重金属快速检测方法、检测试纸及制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种重金属的快速检测方法，该方法包括如下步骤：待测液配制步骤：将待测样品配制成水溶液，加入酸溶液和碘化钾溶液，得到待测液；待测液检测步骤：移取待测液，滴加至试纸上显色15～180秒，所述试纸中含有三芳基甲烷类碱性阳离子染料；结果判断步骤：将显色试纸与比色卡进行比对，确定重金属浓度。另外本发明还公开了一种快速检测重金属的试纸及其制备方法。根据本发明可以快速的检测出水样、污泥、化妆品等一些样品中的金属含量，尤其是重金属镉的含量。
【专利说明】重金属快速检测方法、检测试纸及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及环境监测领域，尤其涉及重金属的快速检测方法，检测试纸以及制备方法。
【背景技术】
[0002]物理学意义上相对密度在4.5g/cm3以上的金属，称作重金属。原子序数从23 (V)至92 (U)的天然金属元素有60种，其中54种相对密度都大于4.5g/cm3,因此从相对密度意义上讲，这54种金属都是重金属。但在进行元素分析时，有的属于稀土金属，有的划归了难熔金属，最终在工业上划入重金属的元素为:铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉和铋，这10种金属在现代工业中应用广泛，除具有金属共性及密度大于5以外，在物理学上并无其他特别共性，国内外大量研究证实重金属具有很强的生物毒性，如果长期接触会对人体造成严重危害。
[0003]目前，重金属检测以大型分析仪器为主，所有重金属检测方法可分为光谱比色法和电极法两类，光谱比色法分别利用了不同谱段的原子光谱和分子光谱。针对个别金属的快速比色检测方法陆续有报道，市场上也出现一些检测仪器，但没有一种检测方法能做到对环境中重金属进行快速定性或定量检测。
【发明内容】
[0004]为此，本发明提出了一种可以解决上述问题的或至少能部分解决上述问题的一种重金属快速检测方法，检测试纸及其制备方法。
[0005]根据本发明的一个方面，提供了一种重金属的快速检测方法，该方法包括如下步骤:
[0006]待测液配制步骤:将待测样品配制成水溶液，加入酸溶液和碘化钾溶液，得到待测液；
[0007]待测液检测步骤:移取待测液，滴加至试纸上显色15?180秒，所述试纸中含有三芳基甲烷类碱性阳离子染料；
[0008]结果判断步骤:将显色试纸与比色卡进行目视比对，确定重金属浓度。
[0009]可选地，根据本发明的方法，在待测液配制步骤，还加入掩蔽剂溶液和抗坏血酸溶液；
[0010]其中，在4?6份待测样品水溶液中加入0.1?0.5份酸溶液、0.5?2.5份掩蔽齐IJ、0.2?1.0份抗坏血酸溶液和0.4?1.0份碘化钾溶液并加水定容后摇匀，得到待测液。[0011 ] 可选地，根据本发明的方法，在待测液配制步骤，
[0012]所述酸溶液用浓硝酸和水以1:2?2:1的体积比配制而成；
[0013]所述碘化钾浓度为I?2.5mol/L。
[0014]可选地，根据本发明的方法，在待测液配制步骤，所述抗坏血酸浓度为0.1?0.5mol/L。[0015]可选地，根据本发明的方法，在待测液配制步骤，所述重金属为镉，所述抗坏血酸浓度为0.2~0.5mol/L。
[0016]可选地，根据本发明的方法，在待测液配制步骤，所述掩蔽剂用0.5~1%的邻菲罗啉溶液和0.2~1%的柠檬酸溶液以2:1的体积比配制而成。
[0017]可选地，根据本发明的方法，在待测液检测步骤，所述三芳基甲烷类碱性阳离子染料为碱性蓝7。
[0018]根据本发明的重金属快速检测方法，可以快速准确的检测出环境中(如污水、污泥和化妆品)重金属含量。尤其是利用含有碱性蓝7的试纸对重金属镉进行检测最为灵敏，显色效果最佳，并且能快速准确地检测出环境中镉离子含量。利用0.5~1%的邻菲罗啉溶液和0.2~1%的柠檬酸溶液以2:1的体积比配制而成的混合液作为掩蔽剂可以更有效掩蔽除镉外的其他重金属元素，消除干扰并准确测量出重金属镉的浓度和含量；其中邻菲罗啉可掩蔽Fe (III),Zn(II),Ni (II)Xu (II)Xo (II)等金属离子，柠檬酸可掩蔽Al (III)和Fe (III)等离子，100mg/L以下的上述金属离子不干扰Cd (II)的测定；20mg/L以下的Co (II)、Ag (I)和Cu (II)，5mg/L以下的Hg (II)和Pb (II)不干扰测定；另外，其它常见的不与i-络合的金属离子如K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+及阴离子如C1_、N03_等不影响样品中镉离子的测定。另外，根据本发明的重金属快速检测方法不需要预处理，但是能很好的实现检测效果，且操作简单，还能降低生产成本。
[0019]根据本发明的另一方面，提供了一种重金属快速检测试纸的制备方法，该方法包括如下步骤:
[0020]将定量滤纸放入 三芳基甲烷类碱性阳离子染料的乙醇水溶液中；
[0021 ] 将放入滤纸的水溶液在23~28度恒温振荡25~35分钟；
[0022]将恒温振荡后的滤纸取出晾干，避光保存。
[0023]根据本发明的制备方法，其中，
[0024]所述重金属为镉；
[0025]所述乙醇水溶液中乙醇含量为I~2% ；
[0026]所述三芳基甲烷类碱性阳离子染料为碱性蓝7 ；
[0027]所述碱性蓝7溶液的质量浓度为5~20ppm。
[0028]根据本发明的另一方面，提供了一种重金属快速检测试纸。
[0029]根据本发明重金属快速检测试纸的制备方法以及依据该方法制备得到的试纸，可以灵敏的对重金属进行显色，尤其是碱性蓝7对重金属镉的显色更加准确和明显。
【专利附图】
【附图说明】
[0030]通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。其中在附图中，参考数字之后的字母标记指示多个相同的部件，当泛指这些部件时，将省略其最后的字母标记。在附图中:
[0031]图1示出了根据本发明一种实施方式的重金属快速检测方法；
[0032]图2示出了根据本发明一种实施方式的镉金属检测的比色卡。【具体实施方式】
[0033]本发明提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本发明实施方式中描述的具体实施例仅作为本发明具体实现方式的示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。
[0034]在本发明中建立了一种方便灵敏的比色检测方法，本发明的原理为:首先重金属离子与卤离子或类卤离子反应形成络阴离子；络阴离子和三芳基甲烷类碱性阳离子染料缔合形成三元络合物。这种三元络合反应不仅提高了显色体系的稳定性，形成了具有更大共轭体系的配位体，具有更大的光谱吸收容量和有效生色面积，并且其摩尔吸光系数大，反应灵敏度和选择性高。
[0035]另外，本 申请人:研究得出对于重金属镉来说最有效的显色剂为碱性蓝7，其中碱性蓝7是三芳基甲烷类碱性阳离子染料中的一种，结构式如下:
[0036]
【权利要求】
1.一种重金属的快速检测方法，该方法包括如下步骤: 待测液配制步骤(SllOO):将待测样品配制成水溶液，加入酸溶液和碘化钾溶液，得到待测液； 待测液检测步骤(S1200):移取待测液，滴加至试纸上显色15?180秒，所述试纸中含有三芳基甲烷类碱性阳离子染料； 结果判断步骤(S1300):将显色试纸与比色卡进行目视比对，确定重金属浓度。
2.根据权利要求1的方法，在待测液配制步骤(SllOO)，还加入掩蔽剂溶液和抗坏血酸溶液； 其中，在4?6份待测样品水溶液中加入0.1?0.5份酸溶液、0.5?2.5份掩蔽剂、0.2?1.0份抗坏血酸溶液和0.4?1.0份碘化钾溶液并加水定容后摇匀，得到待测液。
3.根据权利要求2的方法，在待测液配制步骤(SllOO)， 所述酸溶液用浓硝酸和水以1:2?2:1的体积比配制而成； 所述碘化钾浓度为I?2.5mol/L。
4.根据权利要求2的方法，在待测液配制步骤(S1100)，所述抗坏血酸浓度为0.1?0.5mol/L。
5.根据权利要求1-4的任一方法，在待测液配制步骤(S1100)，所述重金属为镉，所述抗坏血酸浓度为0.2?0.5mol/L。
6.根据权利要求5的方法，在待测液配制步骤(S1100)，所述掩蔽剂用0.5?1%的邻菲罗啉溶液和0.2?1%的柠檬酸溶液以2:1的体积比配制而成。
7.根据权利要求6的方法，在待测液检测步骤(S1200)，所述三芳基甲烷类碱性阳离子染料为碱性蓝7。
8.—种重金属快速检测试纸的制备方法，该方法包括如下步骤: 将定量滤纸放入三芳基甲烷类碱性阳离子染料的乙醇水溶液中； 将放入滤纸的水溶液在23?28度恒温振荡25?35分钟； 将恒温振荡后的滤纸取出晾干，避光保存。
9.根据权利要求8的制备方法，其中， 所述重金属为镉； 所述乙醇水溶液中乙醇含量为I?2% ； 所述三芳基甲烷类碱性阳离子染料为碱性蓝7 ； 所述碱性蓝7溶液的质量浓度为5?20ppm。
10.一种根据权利要求8或9的方法制备得到的重金属快速检测试纸。
【文档编号】G01N21/78GK103776822SQ201310414964
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2013年9月12日 优先权日:2013年9月12日
【发明者】李玉庆, 张轶凡, 张建, 陈焕军 申请人:天津凯英科技发展有限公司