进样量5 μ L，运行时间 25min，外标法定量。
[0023] 发明效果
[0024] 本发明的方法检测机羧酸绝对含量快速有效，相对偏差小于5. 0 %，检出限低为 0. 05mg/ml，检出范围较宽为0. 05~20mg/ml。本发明克服了传统化学法测定有机羧酸易受 干扰，误差大，且每次只能测一种有机酸的缺点，能够在同一液相色谱条件下，仅需一次进 样，即能同时得到冰乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸等有机羧酸中的一种或多种的绝对 含量分析结果。由此可见，本发明提供了一种通过液相色谱对有机羧酸绝对含量进行测定 的方法，其测定方法简单、重现性好，测定结果准确、灵敏度高，对提高有机羧酸产品质量和 降低生产成本起到了积极的推动作用。
【附图说明】：
[0025] 图1冰乙酸标准曲线图
[0026] 图2丙酸标准曲线图
[0027] 图3 丁二酸标准曲线图
[0028] 图4戊二酸标准曲线图
[0029] 图5己二酸标准曲线图
[0030] 图6样品5各组分分离效果图
【具体实施方式】
[0031] 下面的实施例是阐述而不是限制本发明的范畴。
[0032] 以下通过实施例进一步说明：
[0033] 实施例1
[0034] ( 1)标准样品溶液的配制
[0035] 分别准确称取一定质量的冰乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸和硝酸，用去离子 水溶解于100mL容量瓶中，摇匀作为标准溶液1，再用同样方法分别准确称取另一不同质量 的各物质配成不同浓度的标准溶液2和标准溶液3,标准溶液中上述各种物质浓度范围为 0. 05~20mg/ml。标准溶液配制各组分含量见表1。
[0036] 表1标准溶液配制各组分含量
【主权项】
1. 一种测定有机羧酸绝对含量的方法，其特征在于： 测定有机羧酸绝对含量的方法，包括以下步骤： (1) 标准样品溶液的配制 分别准确称取一定质量的冰乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸和硝酸，用去离子水 溶解于100mL容量瓶中，摇匀作为标准溶液1，再用同样方法分别准确称取另一不同质量 的各物质配成不同浓度的标准溶液2和标准溶液3,标准溶液中上述各种物质浓度范围为 0·05 ~20mg/ml ; (2) 标准工作曲线绘制 该方法以安捷伦液相色谱柱为分析柱，水、甲醇作为色谱柱冲洗的流动相，pH为2. 5 的磷酸水溶液作为样品测试时的流动相，流速I. 2mL/min，柱温40°C，紫外检测器检测波 长210nm,进样量5μ L,运行时间25min,外标法定量对上述所配制的标准溶液进行液相色 谱分析，测得各峰的峰面积，用峰面积为纵坐标，浓度为横坐标分别绘制冰乙酸、丙酸、丁二 酸、戊二酸、己二酸等的标准曲线，得到相应各物质浓度与峰面积的线性方程式以及线性相 关系数； (3) 实际样品测定分析 将待测样品混合均匀，准确称取1~2g置于100mL容量瓶中，用去离子水溶解并定容， 摇匀后过滤，取1~2ml该溶液置于安捷伦液相色谱分析专用的样品瓶中，摇匀，制成样品 溶液，放置于液相色谱分析自动进样盘中备用；以安捷伦液相色谱柱为分析柱，水、甲醇作 为色谱柱冲洗的流动相，pH为2. 5的磷酸水溶液作为样品测试时的流动相，流速I. 2mL/ min，柱温40°C，紫外检测器检测波长210nm，进样量5 μ L，运行时间25min，对制备的样品溶 液进行液相色谱分析，测得各组分的峰面积，根据峰面积直接由上述相应各组分对应的标 准曲线上查得或由线性方程式计算各组分浓度，再通过下面的公式计算各组分含量： 计算公式：Wi% = (10Ci/m) % 式中：Ci一待测组分的浓度，mg/ml ; Wi%-待测组分的含量； m-称取的样品质量，g。
2. 根据权利要求1所述的一种测定有机羧酸绝对含量的方法，其特征在于：根据待测 样品所含有机羧酸的组成选择不同的有机羧酸进行标准样品溶液的配置，标准样品溶液为 含有冰乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸有机羧酸中的一种或多种。
3. 根据权利要求1所述的一种测定有机羧酸绝对含量的方法，其特征在于：标准样品 溶液配置时加入硝酸，可使固体类有机羧酸溶解于去离子水中后稳定存在。
4. 根据权利要求1所述的一种测定有机羧酸绝对含量的方法，其特征在于：待测样品 为硝酸氧化醇酮反应产物或其它含有有机羧酸的样品，含有冰乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、 己二酸等有机羧酸中的一种或多种。
5. 根据权利要求1所述的一种测定有机羧酸绝对含量的方法，其特征在于：待测样品 若为易溶于水的固体或液体或固体液体混合物，可直接配置成待测样品水溶液，待测样品 若为非易溶于水的样品要进行处理，使待测样品中的羧酸组分溶解于去离子水中配置成待 测样品水溶液。
6. 根据权利要求1所述的一种测定有机羧酸绝对含量的方法，其特征在于：在同一液 相色谱分析条件下，仅需进样一次，即能同时得到冰乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸有 机羧酸中的一种或多种的绝对含量。
7.根据权利要求1所述的一种测定有机羧酸绝对含量的方法，其特征在于：采用液相 色谱柱Agilent ZORBAX SB-Aq(4. 6*250臟，5 μ m，适用于有机酸的分析)为分析柱，水、甲醇 作为色谱柱冲洗的流动相，PH为2. 5的磷酸水溶液作为样品测试时的流动相，流速I. 2mL/ min，柱温40°C，紫外检测器检测波长210nm，进样量5 μ L，运行时间25min，外标法定量。
【专利摘要】本发明涉及一种测定有机羧酸绝对含量的方法。该方法以安捷伦液相色谱柱为分析柱，磷酸水溶液作为样品测试时的流动相，流速1.2mL/min，柱温40℃，紫外检测器检测波长210nm，进样量5μL，运行时间25min，外标法定量对有机羧酸绝对含量进行液相色谱分析，线性相关系数大于0.9964，相对偏差小于5.0％。本发明对多种有机羧酸绝对含量同时进行了行之有效的定量分析，其测定方法简单、重现性好，测定结果准确、灵敏度高，对提高有机羧酸产品质量和降低生产成本起到了积极的推动作用。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104634886
【申请号】CN201310573806
【发明人】石鸣彦, 李民, 史君, 翟国栋, 刘家伟, 曹微, 郑丽梅, 段微微, 吕洁, 王永梅, 王红, 娄阳
【申请人】中国石油天然气股份有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月15日