一种搬移磁性纳米粒子的操纵方法与流程

本发明涉及一种搬移磁性纳米粒子的操纵方法，属于纳米操纵技术领域。

背景技术：

磁性纳米粒子(Magnetic Nanoparticles,MNPs)具有生物相容性和超顺磁性等不同物理及化学特性，是目前应用范围比较广泛的磁性材料，其不仅可以应用在癌症的治疗与诊断、载药、磁共振成像(MRI)等生物领域还可以应用在污水处理及电子器件等其他不同领域。磁性原子力显微镜(Magnetic Force Microscope,MFM)发展源于原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)，其最大特点在于所用的探针具有磁性，可用于检测被测样品表面的磁畴结构及其分布，也可用于操纵磁性样品。

目前，在纳米操纵方面，常用的操纵方法包括推(pushing)、滚(rolling)和滑(sliding)。推即操纵探针使之在目标粒子的后方或前方施加力，令粒子沿着规划好的路径移动，实现操纵。滚即控制探针在目标粒子的恰当位置施加力，且基底和样品表面光滑，令粒子沿着既定轨迹滚动。滑即利用探针在目标粒子的恰当位置施加力，且能够令目标粒子沿着已规划路径进行滑动，以达到操纵的目的。对于以上三种方法，要求使用的设备必须具有足够高的分辨率才能实现高效率的纳米级操纵，且操纵时均需要根据待操纵样品的实际结构设计操纵路径，对于复杂结构的样品，操纵复杂且难度较大，成功率较低。

技术实现要素：

本发明技术解决问题：克服现有操纵技术的不足，提供一种搬移磁性纳米粒子的操纵方法，操作简单，可精确拾取待搬移磁性纳米粒子并搬离原位置。

本发明技术解决方案：一种搬移磁性纳米粒子的操纵方法，其特征包括以下步骤：

(1)将一定浓度的磁性纳米粒子溶液用超声波清洗震荡，得到分散均匀的磁性纳米粒子溶液；

(2)将少量震荡后分散均匀的磁性纳米粒子溶液滴于云母基底上，洁净环境下自然风干，作为待操纵样品；

(3)将制备好的样品放置于磁力显微镜样品台上，使用磁力探针对待操纵样品进行扫描成像，选取一处作为待操作区域；

(4)选取待操作区域中的一个磁性纳米粒子作为目标磁性纳米粒子，用于搬移操纵，以由外向内圈的螺旋线作为操纵路径，最终螺旋线结束在以该粒子为中心的位置；

(5)驱动探针接触到云母基底表面，然后令探针以一定大小的力和速度沿着螺旋线结构的路径由外向内接近目标磁性纳米粒子，最后将目标磁性纳米粒子粘附在探针上；

(6)驱动探针抬起，离开云母基底表面，将目标磁性纳米粒子搬离原位置；

(7)重新扫描目标区域，确认被操纵粒子是否被搬离云母基底表面。

所述步骤(1)中，所述磁性纳米粒子溶液的浓度范围为10μg/mL-20μg/mL。

所述步骤(1)中，磁性纳米粒子溶液用超声波清洗机震荡3-5次，每次10-15分钟。

所述步骤(1)中，对磁性纳米粒子溶液超声震荡时，设置温度低于40摄氏度。

所述步骤(1)中，磁性纳米粒子溶液为四氧化三铁纳米粒子溶液，粒径为10～50nm。

所述步骤(2)中，将2.5μL震荡后分散均匀的磁性纳米粒子溶液滴于云母基底上。

所述步骤(3)中，选择的待操作区域范围为(0.4～2μm)×(0.4～2μm)。

所述步骤(4)中，螺旋线路径为由外向内为3～8圈。

所述步骤(5)中，探针为普通磁性探针，并且没有进行修饰或其他特殊处理。

所述步骤(5)中，螺旋线结构的路径由外向内接近目标磁性纳米粒子具体为：磁性探针以由远及近的环形方式接近磁性纳米粒子，在改变磁性探针与磁性纳米粒子之间相互作用力的大小及方向的同时也增加了磁性纳米粒子粘附到探针表面的概率。

所述步骤(5)中，一定大小的力和速度是指力为30～80nN，速度为0.3～1μm/s。

所述步骤(7)具体实现过程为：首先操纵磁力显微镜在Tapping模式下扫描图像，然后选择一个磁性纳米粒子作为待搬移的目标粒子。将磁力显微镜工作模式更换为Manipulation模式，修改磁力显微镜操作系统的Setpoint值与Speed给针尖提供向下的压力和速度用于将目标磁性纳米粒子粘附在磁性探针表面，以目标粒子为中心由外向内的螺旋线作为操纵路径，点击Run运行操作模式，令探针接触到云母表面并沿着螺旋线路径趋近目标粒子，最终接触到目标粒子使之粘附到探针表面；抬起探针，将磁力显微镜的工作模式更换为Tapping模式，再次扫描目标区域，检测磁性纳米粒子是否被磁性探针拾起并搬离原位置。

本发明与现有方法相比的优点在于：本发明操作简单，可准确将待搬离磁性纳米粒子搬离原位置。使用的探针为普通磁力探针，没有进行修饰或其他特殊处理。采用由外向内的螺旋线结构作为操纵路径，以环形方式接近目标磁性纳米粒子，在改变磁性探针与磁性纳米粒子之间相互作用力的大小及方向的同时也增加了磁性纳米粒子粘附到探针表面的概率。对于纳米粒子分布密度较大且杂乱无序的样品，路径规划复杂，应用推、滚和滑的操纵方法难度较大、成功率低，而本实施方式所述的方法避免了路径规划，简化了操纵方法，提高了操纵磁性纳米粒子的灵活性和成功率。

附图说明

图1为本发明所述的操纵方法示意图，其中(a)为操纵前，(b)为操纵后；

图2为本发明所述的操纵磁性纳米粒子的螺旋线结构路径示意图，其中箭头指示了行进方向；

图3是操纵目标磁性纳米粒子前的分布图，其中(a)是形貌图，(b)是磁力图，圆环内为目标磁性纳米粒子；

图4是操纵目标磁性纳米粒子路径的示意图，其中的螺旋线为设计的操纵路径；

图5是搬离目标磁性纳米粒子后的结果图，其中(a)是形貌图,(b)是磁力图；

图6是采用本发明方法连续操纵磁性纳米粒子的结果图，其中(a)是目标区域的磁性纳米粒子分布图；(b)将磁性纳米粒子P1搬离后的结果图；(c)将磁性纳米粒子P2搬离后的结果图；(d)将磁性纳米粒子P3搬离后的结果图。

具体实施方式

结合附图说明本发明的具体实施方式和所能达到的效果。

本发明实施例的操作对象是四氧化三铁磁性纳米粒子，粒径范围为10～50nm。使用前对磁性纳米粒子溶液用超声波清洗机对其进行震荡分散处理，处理3次，每次10分钟，并设置溶液温度低于40摄氏度。所用磁力探针为普通磁力探针BudgetSensors Multi75M-G，没有经过修饰或其他特殊处理。使用的磁力显微镜是JPK公司的

如图1所示，1为磁性探针，2为磁性纳米粒子，3为云母基底，4为螺旋线结构操纵路径。如图2所示，螺旋线结构的方向为由外向内，且结束在以磁性纳米粒子为中心的位置。

实施例1

步骤(1)：将浓度为10μg/mL、粒径为10～50nm的四氧化三铁磁性纳米粒子溶液进行超声震荡3次，每次10分钟，设置温度为20摄氏度，得到分散均匀的纳米粒子溶液。

步骤(2)：将2.5μL分散均匀的四氧化三铁磁性纳米粒子溶液滴于10mm×10mm云母基底上，洁净环境下自然风干。

步骤(3)：将干燥后的磁性纳米粒子样品置于磁力显微镜样品台上，将磁力显微镜的工作模式设置为Tapping模式，扫描样品表面，选取一处范围为0.4μm×0.65μm的区域作为待操纵区域，如图3所示，(a)为操纵前的磁性纳米粒子分布的形貌图像，(b)为其对应的磁畴图像。

步骤(4)：选取一个磁性纳米粒子作为目标磁性纳米粒子，如图3所示，圆环内粒子为目标磁性纳米粒子。将磁力显微镜工作模式更换为Manipulation模式，由外向内画螺旋线结构的操纵路径，且结束在以该目标粒子为中心的位置，如图4所示，螺旋线结构是探针操纵纳米粒子的路径为5圈，且终点在纳米粒子上。

步骤(5)：以待操纵的目标磁性纳米粒子为中心，驱动没有经过任何修饰和特殊处理的普通磁性探针接触到云母表面。修改磁力显微镜操作系统的Setpoint值为45nN，Speed值为0.3μm/s，点击Run运行Manipulation操作模式，由外向内以螺旋线结构作为操纵路径趋近磁性纳米粒子，如图4所示，普通磁力探针沿着该螺旋线结构以0.3μm/s的速度、45nN大小的力由远及近接近磁性纳米粒子，并最终令磁性纳米粒子粘附在磁性探针表面。

步骤(6)：驱动探针抬起，离开云母基底表面。在磁性探针趋近磁性纳米粒子的过程中，磁性探针与磁性纳米粒子之间相互作用力的方向随之改变，力的大小逐渐增大；当探针接触到粒子表面后，运动的探针施加给粒子额外的推动力和惯性力，令纳米粒子与云母表面之间的粘附力减到最小。在抬起磁力探针过程中，目标磁性纳米粒子被搬离原位置。

步骤(7)：操纵磁力显微镜工作在Tapping模式下，重新扫描0.4μm×0.65μm的目标区域，对比操纵前后的纳米粒子分布图，确认被操纵粒子是否被搬离云母表面。图5所示，(a)为将目标磁性纳米粒子搬离原位置后的形貌图像，(b)为其对应的磁畴图像。对比图3和图5可以看出，目标磁性纳米粒子已经被成功搬离原位置。

实施例2

图6所示为采用本发明所述的操纵方法，连续搬移3个磁性纳米粒子的操纵结果图。

步骤(1)：将浓度为10μg/mL、粒径为10～50nm的四氧化三铁磁性纳米粒子溶液进行超声震荡3次，每次10分钟，设置温度为20摄氏度，得到分散均匀的纳米粒子溶液。

步骤(2)：将2.5μL分散均匀的四氧化三铁磁性纳米粒子溶液滴于10mm×10mm云母基底上，洁净环境下自然风干。

步骤(3)：将干燥后的磁性纳米粒子样品置于磁力显微镜样品台上，设置磁力显微镜的工作模式为Tapping模式，扫描样品表面，选取一处范围为0.4μm×0.65μm的区域作为待操纵区域，图6(a)所示为目标区域；

步骤(4)：选取一个磁性纳米粒子作为目标磁性纳米粒子，如图6(a)所示，箭头标示的P1，P2和P3为目标磁性纳米粒子，数字标识为其操纵顺序。将磁力显微镜工作模式更换为Manipulation模式，由外向内画螺旋线结构的操纵路径为6圈，且结束在以该目标粒子为中心的位置。

步骤(5)：以待操纵的目标磁性纳米粒子为中心，驱动没有经过任何修饰和特殊处理的普通磁性探针接触到云母表面。修改磁力显微镜操作系统的Setpoint值为45nN，Speed值为0.3μm/s，点击Run运行Manipulation操作模式，由外向内以螺旋线结构作为操纵路径趋近磁性纳米粒子，并最终令磁性纳米粒子粘附在磁性探针表面。

步骤(6)：驱动探针抬起，离开云母基底表面。在磁性探针趋近磁性纳米粒子的过程中，磁性探针与磁性纳米粒子之间相互作用力的方向随之改变，力的大小逐渐增大；当探针接触到粒子表面后，运动的探针施加给粒子额外的推动力和惯性力，令纳米粒子与云母表面之间的粘附力减到最小。在抬起磁力探针过程中，目标磁性纳米粒子被搬离原位置。

步骤(7)：操纵磁力显微镜工作在Tapping模式下，重新扫描0.4μm×0.65μm的目标区域，对比操纵前后的纳米粒子分布图，确认被操纵粒子是否被搬离云母表面，如图6(b)所示为搬移磁性纳米粒子P1后的结果；重复权利要求书所述步骤(4)、(5)、(6)和(7)，可将目标磁性纳米粒子P2和P3先后搬离，如图6(c)和(d)所示,(c)为将目标粒子P2搬移后的结果，(d)为将目标粒子P3搬移后的结果。可以看到，3个磁性纳米粒子均已经被成功搬离原位置。

本实施方式所述的磁性纳米粒子的操纵方法与现有方法相比操作简单，可准确将待搬离磁性纳米粒子搬离原位置。使用的探针为普通磁力探针，没有进行修饰或其他特殊处理。采用由外向内的螺旋线结构作为操纵路径，以环形方式接近目标磁性纳米粒子，在改变磁性探针与磁性纳米粒子之间相互作用力的大小及方向的同时也增加了磁性纳米粒子粘附到探针表面的概率。对于纳米粒子分布密度较大且杂乱无序的样品，路径规划复杂，应用推、滚和滑的操纵方法难度较大、成功率低，而本实施方式所述的方法避免了路径规划，简化了操纵方法，提高了操纵磁性纳米粒子的灵活性和成功率。

提供以上实施例仅仅是为了描述本发明的目的，而并非要限制本发明的范围。本发明的范围由所附权利要求限定。不脱离本发明的精神和原理而做出的各种等同替换和修改，均应涵盖在本发明的范围之内。