铝基复合造渣剂中全铝的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及冶金分析领域，具体地说，涉及一种铝基复合造渣剂中全铝的测定方 法。
【背景技术】
[0002] 铝基复合造渣剂在冶炼工艺中主要用于高效薄板坯连铸连轧CSP连铸LF炉短周 期生产，可满足Q345\Q235\SS400等钢种的生产需要。其不仅能够快速成渣，脱氧去硫、缩 短冶炼周期，降低出站氧位，还能够减少铝线、硅铁等消耗，降低电耗，降低吨钢成本。铝基 复合造渣剂主要由铝及其氧化物、氧化钙、氧化镁、二氧化硅等组成。其中，铝的准确含量起 着非常重要的作用。目前，铝基复合造渣剂中全铝的分析尚无方法。此外，现有技术中，采 取酸溶解法溶解铝基复合造渣剂试样时溶解不完全，酸溶解后处理残渣时易穿滤溶解效果 也不理想。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，具有 良好的精密度和准确度。
[0004] 本发明的技术方案如下：
[0005] 一种铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，其特征在于，包括：将铝基复合造渣剂、 碳酸钠、过氧化钠和氢氧化钠的混合物熔融得到熔融混合物；将所述熔融混合物用沸水提 取后的提取液加热煮沸，然后稀释、定容、过滤，分液后得到待测溶液；向所述待测溶液中加 入EDTA标准溶液；用硫酸铜标准溶液滴定所述待测溶液，采用PAN指示剂指示滴定终点； 用硫酸铜标准溶液滴定空白样，采用PAN指示剂指示滴定终点；根据滴定的所述硫酸铜标 准溶液的体积，采用'
【主权项】
1. 一种铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，其特征在于，包括： 将铝基复合造渣剂、碳酸钠、过氧化钠和氢氧化钠的混合物熔融得到熔融混合物； 将所述熔融混合物用沸水提取后的提取液加热煮沸，然后稀释、定容、过滤，分液后得 到待测溶液； 向所述待测溶液中加入EDTA标准溶液； 用硫酸铜标准溶液滴定所述待测溶液，采用PAN指示剂指示滴定终点； 用硫酸铜标准溶液滴定空白样，采用PAN指示剂指示滴定终点； 根据滴定的所述硫酸铜标准溶液的体积，采用
得到铝基 复合造渣剂中全铝的质量百分含量，其中Vtl表示的是滴定所述空白样时消耗的所述硫酸铜 标准溶液的体积，V表示的是滴定所述待测溶液时消耗的所述硫酸铜标准溶液的体积，T表 示的是所述硫酸铜标准溶液对铝的滴定度，m表示的是所述待测溶液对应的所述铝基复合 造澄剂的质量。
2. 如权利要求1所述的铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，其特征在于：所述用硫酸 铜标准溶液滴定所述待测溶液的过程在PH值为4. 5的条件下进行。
3. 如权利要求2所述的铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，其特征在于，所述pH值为 4. 5的条件通过如下过程实现： 向加入所述EDTA标准溶液的所述待测溶液中加入刚果红试纸； 向所述待测溶液中加入盐酸直到所述刚果红试纸变为蓝色； 向所述待测溶液中加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液并煮沸。
4. 如权利要求3所述的铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，其特征在于，所述用硫酸 铜标准溶液滴定所述待测溶液的过程包括： 向煮沸后的所述待测溶液中加入所述PAN指示剂； 用所述硫酸铜标准溶液第一次滴定所述待测溶液至所述待测溶液变为紫色； 向所述待测溶液中加入氟化钠固体，煮沸后加入所述PAN指示剂； 用所述硫酸铜标准溶液第二次滴定所述待测溶液至所述待测溶液变为紫色，记录第二 次消耗的所述硫酸铜标准溶液的体积V。
5. 如权利要求1所述的铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，其特征在于：所述铝基复 合造渣剂的质量为0. 1500?0. 2000g，所述碳酸钠的质量为1?2g，所述过氧化钠的质量 为2g，所述氢氧化钠的质量为8g，所述熔融的温度为680?700°C，所述熔融的时间为10? 15min〇
6. 如权利要求1所述的铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，其特征在于：所述铝基复 合造渣剂和提取用的所述沸水的比例为I. 5-2. 5g/L，所述铝基复合造渣剂和定容后的所述 提取液的比例为〇.8g/L。
7. 如权利要求1所述的铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，其特征在于：所述EDTA标 准溶液的浓度为〇. 017?0. 019mol/L。
8. 如权利要求3所述的铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，其特征在于：所述盐酸为 HCl和水的体积比为1:1的盐酸；所述乙酸-乙酸铵缓冲溶液和所述待测溶液的体积比为 1:1〇
9. 如权利要求1?8任一项所述的铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，其特征在于： 所述硫酸铜标准溶液的浓度为〇. 017?0. 019mol/L，所述PAN指示剂的浓度为1 %。
10. 如权利要求4所述的铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，其特征在于：煮沸所述乙 酸-乙酸铵缓冲溶液后加入所述PAN指示剂8?10滴；所述氟化钠和所述待测溶液的比例 为40?60g/L，煮沸所述氟化钠后加入所述PAN指示剂3?5滴。
【专利摘要】本发明公开了一种铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，将铝基复合造渣剂、碳酸钠、过氧化钠和氢氧化钠的混合物熔融得到熔融混合物；将所述熔融混合物用沸水提取后的提取液加热煮沸，然后稀释、定容、过滤，分液后得到待测溶液；向所述待测溶液中加入EDTA标准溶液；用硫酸铜标准溶液滴定所述待测溶液，采用PAN指示剂指示滴定终点；用硫酸铜标准溶液滴定空白样，采用PAN指示剂指示滴定终点；根据滴定的所述硫酸铜标准溶液的体积，采用得到铝基复合造渣剂中全铝的质量百分含量。
【IPC分类】G01N31-16, G01N21-78, G01N31-22
【公开号】CN104535708
【申请号】CN201410707917
【发明人】战丽君, 刘建华, 刘钢耀, 王宴秋, 张俊杰, 周欣
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年11月28日