一种从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，包括：向盐酸氨溴索精制母液中加入碱性物质，至体系的pH值为8.0～14.0，停止加入碱性物质，养晶，过滤，干燥得到氨溴索碱；所述的盐酸氨溴索精制母液为盐酸氨溴索粗品重结晶过程中得到的滤液。本发明的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，适用于多种盐酸氨溴索合成工艺所产生的盐酸氨溴索精制母液，适用范围广；本发明的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，从盐酸氨溴索精母液中分离出的氨溴索碱，纯度达到99.0%以上，可直接作为氨溴索碱产品使用。
【专利说明】一种从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成【技术领域】，具体是涉及一种从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法。
【背景技术】
[0002]盐酸氨溴索(Ambroxol Hydrochloride)又称盐酸溴环己胺醇，化学名为反式-4-[(2-氨基3.5-二溴苄基)氨基]环己醇盐酸盐，结构式如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，包括:向盐酸氨溴索精制母液中加入碱性物质，至体系的pH值为8.0~14.0，停止加入碱性物质，养晶，过滤，干燥得到氨溴索碱；所述的盐酸氨溴索精制母液为盐酸氨溴索粗品重结晶精制过程中得到的滤液。
2.根据权利要求1所述的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，其特征在于，所述的盐酸氨溴索精制母液为盐酸氨溴索粗品采用甲醇、乙醇、水中的一种或多种为重结晶溶剂进行重结晶精制时得到的滤液。
3.根据权利要求1所述的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，其特征在于，所述的碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺、碳酸钠、碳酸钾、氨溴索碱废液中的一种或多种；所述的氨溴索碱废液为制备氨溴索碱过程中得到的碱性废液。
4.根据权利要求1所述的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，其特征在于，向盐酸氨溴索精制母液中加入碱性物质过程中，控制温度为-10~100°C。
5.根据权利要求4所述的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，其特征在于，向盐酸氨溴索精制母液中加入碱性物质过程中，控制温度为20~30°C。
6.根据权利要求1所述的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，其特征在于，养晶温度控制在-10~50°C之间。
7.根据权利要求6所述的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，其特征在于，养晶温度控制在O~10°C之间。
8.根据权利要求1、6或7所述的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，其特征在于，所述的向盐酸氨溴索精制母液中加入碱性物质过程中，采用如下加入方法:先加入部分碱性物质调pH值为7~8，养晶；养晶完成后，再加入剩余的碱性物质至pH值为8.0~14.0，使产品充分析出。
9.根据权利要求1所述的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，其特征在于，加完碱性物质，体系的pH值为9~10。
【文档编号】C07C213/10GK103755577SQ201410021077
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月17日 优先权日:2014年1月17日
【发明者】鲁承勇, 刘正文, 陈川 申请人:浙江浙邦制药有限公司