一种有机污染物光化学转化的在线研究系统的制作方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型属于光化学实验设备领域，具体为一种模拟有机污染物的光化学转化 过程，并通过在线质谱即时检测与分析母体化合物及光转化产物的系统。
【背景技术】
[0002] 随着经济的快速发展与人民生活水平的不断提高，环境的污染问题已经越来越突 出。其中药品和个人护理用品即包括医药品(如抗生素、镇痛药、抗癫痫药、避孕药等)、食品 添加剂、化妆品等个人护理品中含有的有机污染物及其代谢转化产物已被证实具有一定的 生态与环境健康风险。这些有机污染物进入环境后会发生一系列的转化，其中光化学转化 是重要的环境转化途径之一，光转化的效率以及光转化的产物决定了该有机污染物的最终 环境归趋与生态风险，因此有机污染物光转化以及光转化产物的分析与鉴定是环境化学领 域非常重要的研究方向。
[0003] 传统的光化学过程研究通常是将有机污染物的溶液放入光化学反应装置，定期取 样，然后进行质谱分析鉴定产物。这种离线的研究手段通常难以获得较全面的产物的信息， 尤其是一些短寿命的活性中间产物无法检测到。由于光降解过程中通常会涉及到光电子、 羟基、单线态氧、水合电子等活性物种，因而会产生缺电子结构的活性中间产物，而传统的 光转化研究手段难以获得这些活性物种的信息，给阐明有机污染物的具体的光转化路径带 来了困难。
【发明内容】
[0004] 本实用新型的目的是为了改善现有研究方法中存在的不足，提供一种快捷、有效、 在环境光化学研究领域有较大应用前景的有机污染物光化学过程在线研究系统。
[0005] 为了达到上述目的，本实用新型提供了一种在线光化学反应-质谱联用系统，包 括隔光外罩、石英冷阱套管、光源、微量注射栗、注射器和质谱仪；所述石英冷阱套管左下部 位设有冷却水进水口，右上部位设有冷却水出水口；所述光源置于石英冷阱套管内，外接电 源；所述微量注射器位于石英冷阱套管的下方并与石英玻璃注射器相连；石英玻璃注射器 用来盛装反应溶液，其容积大小可以根据实际需要定制，石英玻璃注射器的末端通过毛细 管与质谱仪联接；所述隔光外罩置于系统最外层。
[0006] 所述光源为为长型的灯管，例如紫外灯管、氙灯灯管。
[0007] 所述石英冷阱套管底部还设有支架。
[0008] 所述注射器为石英玻璃注射器。
[0009] 本实用新型相比现有技术具有如下显著优点：
[0010] (1)本光化学反应过程在线研究系统在实验室中较易实现，适合在环境光化学研 究领域进行推广，有助于对新型有机污染物的光化学过程开展系统、全面的研究。
[0011] (2)相比于传统的光化学研究装置及分析手段，本实用新型发明更快捷、能获得更 全面的有机污染物光化学转化信息。
【附图说明】
[0012] 图1为本实用新型在线光化学反应-质谱联用系统的结构示意图；
[0013] 图2为三氯生污染物及光转化产物随光照时间的变化情况；
[0014] 图3为负离子模式下三氯生污染物及光转化产物光照0. 5小时的总离子质谱图；
[0015] 图4为正离子模式下三氯生污染物及光转化产物光照0. 5小时的总离子质谱图。
[0016] 图中，1-石英冷阱套管；2-紫外灯管或氙灯灯管；3-冷却水出水口；4-冷却水进 水口；5-微量注射栗；6-石英玻璃注射器；7-质谱仪；8-支架；9-隔光外罩；10-电源。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合附图和【具体实施方式】，进一步阐明本实用新型。应理解下述具体实施方 式仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。需要说明的是，下面描述中使 用的词语"左"、"右"、"上"和"下"指的是附图中的方向，词语"内"和"外"分别指的是朝 向或远离特定部件几何中心的方向。
[0018] 实施例1
[0019] 如图1所示，一种在线光化学反应-质谱联用系统，包括隔光外罩9、石英冷阱套 管1、紫外灯管或氙灯灯管2、微量注射栗5、石英玻璃注射器6和质谱仪7 ;所述石英冷阱套 管1左下部位设有冷却水进水口 4,右上部位设有冷却水出水口 3 ;所述紫外灯管或氙灯灯 管2置于石英冷阱套管1内，外接电源10 ;所述微量注射器5位于石英冷阱套管1的下方 并与石英玻璃注射器6相连；石英玻璃注射器6用来盛装反应溶液，其容积大小可以根据实 际需要定制，石英玻璃注射器6的末端通过毛细管与质谱仪7联接；所述隔光外罩9置于系 统最外层。冷却水进水口 4接冷却水进水管，冷却水出水口 3接冷却水出水管。在石英玻 璃注射器6内装入一定浓度的有机化合物的均匀溶液，体积为0. l~10mL，石英玻璃注射器6 的末端通过毛细管与质谱仪7的进样口联接。设置微量注射栗5的流速为10 μ L/min，加上 隔光外罩9,接通紫外灯管或氙灯灯管2的电源10,通过质谱仪7检测有机污染物的质谱信 号以及产物的质谱信号，即可得到该有机污染物随光照时间的变化趋势，进一步分析可以 得到光转化产物可能的分子结构，以及光转化途径的机制。
[0020] 实施例2
[0021] 三氯生（2,4,4，一三氯一2' 一羟基一二苯醚，Triclosan，TCS)是一种典型的 PPCPs，是由人工合成的具有醚类和酚类基团的氯代芳香化合物，三氯生具有亲脂性和生物 累积效应，越来越多的研究表明三氯生及其环境代谢产物对生物体存在一定的急性毒性、 遗传毒性与内分泌干扰效应。光降解是三氯生在环境中转化的重要途径之一，因此阐明三 氯生的光转化途径对于理解三氯生的环境行为及环境风险具有重要的意义。
[0022] 结合附图1和实施例1所述的设备，冷却水进水口 4接冷却水进水管，冷却水出水 口 3接冷却水出水管。在石英玻璃注射器6内装入5mg/L的三氯生的反应溶液(水/甲醇 体积比=8:2)，pH=7,体积为lmL，石英玻璃注射器6的末端通过毛细管与质谱仪7的进样 口联接。质谱检测仪是指美国LTQ Orbitrap Q ESI-MS/MS。质谱检测条件：电喷雾电离离 子源，分别采用正离子和负离子模式检测，离子收集范围50~900 (质荷比m/z)，毛细管电压 3. 78kV，取样锥孔电压为32kV，气化温度250°C，氮气（N2)流速为4. lL/h。实验中使用的灯 管为500W的汞灯，设置微量注射栗的流速为10 μ L/min，加上隔光外罩，接通灯管的电源， 通过质谱仪检测有机污染物的质谱信号以及产物的质谱信号，得到三氯生污染物及光转化 产物随光照时间的变化情况，如图2所示(负离子模式)，光照0. 5小时的总离子质谱图如图 3 (负离子模式)、图4 (正离子模式）所示，经MS/MS分析，得出产物及三氯生紫外光转化的 路径如下所示：
[0024] 其中*标注的为传统实验方法无法检测到的短寿命的活性中间产物。
【主权项】
1. 一种有机污染物光化学转化的在线研究系统，其特征在于，包括隔光外罩、石英冷阱 套管、光源、微量注射栗、注射器和质谱仪；所述石英冷阱套管左下部位设有冷却水进水口， 右上部位设有冷却水出水口；所述光源置于石英冷阱套管内，外接电源；所述微量注射器 位于石英冷阱套管的下方并与石英玻璃注射器相连；石英玻璃注射器的末端通过毛细管与 质谱仪联接；所述隔光外罩置于系统最外层。2. 根据权利要求1所述的一种有机污染物光化学转化的在线研究系统，其特征在于， 所述光源为长型的灯管。3. 根据权利要求1所述的一种有机污染物光化学转化的在线研究系统，其特征在于， 所述光源为紫外灯管或氙灯灯管。4. 根据权利要求1或2或3所述的一种有机污染物光化学转化的在线研究系统，其特 征在于，所述石英冷阱套管底部还设有支架。5. 根据权利要求4所述的一种有机污染物光化学转化的在线研究系统，其特征在于， 所述注射器为石英玻璃注射器。
【专利摘要】本实用新型提供了一种有机污染物光化学转化的在线研究系统，包括隔光外罩、石英冷阱套管、光源、微量注射泵、注射器和质谱仪；所述石英冷阱套管左下部位设有冷却水进水口，右上部位设有冷却水出水口；所述光源置于石英冷阱套管内，外接电源；所述微量注射器位于石英冷阱套管的下方并与石英玻璃注射器相连；石英玻璃注射器用来盛装反应溶液，其容积大小可以根据实际需要定制，石英玻璃注射器的末端通过毛细管与质谱仪联接；所述隔光外罩置于系统最外层。本实用新型快捷、有效、在环境光化学研究领域有较大应用前景。
【IPC分类】G01N27/62
【公开号】CN204832107
【申请号】CN201520576046
【发明人】陈蕾, 王郑, 荆肇乾, 王祝来, 周旻旻
【申请人】南京林业大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月4日