一种基于石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌复合材料的电阻型气体传感器及制作方法_2

文档序号:8527027阅读:来源:国知局
r>[0030](3)配制5mL浓度为0.lmg/mL的氧化石墨烯水溶液,然后加入5mg多壁碳纳米管,氧化石墨烯和多壁碳纳米管的重量比为1:10,超声分散使其混合充分,制得石墨烯与多壁碳纳米管复合溶液;将上述混合液加到125mL的甲醇溶液中,氧化石墨烯与甲醇的重量比为1:200000,然后加入0.05g硝酸锌和0.1Og氢氧化钾,氧化石墨烯、多壁碳纳米管、硝酸锌和氢氧化钾的重量比为1:10:100:200,搅拌及超声使其分散均匀,将上述溶液放到油浴中在60°C下反应12小时,制得氧化石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料溶液。然后,向上述体系中加入200 yL水合肼,氧化石墨烯与水合肼重量比为1:3.2。将上述溶液在80°C反应3小时,制得石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料溶液;将上述溶液进行离心分离、水洗、烘干,获得石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料,产物质量为229mg0
[0031]所得到的三元复合材料中石墨烯:多壁碳纳米管:氧化锌的重量比例为1:20:900,三元复合材料为三维多孔结构,孔尺寸为2nm,BET比表面积为300m2/g。
[0032](4)将步骤(3)制备的石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料分散到水中,制备石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料的水溶液,复合材料的浓度为lmg/mL ;将上述溶液悬涂到步骤(2)的具有叉指金电极的硅衬底表面,在80°C下热处理4小时获得敏感材料薄膜,薄膜的厚度为10 μ m,制得基于石墨稀/多壁碳纳米管/氧化锌复合材料的电阻型气体传感器。
[0033]实施例2
[0034](I)以单晶硅为衬底,采用热氧化法在单晶硅表面生成二氧化硅层,厚度为150nm,在二氧化硅层表面沉积3对叉指金电极,电极的宽度为50 μ m,电极的厚度为50nm。
[0035](2)用乙醇、水依次超声清洗表面印有叉指金电极的二氧化硅层,烘干待用;
[0036](3)配制5mL浓度为0.5mg/mL的氧化石墨稀水溶液,然后加入5mg多壁碳纳米管,氧化石墨烯和多壁碳纳米管的重量比为1:2,超声分散使其混合充分,制得石墨烯与多壁碳纳米管复合溶液;将上述混合液加到125mL甲醇溶液中,氧化石墨烯与甲醇的重量比为1:40000,然后加入0.5g硝酸锌和0.1g氢氧化钾,氧化石墨烯、多壁碳纳米管、硝酸锌和氢氧化钾的重量比为1:2:20:40,搅拌及超声使其分散均匀,将上述溶液放到油浴中在70°C下反应8小时,制得氧化石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料溶液。然后,向上述体系中加入200 yL水合肼,氧化石墨烯与水合肼重量比为1:0.64。将上述溶液在80°C反应2.5小时,制得石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料溶液。将上述溶液进行离心分离、水洗、烘干,获得石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料。产物质量为231mg。
[0037]所述三元复合材料中石墨烯:多壁碳纳米管:氧化锌的重量比例为1:4:180,三元复合材料为三维多孔结构,孔尺寸为4nm,BET比表面积为350m2/g。
[0038](4)将步骤(3)制备的石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料分散到水中制备石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料的水溶液,复合材料的浓度为4mg/mL ;将上述溶液悬涂到步骤(2)的具有叉指金电极的硅衬底表面,在90°C下热处理3小时获得敏感材料薄膜,薄膜的厚度为20 μ m,制得基于石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌复合材料的电阻型气体传感器。
[0039]实施例3
[0040](I)以单晶硅为衬底,采用热氧化法在单晶硅表面生成二氧化硅层,厚度为200nm,在二氧化硅层表面沉积4对叉指金电极,电极的宽度为80 μ m,电极的厚度为lOOnm。
[0041](2)用乙醇、水依次超声清洗表面印有叉指金电极的二氧化硅层,烘干待用;
[0042](3)配制5mL、浓度为lmg/mL的氧化石墨烯水溶液,然后加入5mg多壁碳纳米管,氧化石墨烯和多壁碳纳米管的重量比为1:1,超声分散使其混合充分,制得氧化石墨烯与多壁碳纳米管复合溶液;将上述混合液加到125mL甲醇溶液中,氧化石墨烯与甲醇的重量比为1:20000,然后加入0.5g硝酸锌和0.1g氢氧化钾,氧化石墨烯、多壁碳纳米管、硝酸锌和氢氧化钾的重量比为1:1:10:20,搅拌及超声使其分散均匀,将上述溶液放到油浴中在70°C下反应6小时,制得氧化石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料溶液。然后,向上述体系中加入200 μ L水合肼,氧化石墨烯与水合肼重量比为1:0.32。将上述溶液在80°C反应3小时,制得石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料溶液。将上述溶液进行离心分离、水洗、烘干,获得石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料,产物质量为232mg。
[0043]所述三元复合材料中石墨烯:多壁碳纳米管:氧化锌的重量比例为1:2:90,三元复合材料为三维多孔结构,孔尺寸为5nm,BET比表面积为380m2/g。
[0044](4)将步骤(3)制备的石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料分散到水中,制备石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料的水溶液,复合材料的浓度为5mg/mL ;将上述溶液悬涂到步骤(2)的具有叉指金电极的硅衬底表面,在100°C下热处理2小时获得敏感材料薄膜,薄膜的厚度为25 μ m,制得基于石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌复合材料的电阻型气体传感器。
[0045]实施例4
[0046](I)以单晶硅为衬底,采用热氧化法在单晶硅表面生成二氧化硅层,厚度为200nm,在二氧化硅层表面沉积4对叉指金电极,电极的宽度为80 μ m,电极的厚度为150nm。
[0047](2)用乙醇、水依次超声清洗表面印有叉指金电极的二氧化硅层,烘干待用;
[0048](3)配制5mL浓度为2mg/mL的氧化石墨烯水溶液,然后加入5mg多壁碳纳米管,氧化石墨烯和多壁碳纳米管的重量比为1:0.5,超声分散使其混合充分,制得石墨烯与多壁碳纳米管复合溶液;将上述混合液加到125mL甲醇溶液中,氧化石墨烯与甲醇的重量比为1:10000,然后加入0.5g硝酸锌和0.1g氢氧化钾,氧化石墨烯、多壁碳纳米管、硝酸锌和氢氧化钾的重量比为1:0.5:5:10,搅拌及超声使其分散均匀,将上述溶液放到油浴中在80°C下反应8小时,制得氧化石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料溶液。然后,向上述体系中加入200 yL水合肼,氧化石墨烯与水合肼重量比为1:0.16。将上述溶液在90°C反应3小时,制得石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料溶液。将上述溶液进行离心分离、水洗、烘干,获得石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料,产物质量为234mg。
[0049]所述三元复合材料中石墨烯:多壁碳纳米管:氧化锌的重量比例为1:1:45,三元复合材料为三维多孔结构,孔尺寸为5nm,BET比表面积为400m2/g。
[0050](4)将步骤(3)制备的石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料分散到水中,制备石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料的水溶液,复合材料的浓度为6mg/mL ;将上述溶液悬涂到步骤(2)的具有叉指金电极的硅衬底表面,在110°C下热处理2小时获得敏感材料薄膜,薄膜的厚度为30 μ m,制得基于石墨稀/多壁碳纳米管/氧化锌复合材料的电阻型气体传感器。
[0051]实施例5
[0052](I)以单晶硅为衬底,采用热氧化法在单晶硅表面生成二氧化硅层,厚度为300nm,在二氧化硅层表面沉积5对叉指金电极,电极的宽度为100 μ m,电极的厚度为150nmo
[0053](2)用乙醇、水依次超声清洗表面印有叉指金电极的二氧化硅层,烘干待用;
[0054](3)配制5mL浓度为2.5mg/mL的氧化石墨稀水溶液,然后加入5mg多壁碳纳米管,氧化石墨烯和多壁碳纳米管的重量比为1:0.4,超声分散使其混合充分,制得石墨烯与多壁碳纳米管复合溶液;将上述混合液加到125mL甲醇溶液中,氧化石墨烯与甲醇的重量比为1:8000,然后加入0.5g硝酸锌和0.1g氢氧化钾,氧化石墨烯、多壁碳纳米管、硝酸锌和氢氧化钾的重量比为1:0.4:4:8,搅拌及超声使其分散均匀,将上述溶液放到油浴中在80°C下反应4小时,制得氧化石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料溶液。然后,向上述体系中加入200 μ L水合肼,氧化石墨烯与水合肼重量比为1:0.128。将上述溶液在90°C反应2.5小时,制得石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料溶液。将上述溶液进行离心分离、水洗、烘干,获得石墨烯/多壁碳纳米管/氧化锌三元复合材料,产物质量为23
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