一维电磁纳米纤维的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种一维电磁纳米纤维的制备方法，以磁性微球为核，导电聚合物单体为功能性包覆单体，在酸性溶液中通过磁场诱导自组装和表面原位聚合制备了表面具有一定粗糙度、永久链接的一维电磁纳米纤维。在外磁场存在条件下，一维磁性纳米纤维能按外界磁场的方向进行快速调整。所制备的电磁纤维能充分维持磁性能的同时且能最大程度的提高导电能力。
【专利说明】一维电磁纳米纤维的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种一维电磁纳米纤维的制备方法，具体涉及以磁性微球为内核，导电聚合物单体为功能性包覆单体，通过磁场诱导自组装和表面原位聚合的方法制得了一维电磁纳米纤维。
【背景技术】
[0002]近年来，磁性纳米颗粒以其顺磁性和生物相容性等优点，被广泛用于生物分离检测、药物控制释放以及催化剂载体等领域。将磁性纳米材料组装成一维纳米纤维，从而实现磁性纳米材料的器件化，成为近来研究的热点。自组装方法是制备一维纳米磁性材料常用的方法，主要有偶极诱导自组装，磁场诱导自组装和模板诱导自组装。其中，磁场诱导自组装是一种简单廉价且实现的纳米纤维具有可控性好等优点的方法，然而，当外部磁场去除后，弱的各向异性之间的偶极相互作用使得有序结构难以保持。为了使这种有序结构得以保持，从而获得永久性纳米纤维，研究发现，聚合物能够起到充当连接桥梁的作用将磁场诱导自组装实现的有序排列得以保持。目前尚未见到以高磁响应性的微球为内核，导电聚合物为功能性包覆层的一维电磁纳米纤维的报道。
【发明内容】
[0003]要解决的技术问题
[0004]为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种一维电磁纳米纤维的制备方法。
[0005]技术方案
[0006]一种一维电磁纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤如下:
[0007]步骤1:将5.25?20.67wt%磁性微球和79.33?94.75?七％导电聚合物单体，力口入到70?90wt%的0.0?1.0mol/L酸性溶液中，通过超声作用混合至均勻；
[0008]步骤2:然后置于磁场强度为100?100Gs的磁场中，静置10?15min ；
[0009]步骤3:再加入溶有水溶性引发剂的10?30wt%酸性溶液，反应温度保持在O?60°C，聚合时间为6?24h ;其中水溶性引发剂用量为苯胺单体物质的量的0.10?0.90倍;
[0010]步骤4:再进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇进行多次清洗，以除去未反应的单体和副产物，然后进行磁分离；在室温下真空干燥，即得到一维电磁纳米纤维；
[0011]组合物中各组分的重量百分比之和为100%。
[0012]所述的酸性溶液为盐酸、硫酸、高氯酸、对甲苯磺酸或樟脑磺酸溶液。
[0013]所述的磁性微球为四氧化三铁、三氧化二铁、钡铁氧体或镍铁氧体微球。
[0014]所述的导电聚合物单体为苯胺，吡咯，噻吩或3，4-乙撑二氧噻吩。
[0015]所述水溶性引发剂为过硫酸钾，过硫酸铵，三氯化铁或双氧水。
[0016]有益效果
[0017]本发明提出的一种一维电磁纳米纤维的制备方法，以磁性微球为核，导电聚合物单体为功能性包覆单体，在酸性溶液中通过磁场诱导自组装和表面原位聚合制备了表面具有一定粗糙度、永久链接的一维电磁纳米纤维。在外磁场存在条件下，一维磁性纳米纤维能按外界磁场的方向进行快速调整。所制备的电磁纤维能充分维持磁性能的同时且能最大程度的提高导电能力。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1:一维电磁纳米纤维的制备工艺流程图
[0019]图2:本发明制备的一维电磁Fe3O4OPANI纳米纤维的SEM图片
[0020]图3:本发明制备的一维电磁Fe3O4OPANI纳米纤维的TEM图片
[0021]图4:本发明制备的一维电磁Fe3O4OPANI纳米纤维在磁场作用下的光学图片
【具体实施方式】
[0022]现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
[0023]实施例1:在10mL圆底烧瓶中，加入0.01mol/L盐酸溶液90mL ;将1mg Fe3O4微球、0.050mL An单体加入到反应器中；超声至均匀；离反应器5cm处放置一块磁场强度为400Gs的平板磁铁；将溶有27.35mg APS的1mL 0.01mol/L的盐酸溶液快速加入到反应容器中，在20°C聚合8h ;将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇进行多次清洗，以除去未反应的单体和副产物，然后进行磁分离；在室温下真空干燥，即得到一维电磁Fe3O4OPANI纳米纤维。
[0024]实施例2:在10mL圆底烧瓶中，加入0.01mol/L盐酸溶液90mL;将1mg Fe3O4微球、0.1OmL An单体加入到反应器中；超声至均匀；离反应器5cm处放置一块磁场强度为400Gs的平板磁铁；将溶有54.7mg APS的1mL 0.01mol/L的盐酸溶液快速加入到反应容器中，在20°C聚合8h;将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇进行多次清洗，以除去未反应的单体和副产物，然后进行磁分离；在室温下真空干燥，即得到一维电磁Fe3O4OPANI纳米纤维。
[0025]实施例3:在10mL圆底烧瓶中，加入0.01mol/L盐酸溶液90mL;将1mg Fe3O4微球、0.15mL An单体加入到反应器中；超声至均匀；离反应器5cm处放置一块磁场强度为400Gs的平板磁铁；将溶有82.05mg APS的1mL 0.01mol/L的盐酸溶液快速加入到反应容器中，在20°C聚合8h;将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇进行多次清洗，以除去未反应的单体和副产物，然后进行磁分离；在室温下真空干燥，即得到一维电磁Fe3O4OPANI纳米纤维。
[0026]实施例4:在10mL圆底烧瓶中，加入0.01mol/L硫酸溶液90mL ;将1mg Fe3O4微球、0.1OmL An单体加入到反应器中；超声至均匀；离反应器5cm处放置一块磁场强度为400Gs的平板磁铁；将溶有54.7mg APS的1mL 0.01mol/L的硫酸溶液快速加入到反应容器中，在20°C聚合8h;将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇进行多次清洗，以除去未反应的单体和副产物，然后进行磁分离；在室温下真空干燥，即得到一维电磁Fe3O4OPANI纳米纤维。
[0027]实施例5:在10mL圆底烧瓶中，加入0.01mol/L高氯酸溶液90mL ;将1mg Fe3O4微球、0.1OmL An单体加入到反应器中；超声至均匀；离反应器5cm处放置一块磁场强度为400Gs的平板磁铁；将溶有54.7mg APS的1mL 0.01mol/L的高氯酸溶液快速加入到反应容器中，在20°C聚合8h ;将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇进行多次清洗，以除去未反应的单体和副产物，然后进行磁分离；在室温下真空干燥，即得到一维电磁Fe3O4OPANI纳米纤维。
[0028]实施例6:在10mL圆底烧瓶中，加入0.01mol/L盐酸溶液90mL;将1mg Fe3O4微球、0.1OmL An单体加入到反应器中；超声至均匀；离反应器5cm处放置一块磁场强度为400Gs的平板磁铁；将溶有64.8mg KPS的1mL 0.01mol/L的盐酸溶液快速加入到反应容器中，在20°C聚合8h;将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇进行多次清洗，以除去未反应的单体和副产物，然后进行磁分离；在室温下真空干燥，即得到一维电磁Fe3O4OPANI纳米纤维。
[0029]实施例7:在10mL圆底烧瓶中，加入0.01mol/L盐酸溶液90mL;将1mg Fe3O4微球、0.1OmL An单体加入到反应器中；超声至均匀；离反应器5cm处放置一块磁场强度为400Gs的平板磁铁；将溶有36.2mg FeCl3的1mL 0.01mol/L的盐酸溶液快速加入到反应容器中，在20°C聚合8h ;将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇进行多次清洗，以除去未反应的单体和副产物，然后进行磁分离；在室温下真空干燥，即得到一维电磁Fe3O4OPANI纳米纤维。
[0030]实施例8:在10mL圆底烧瓶中，加入0.01mol/L盐酸溶液90mL;将1mg Fe3O4微球、0.1OmL Py单体加入到反应器中；超声至均匀；离反应器5cm处放置一块磁场强度为400Gs的平板磁铁；将溶有81.7mg APS的1mL 0.01mol/L的盐酸溶液快速加入到反应容器中，在20°C聚合8h ;将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇进行多次清洗，以除去未反应的单体和副产物，然后进行磁分离；在室温下真空干燥，即得到一维电磁Fe3O4OPPy纳米纤维。
[0031]实施例9:在10mL圆底烧瓶中，加入0.01mol/L盐酸溶液90mL;将1mg Fe3O4微球、0.15mL Py单体加入到反应器中；超声至均匀；离反应器5cm处放置一块磁场强度为400Gs的平板磁铁；将溶有122.6mg APS的1mL 0.01mol/L的盐酸溶液快速加入到反应容器中，在20°C聚合8h;将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇进行多次清洗，以除去未反应的单体和副产物，然后进行磁分离；在室温下真空干燥，即得到一维电磁Fe2O3OPPy纳米纤维。
[0032]实施例10:在10mL圆底烧瓶中，加入0.01mol/L盐酸溶液90mL ;将1mg Fe2O3微球、0.1OmL An单体加入到反应器中；超声至均匀；离反应器5cm处放置一块磁场强度为400Gs的平板磁铁；将溶有54.7mg APS的1mL 0.01mol/L的盐酸溶液快速加入到反应容器中，在20°C聚合8h;将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇进行多次清洗，以除去未反应的单体和副产物，然后进行磁分离；在室温下真空干燥，即得到一维电磁Fe2O3OPANI纳米纤维。
【权利要求】
1.一种一维电磁纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤如下: 步骤1:将5.25?20.67wt%磁性微球和79.33?94.75?丨％导电聚合物单体，加入到70?90wt%的0.0?1.0mol/L酸性溶液中，通过超声作用混合至均勻； 步骤2:然后置于磁场强度为100-1000GS的磁场中，静置10?15min ； 步骤3:再加入溶有水溶性引发剂的10?30被％酸性溶液，反应温度保持在0?60°C，聚合时间为6?24h ;其中水溶性引发剂用量为苯胺单体物质的量的0.10?0.90倍； 步骤4:再进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇进行多次清洗，以除去未反应的单体和副产物，然后进行磁分离；在室温下真空干燥，即得到一维电磁纳米纤维； 组合物中各组分的重量百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述一维电磁纳米纤维的制备方法，其特征在于:所述的酸性溶液为盐酸、硫酸、高氯酸、对甲苯磺酸或樟脑磺酸溶液。
3.根据权利要求1所述一维电磁纳米纤维的制备方法，其特征在于:所述的磁性微球为四氧化三铁、三氧化二铁、钡铁氧体或镍铁氧体微球。
4.根据权利要求1所述一维电磁纳米纤维的制备方法，其特征在于:所述的导电聚合物单体为苯胺，吡咯，噻吩或3，4-乙撑二氧噻吩。
5.根据权利要求1所述一维电磁纳米纤维的制备方法，其特征在于:所述水溶性引发剂为过硫酸钾，过硫酸铵，三氯化铁或双氧水。
【文档编号】H01F1/42GK104264272SQ201410493922
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月24日 优先权日:2014年9月24日
【发明者】张秋禹, 马勇, 乔明涛, 张合鹏 申请人:西北工业大学