一种乙烯基三氮唑产物的快速分离检测方法与流程

文档序号:12119052阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种乙烯基三氮唑产物的快速分离检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、由三氮唑和醋酸乙烯酯经消去反应所得到的产物经减压蒸馏、萃取、蒸馏浓缩后得到乙烯基三氮唑产物,取30-50微升产物加入到3-5ml体积比为(65-75):(25-35)的乙腈和水的混合液中,得到样品待测液;

S2、HPLC分离检测:将重氮树脂修饰的多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球分散于异丙醇中,以甲醇和异丙醇的混合液为加压液,装填到色谱柱中,以乙腈和水的混合液作为流动相,在温度为20~30℃、流速为0.2~1ml/min条件下,对乙烯基三氮唑产物样品待测液进行色谱分离,并采用高效液相色谱为检测工具对乙烯基三氮唑产物进行分离检测。

2.根据权利要求1所述乙烯基三氮唑产物的快速分离检测方法,其特征在于,所述重氮树脂修饰的多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球由下述方法制备:

S3-1、将单分散聚苯乙烯种子微球分散于水中形成种子微球分散液,在温度为25~35℃条件下向所述种子微球分散液中加入致孔剂乳液,在转速为290~310转/min的条件下机械搅拌20~24h进行溶胀,得到第一溶胀物;所述致孔剂乳液包括水、乳化剂和致孔剂;

S3-2、向所述第一溶胀物中加入聚合前驱体乳液,在转速为290~310转/min的条件下机械搅拌18~24h,使所述聚合前驱体乳液将所述聚苯乙烯种子微球再次溶胀,得到第二溶胀物;所述聚合前驱体乳液包括水、乳化剂、聚合单体、交联剂和引发剂;

S3-3、向所述第二溶胀物中加入聚乙烯醇的水溶液,并升温至70~75℃条件下反应20~24h,溶胀物内的聚合单体与交联剂在引发剂作用下发生聚合反应形成包裹有液相的多孔微球,去除液相后形成具有多孔的聚合物微球;所述液相包括致孔剂、未反应的单体和交联剂;

S3-4、将上述制备的多孔聚合物微球置于稀硫酸溶液中进行水解,将水解后聚合物微球置于重氮树脂溶液中,室温下避光搅拌10~12h进行光交联反应,离心分离后将产物水洗、干燥,置于紫外光下曝光处理30~40min,即可得到重氮树脂修饰的多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球。

3.根据权利要求2所述乙烯基三氮唑产物的快速分离检测方法,其特征在于,所述步骤S3-1~S3-3中,乳化剂为十二烷基硫酸钠,致孔剂为体积比为(1.0~1.4):(1.0~1.4)的邻苯二甲酸二丁酯和甲苯混合物,聚合单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯,交联剂为二乙烯基苯,引发剂为过氧化苯甲酰,水为去离子水。

4.根据权利要求3所述乙烯基三氮唑产物的快速分离检测方法,其特征在于,所述步骤S3-1中每10ml种子微球分散液含有0.24~0.28g所述聚苯乙烯种子微球;每0.24~0.28g聚苯乙烯种子微球需用20~24ml含有2.0ml~2.8ml致孔剂的乳液,其中乳化剂含量为0.35~0.4wt%。

5.根据权利要求4所述乙烯基三氮唑产物的快速分离检测方法,其特征在于,所述步骤S3-2中每0.24~0.28g的聚苯乙烯种子微球需要聚合物前驱体乳液30~35ml,其中聚合前驱体乳液中含有所述聚合单体为0.5~0.7m,引发剂为0.10~0.15g,交联剂为1.8~2.2ml,乳化剂为0.23~0.27wt%。

6.根据权利要求5所述乙烯基三氮唑产物的快速分离检测方法,其特征在于,所述步骤S3-3中,在转速为110~130转/min的机械搅拌下,再向所述第二溶胀物中加入平均聚合度为1750±50的聚乙烯醇水溶液;升温到70~75℃进行聚合反应20~24h,所述聚合单体与交联剂在引发剂作用下发生聚合反应形成包裹有液相的所述多孔微球中的液相,离心分离,将致孔剂、未反应的单体和交联剂用四氢呋喃萃取去除。

7.根据权利要求6所述乙烯基三氮唑产物的快速分离检测方法,其特征在于,所述每0.24~0.28g的聚苯乙烯种子微球所对应的聚乙烯醇水溶液加入量为2.7~3.3ml;所述聚乙烯醇水溶液质量分数为8~12wt%。

8.根据权利要求7所述乙烯基三氮唑产物的快速分离检测方法,其特征在于,所述步骤S3-4中,应在转速为110~130转/min的机械搅拌下,将所制备的多孔聚合物微球加入到稀硫酸溶液中水解,水解温度为55~65℃,水解时间为12~15h;所述水解后的多孔聚合物微球应在离心分离后加入到重氮树脂水溶液中。

9.根据权利要求8所述乙烯基三氮唑产物的快速分离检测方法,其特征在于,所述步骤S3-4中使用的稀硫酸溶液为每30ml水中含有0.1~0.15mol硫酸,重氮树脂水溶液的浓度为10~20mg/mL。

10.根据权利要求9所述乙烯基三氮唑产物的快速分离检测方法,其特征在于,所述步骤S2中,每0.24~0.28g的聚苯乙烯种子微球所制备的1.20~1.40g经重氮树脂修饰的多孔聚合物微球中加入的异丙醇的量为20~22ml;加压液中甲醇和异丙醇的体积比为(0.9-1.1):(0.9-1.1);流动相中乙腈和水的体积比为(65-75):(25-35)。

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