一种盐酸氨溴索注射液有关物质的检测方法
【专利摘要】本发明属于药物分析领域，更具体地说，是一种采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液有关物质的检测方法。该方法与其他方法相比可以在同一液相条件下可以有效分离盐酸氨溴索及五种已知杂质，同时提供了一种新的盐酸氨溴索注射液中杂质B和杂质D的检测方法，从而实现准确有效测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质，达到精确控制产品质量的目的。
【专利说明】一种盐酸氨溴索注射液有关物质的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于药物分析领域，更具体地说，是一种采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液有关物质的检测方法。
【背景技术】
[0002]药品名称:盐酸氨溴索注射液
[0003]英文名:AmbroxolHydrochloride Injection
[0004]化学名称:反式-4- [ (2-氨基3.5- 二溴苄基)氨基]环己醇盐酸盐
[0005]结构式:
[0006]
【权利要求】
1.盐酸氨溴索注射液杂质的检测方法，其特征在于:所述杂质为杂质D，其化学名称为顺式-4-[ (2-氨基-3，5-二溴苯甲基)氨基]环己醇； 采用高效液相色谱，其色谱条件为:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.01mol/L磷酸氢二铵溶液:乙腈=(40:60)为流动相，检测波长为250nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其中磷酸氢二铵溶液是0.01mol/L磷酸氢二铵用10%磷酸溶液调节pH至7.0而制得。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中供试品溶液的浓度为150-500μg/mL ;优选375 μ g/mL ;杂质对照品溶液的浓度为1~3 μ g/mL，优选2 μ g/mL ;供试品溶液与杂质对照品溶液注入液相色谱仪的体积为20 μ I ;各溶液均临用新配。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述的方法包括以下步骤: 按照中国药典中的高效液相色谱法进行测定； 调节液相色谱仪检测灵敏度；精密量取供试品溶液与杂质D对照品溶液各20 μ 1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的3倍。
5.一种杂质B和杂质D的联合检测方法，其特征在于:所述杂质B的化学名称为反式-4-[6，8-二溴-1，4-二氢喹唑啉-3 (2Η)]环己醇；采用高效液相色谱，其色谱条件为:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.01mol/L磷酸氢二铵溶液:乙腈=(40:60)为流动相，检测波长为250nm。
6.根据权利要求 5所述的方法，其中磷酸氢二铵溶液是0.01mol/L磷酸氢二铵用10%磷酸溶液调节pH至7.0而制得。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其中供试品溶液的浓度为150-500μg/mL ;优选375 μ g/mL ;杂质B和杂质D对照品溶液的浓度为1~3 μ g/mL,优选2 μ g/mL ;供试品溶液与杂质B和杂质D对照品溶液注入液相色谱仪的体积为20 μ I ;各溶液均临用新配。
8.根据权利要求5或6所述的方法，其中，所述的方法包括以下步骤: 按照中国药典中的高效液相色谱法进行测定； 调节液相色谱仪检测灵敏度；分别精密量取供试品溶液、对照溶液、杂质B对照品溶液和杂质D对照品溶液各20 μ I注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的3倍。
9.盐酸氨溴索注射液杂质的检测方法，其特征在于，所述杂质包括杂质Α、B、C、D和E； 采用高效液相色谱，其色谱条件为:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.01mol/L磷酸氢二铵溶液:乙腈=(40:60)为流动相，检测波长为250nm。
10.根据权利要求9所述的方法，其中磷酸氢二铵溶液是0.01mol/L磷酸氢二铵用10%磷酸溶液调节pH至7.0而制得。
11.根据权利要求9或10所述的方法，其中供试品溶液的浓度为150-500μ g/mL ;优选375 μ g/mL ;杂质对照品溶液的浓度为f 3 μ g/mL，优选2 μ g/mL ;供试品溶液与杂质对照品溶液注入液相色谱仪的体积为20 μ I ;各溶液均临用新配。
12.根据权利要求9或10所述的方法，其中，所述的方法包括以下步骤: 按照中国药典中的高效液相色谱法进行测定； 调节液相色谱仪检测灵敏度；分别精密量取供试品溶液、对照溶液、五种杂质对照品溶液各20 μ I注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的3倍。
【文档编号】G01N30/02GK103837611SQ201210486525
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年11月26日 优先权日:2012年11月26日
【发明者】王博, 任晓文, 连潇嫣, 李洪起, 邹美香, 孙歆慧 申请人:天津药物研究院