] 4. 5方法特异性；
[0107] 选取具有代表性的水溶液类化妆品和乳状类化妆品进行加标测试，测试结果见图 5和图6所示，发现利用UPLC对杜酷醇进行检测，该两类化妆品本身对杜酷醇的检测结果不 会产生干扰。
[0108] 实施例5 ;利用超高效液相色谱法扣HX)快速测定化妆品中的杜酷醇
[0109] 3. 1样品前处理；准确称取0.Ig美白化妆品样品（精确至0.Olg)于10血具塞比 色管中，加入己醇定容至刻度，于縱祸震荡器上混匀后，超声提取lOmin，经0. 22ym水相滤 膜过滤，待测。
[0110] 3. 2标准溶液的配置；
[0111] (1)杜酷醇标准储备液；分别准确称取适量的杜酷醇标准品，溶入己醇，配成 lOOOmg/L的标准储备液；
[0112] (2)杜酷醇标准工作液；取标准储备液10. 0ml移入lOmL容量瓶，用流动相定容到 10血，此溶液含杜酷醇200mg/L;
[0113] (3)分别取10血容量瓶中各加入0. 1血、0. 2血、0. 3血、0. 4血、0. 5血、0. 6血的杜酷 醇标准工作液，用己醇定容至lOmU杜酷醇含量分别为2mg/L，4mg/L，6mg/L，8mg/L，lOmg/ L，12mg/l，W此系列浓度的标准溶液上机绘制标准溶液工作曲线。
[0114] 3. 3上机检测；利用UPLC(WatersAcquityUPLC超高效液相色谱仪）分别对标准 溶液和样品进行上机测定，根据标准溶液的测量结果，绘制标准溶液含量-结果的标准曲 线，然后利用该标准曲线和样品的上机结果计算样品中杜酷醇的含量。
[0115] UPLC色谱条件；
[0116] a)采用二极管阵列检测器（WatersAcquityPDA二极管阵列检测器）；
[0117]b)色谱柱；B邸C18色谱柱2. 1(I.D.)XlOmm，粒径1. 7ym或相当；
[0118]C)检测波长；280nm;
[0119] d)流动相冰；己膳=75:25 ;
[0120] e)流速；0.2血/min;
[0121] f)柱温；4(TC;
[0122] g)进样量；1化。
[0123] 3. 4结果计算：利用外标法定量，样品中杜酷醇含量利用数据处理系统或按照下 列公式进行计算：
[0124]
[0125]式中；
[0126] X-一样品中杜酷醇的含量，单位为mg/kg
[0127]k玲--样液中杜酷醇的峰面积
[0128]A标--标准溶液中杜酷醇的峰面积
[0129] m--称取的样品质量，单位为g
[0130] C--标准溶液中杜酷醇的浓度，单位为mg/L
[0131] V--样品定容体积，单位为血
[0132] 实施例6 ;利用超高效液相色谱法扣HX)快速测定杜酷醇的回收率和精密度试验
[0133] 对空白化妆品添加不同量的标准溶液进行加标回收率和精密度实验
[0134] 参考实施例5的试验方法，在乳状类化妆品和水溶液中分别加入浓度为200、400、 lOOOmg/kg的杜酷醇，进行6次平行试验，同时分别W不加杜酷醇的水溶液和乳状类化妆品 为本底，根据检测结果测定回收率和相对标准偏差。结果如表7和表8所示：
[0135] 表7水溶液类和乳状类化妆品加标测定结果
[0136]
[0139]根据表7和表8的结果显示，利用该方法测定杜酷醇的回收率在92. 9%~ 97. 1%，其RSD为0.4%~1.5%，加标回收率和精密度均十分良好，结果表明UPLC法测定 杜酷醇结果稳定可靠，而且采用UPLC法测定杜酷醇，样品测定速度快，每个样品上机检测 仅需2. 5分钟，与利用高效液相色谱OPLC)法测定相比，效率大大提高。
[0140] 上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发 明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护 范围。
【主权项】
1. 一种化妆品中杜鹃醇的检测方法，采用高效液相色谱串联质谱法测定，其特征在于， 包括如下步骤： (1) 样品的前处理：将待测样本利用乙醇溶解，混匀，然后超声提取，利用滤膜过膜后 得到样品提取液； (2) 标准曲线测定：配置杜鹃醇标准溶液系列，利用高效液相色谱串联质谱法上机测 定，根据测定结果得到标准溶液含量-结果的标准曲线； (3) 上机检测：采用高效液相色谱串联质谱法对上述样品提取液上机检测，色谱条件 为：粒径为1. 9微米的C18色谱柱，流动相为甲醇-氨水溶液，梯度洗脱的方式；质谱条件 为：大气压化学离子源负离子检测模式，放电针电流为4.0 yA，母离子分子量为165,子离 子分子量/碰撞能量为93/25eV、106/20eV、119/21eV、121/18eV，其中106为定量离子。2. 根据权利要求1所述的一种化妆品中杜鹃醇的检测方法，其特征在于，所述梯度洗 脱程序为：〇_lmin采用体积比为30:70的甲醇-氨水，I. 15-3. 5min采用体积比为45:55的 甲醇-氨水，第一斜坡时间为〇. 15min，3. 7-4. 5min采用体积比为30:70的甲醇-氨水，第 二斜坡时间为〇. 2min。3. 根据权利要求1所述的一种化妆品中杜鹃醇的检测方法，其特征在于，步骤（1)中， 所述超声提取后，离心分离，将上清液经滤膜过膜后得到样品提取液。4. 根据权利要求4所述的一种化妆品中杜鹃醇的检测方法，其特征在于，所述离心速 度为8000转/分，离心时间为10分钟。5. 根据权利要求1所述的一种化妆品中杜鹃醇的检测方法，其特征在于，步骤（1)中， 所述超声提取后，取样用体积比为30:70的甲醇-氨水溶液定容至10倍体积，然后经滤膜 过膜后得到样品提取液。6. 根据权利要求1所述的一种化妆品中杜鹃醇的检测方法，其特征在于，所述氨水的 体积百分比浓度为〇. 05%。7. 根据权利要求1所述的一种化妆品中杜鹃醇的检测方法，其特征在于，所述滤膜为 0. 22微米水相滤膜。8. 根据权利要求1所述的一种化妆品中杜鹃醇的检测方法，其特征在于，所述杜鹃醇 标准溶液系列中包括空白样。9. 根据权利要求1所述的一种化妆品中杜鹃醇的检测方法，其特征在于，所述高效液 相色谱串联质谱法中，高效液相色谱的样品进样量为10微升。10. -种化妆品中杜鹃醇的快速检测方法，采用超高效液相色谱法测定，其特征在于， 包括如下步骤： (1) 样品前处理：将待测样品利用乙醇溶解，混匀，然后超声提取，利用滤膜过膜后得 到样品提取液； (2) 标准溶液配置：配置杜鹃醇标准溶液系列，利用超高效液相色谱法上机测定，根据 测定结果得到标准溶液含量-结果的标准曲线； (3) 上机检测：以乙腈与水溶液为流动相，二极管阵列检测器检测，采用超高效液相色 谱法对上述样品提取液上机检测，所述超高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱为粒径为 1. 7微米的C18色谱柱，检测波长为280纳米，流动相为体积比为75:25的水-乙腈溶液，洗 脱采用等度洗脱，进样量为1微升。
【专利摘要】本发明提供了化妆品中杜鹃醇的检测方法，包括如下步骤：首先对样品进行前处理，将待测样本利用乙醇溶解，混匀，然后超声提取，利用滤膜过膜后得到样品提取液。配置杜鹃醇标准溶液系列，利用高效液相色谱串联质谱法上机测定，根据测定结果得到标准溶液含量-结果的标准曲线。然后采用高效液相色谱串联质谱法或超高效液相色谱法对上述样品提取液上机检测，根据标准曲线得到样品中杜鹃醇的含量。本发明采用HPLC-MS/MS的方案操作方法简单，而且灵敏度高、测试结果的准确性和稳定性均十分良好，采用UPLC检测则还可以实现样品的快速检测。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN104965034
【申请号】CN201510424427
【发明人】杨振宇, 倪昕路, 汪侃晨, 陈章庭
【申请人】上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月17日