芳基或杂环芳基的取代基为卤原子、烷基、烷氧基、氨基、羟基、巯基、酯基、硼酸酯基、酰基、酰胺基、氰基、芳氧基、芳香基或杂环取代基中的一种，取代芳基或取代杂环芳基的取代基个数为单个或多个。
3.根据权利要求1所述的含铱配合物磷光材料的制备方法，其特征在于所述步骤(1) 合成3，4-二取代噌啉的衍生物中，所述反应物用量按摩尔份数计是邻氨基苯甲醛衍生物1份、芳香卤代甲基3 6份，所述偶联闭环反应时间12h。
4.根据权利要求1所述的含铱配合物磷光材料的制备方法，其特征在于所述步骤(2) 合成铱的二氯桥化合物中，所述反应物用量按摩尔份数计是=IrCl3 1份，3，4-二取代噌啉的衍生物2 5份，有机溶剂50 300份，所述有机溶剂是乙二醇乙醚、乙二醇甲醚、缩水甘油醚或甘油中的一种。
5.根据权利要求1所述的含铱配合物磷光材料的制备方法，其特征在于所述步骤(3) 中，所述反应物用量按摩尔份数计是铱的二氯桥化合物1份、辅助配体15冠-5醚类联批啶衍生物1 5份、有机溶剂10 500份，所述有机溶剂是二氯甲烷、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚、缩水甘油醚或甘油中的一种或一种以上的混合物；所述的盐是高氯酸盐或六氟磷酸盐。
6.权利要求1所述的含铱配合物磷光材料的制备方法，其特征在于所述式(I)的含铱配合物磷光材料能够用于钴离子的检测。
全文摘要
本发明公开一种含铱配合物磷光材料的制备方法及用于钴离子的检测，属于光电磷光材料技术领域。本发明含铱配合物磷光材料的结构通式如式I所示，该含铱配合物磷光材料，可应用于Co2+检测，包括主配体和辅助配体，其中主配体为3,4-二取代噌啉的衍生物，辅助配体为15冠-5醚类联吡啶衍生物。本发明磷光化学传感器通过Co2+对铱配合物光物理和传感性能的影响，观察其磷光发射光谱的变化，从而达到检测Co2+的目的。本发明磷光化学传感器具有磷光响应速度快，易与荧光背景区分，幅度大，对Co2+的识别敏感度高，稳定性好，可应用于各种环境中Co2+的检测，其它的阳离子对之干扰较小的优点。式I
文档编号G01N21/64GK102408450SQ20111028592
公开日2012年4月11日 申请日期2011年9月23日 优先权日2011年9月23日
发明者余谟鑫, 张小勇, 杨子, 梅群波, 童碧海, 郑明东 申请人:安徽工业大学