一种高灵敏度检测芳硝基化合物的电极材料及其制备方法与流程

文档序号:12452145阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高灵敏度检测芳硝基化合物的电极材料及其制备方法,其特征在于:通过惰性气氛下的高温热解(1)钴盐或钴、铁混合盐,(2)固体有机物,(3)氢氧化钾三类物质的混合物,然后通过酸洗干燥后获得普鲁士蓝和碳材料共生的复合材料,最后将这种普鲁士蓝/碳复合材料与高分子聚合物混合均匀后作为电化学检测芳硝基化合物的电极活性材料。

2.如权利要求1所述的一种高灵敏度检测芳硝基化合物的电极材料及其制备方法,其特征在于所得到普鲁士蓝/碳复合材料中两种组分均是在高温热解过程中产生并共生在一起,没有使用现成的碳材料、普鲁士蓝或任何氰化物原料来制备普鲁士蓝/碳复合材料。

3.如权利要求1和2所述的一种高灵敏度检测芳硝基化合物电极材料及其制备方法,其特征在于:普鲁士蓝成分中含有钴一种金属元素或同时含有钴铁两种金属元素。

4.如权利要求1所述的一种高灵敏度检测芳硝基化合物的电极材料及其制备方法,其特征在于:所述的钴盐或钴、铁混合盐,选自硝酸钴、硝酸铁,但如果采用的固体有机物前驱体中已经有氮,可选用无氮的钴盐或钴、铁混合盐代替,包括氯化盐、硫酸盐、醋酸盐等。

5.如权利要求1和4所述的一种高灵敏度检测芳硝基化合物的电极材料及其制备方法,其特征在于:采用钴、铁混合盐时,钴和铁物质的摩尔量的比范围为5:1~1:8。

6.如权利要求1所述的一种高灵敏度检测芳硝基化合物电极材料及其制备方法,其特征在于:原料中固体有机物和金属盐的混合物中含有碳、氢、氧、氮四种非金属元素,以及钴或钴、铁金属元素;其中碳、氢、氧元素来自葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、氨基葡萄糖、尿素、三聚氰胺中的一种或是多种;其中氮元素来自氨基葡萄糖、尿素、三聚氰胺、硝酸钴、硝酸铁中的一种或多种,也就是在金属盐中含有氮元素的条件下,固体有机物可以只含有碳、氢、氧元素。

7.如权利要求1和3~7,所述的一种高灵敏度检测芳硝基化合物的电极材料及其制备方法,其特征在于:(1)钴盐或钴、铁混合盐,(2)固体有机物,(3)氢氧化钾三类物质的质量比范围为0.1~1: 0.2~2: 1。

8.如权利要求1所述的一种高灵敏度检测芳硝基化合物的电极材料及其制备方法,其特征在于:高温热解是在惰性气体保护下进行的,惰性气体包括氮气或氮气与氩气的混合气体。

9.如权利要求1所述的一种高灵敏度检测芳硝基化合物的电极材料及其制备方法,其特征在于:高温热解温度范围为700~900℃。

10.如权利要求1所述的一种高灵敏度检测芳硝基化合物的电极材料及其制备方法,其特征在于:后续酸洗采用的是0.2~10 mol/L的盐酸、硫酸、硝酸溶液。

11.如权利要求1所述的一种高灵敏度检测芳硝基化合物的电极材料及其制备方法,其特征在于:与普鲁士蓝/碳的复合材料混合的聚合物选自聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠或Nafion树脂,其中聚合物与普鲁士蓝/碳复合材料的质量比范围为1:1~1:20。

12.如权利要求1所述的一种高灵敏度检测芳硝基化合物的电极材料及其制备方法,其特征在于:用于检测芳硝基化合物时,具备背景低、灵敏度高(>3 μA ppb-1)、检测范围宽(0.1 ~5000 ppb ),检测限低至0.03 ppb,稳定性好的特点。

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