一种用于沙丁胺醇定量检测的分子印迹型电化学传感器及其制备方法与流程

文档序号:12358237阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用于沙丁胺醇定量检测的分子印迹型电极的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:

S1.将氧化石墨烯分散在水中,得分散液,氧化石墨烯和水的用量比为1mg:1~3mL;

S2.将分散液的pH值调至9~11,然后在搅拌条件下加入尿素形成混合液,尿素的加入质量为步骤S1中所述氧化石墨烯质量的80~150倍;

S3.将上述混合液在15~30℃下搅拌20~50min后,加热至100~130℃反应8~16h;

S4.将步骤3得到的反应液冷却后离心取沉淀,洗涤、干燥后得氮掺杂还原氧化石墨烯;

S5.取氮掺杂还原氧化石墨烯在水中超声分散,然后加入葡萄糖形成溶液A,所述的氮掺杂还原氧化石墨烯、水和葡萄糖的用量比为1~3mg:1~3mL:10~30mg;

S6.将NH3·H2O溶液加入到硝酸银溶液中,先出现沉淀,继续加入NH3·H2O溶液直至沉淀消失得到银氨溶液,形成溶液B,所述的NH3·H2O的浓度为0.3~0.4mol/L,硝酸银溶液的浓度为0.03~0.05mol/L;

S7.将溶液B和溶液A混合,搅拌反应0.5~2h,然后陈化3~6h,经离心、洗涤、干燥得银/氮共掺杂还原氧化石墨烯纳米复合材料,所述溶液B和溶液A的体积比为1:1~3;

S8.取银/氮共掺杂还原氧化石墨烯纳米复合材料分散于有机溶剂中,然后涂覆在工作电极的表面,得银/氮共掺杂还原氧化石墨烯修饰电极,所述的银/氮共掺杂还原氧化石墨烯纳米复合材料与有机溶剂的用量比为1mg:1~2mL;

S9.将银/氮共掺杂还原氧化石墨烯修饰电极置于含1.0~2.0mmol/L邻苯二胺和0.3~1.0mmol/L沙丁胺醇的PBS缓冲溶液中进行循环伏安法扫描;

S10.将经步骤S9处理过的电极置于0.2~0.5mol/L的H2SO4溶液中进行循环伏安法扫描除去聚合膜中的沙丁胺醇,得银/氮共掺杂还原氧化石墨烯基印迹电极,即所述的用于沙丁胺醇定量检测的分子印迹型电极。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中氧化石墨烯和水的用量比为1mg:2~3mL;最优选地,氧化石墨烯和水的用量比为1mg:2mL。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中尿素的加入质量为步骤S1中所述氧化石墨烯质量的100~150倍;步骤S2中用质量分数为20~40%的NH3·H2O调节分散液的pH值至9~11;最优选地,尿素的加入质量为步骤S1中所述氧化石墨烯质量的100倍;最优选地,用质量分数为30%的NH3·H2O调节分散液的pH值至10。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述的加热是在水热反应釜进行加热;加热至120~130℃反应10~14h;最优选地,加热至120℃反应12h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S5中所述的氮掺杂还原氧化石墨烯、水和葡萄糖的用量比为1~2mg:1~2mL:20~30mg;最优选地,所述的氮掺杂还原氧化石墨烯、水和葡萄糖的用量比为1mg:1mL:21mg;步骤S6中所述的NH3·H2O的浓度为0.37mol/L,硝酸银溶液的浓度为0.04mol/L。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S7中所述溶液B和溶液A的体积比为1:2;搅拌反应1~2h,然后陈化5~6h;最优选地,搅拌反应1h,然后陈化5h;步骤S8中所述的银/氮共掺杂还原氧化石墨烯纳米复合材料与有机溶剂的用量比为1mg:1mL;步骤S8中所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S9中邻苯二胺的浓度为1.5mmol/L,沙丁胺醇的浓度为0.5mmol/L;步骤S9中所述的循环伏安法扫描电压为-0.3~1.0V,扫速为0.05V/s,循环聚合圈数为10圈;步骤S10中H2SO4溶液的浓度为0.3mol/L;步骤S10中循环伏安法扫描电压为-0.3~1.0V,扫速为0.05V/s。

8.一种用于沙丁胺醇定量检测的分子印迹型电化学传感器的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将权利要求1~7任一项制备得到的银/氮共掺杂还原氧化石墨烯基印迹电极为工作电极,以饱和甘汞电极为参比电极,以铂丝电极为辅助电极,利用三电极法组装电极测试体系,连接电化学工作站得用于沙丁胺醇定量检测的电化学传感器。

9.一种由权利要求8所述的制备方法制备得到的用于沙丁胺醇定量检测的分子印迹型电化学传感器。

10.一种沙丁胺醇定量检测的方法,其特征在于,使用权利要求9所述的电化学传感器,用差分脉冲伏安法检测样品中的沙丁胺醇含量,所述差分脉冲伏安法检测的具体条件为:底液为pH为6.4的磷酸缓冲液,富集时间为120s;所述的差分脉冲伏安法设置的操作条件为:电位增量0.0035V、振幅0.050V、脉冲宽度0.055s、测样宽度0.017s、脉冲周期0.45s;线性回归方程为:ipa(μA)=0.1288C(μmol/L)+0.4536(R2=0.9925),该方程中C为沙丁胺醇浓度,ip为差分脉冲伏安法得到氧化峰电流值。

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