一种二氧化碳电化学还原用气体扩散电极及其制备和应用的制作方法

文档序号:12725980阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种二氧化碳电化学还原用气体扩散电极,其特征在于,电极包括基底层、及基底层上附着的Sn催化剂和有机助剂混合层,Sn催化剂和有机助剂二者摩尔之比为100:1-30:1,电极中Sn催化剂的担载量为0.1mg/cm-2-5mg/cm-2

2.按照权利要求1所述二氧化碳电化学还原用气体扩散电极,其特征在于:所述有机助剂包括乙二胺、己二胺、苯酚、间苯二酚、咪唑、苯胺、噻吩、聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯、聚砜、聚酮、聚酰亚胺、聚苯并咪唑、聚乙烯吡啶、聚丙烯腈、三苯基膦中的一种或二种以上。

3.一种权利要求1或2所述的电极制备方法,其特征在于,所述电极按如下过程制备而成:

1)以气体扩散层或处理后的炭毡或炭纸作为基底层:炭毡或炭纸处理过程为:在200~600℃在空气中进行处理,然后在乙醇、丙酮中进行除油处理清洗;

2)所述的Sn催化剂层通过恒电流、恒电位或循环扫描的方法在上述基底表面电化学镀锡得到;电化学镀锡的过程中,镀液为浓度为30-95g/L锡酸钠Na2SnO3·3H2O溶液、1.0-20g/L无机碱溶液及1-10g/L缓冲溶液混合液;所述缓冲溶液中的溶质为醋酸钠或醋酸钾中一种或二种,锡酸钠与无机碱的质量比为20:1-1:1,锡酸钠与缓冲溶液中溶质的质量比为:20:1-1:1;所述恒电流为-5mA/cm2~-200mA/cm2,优选为-20mA/cm2~-100mA/cm2;恒电位为-0.2V~-6V,优选为优选为-0.3V~-2.0V;循环扫描范围为-0.3V-2.0V;镀锡时间为10s~20000s,优选时间为3000s-15000s.;

3)将有机助剂溶解于混合溶剂中,混合溶剂由DMSO、DMF、DMAC、中的一种或二种以上与THF或正己烷中的一种或二种混合而成,在温度为25~50摄氏度下搅拌至有机助剂完全溶解,形成质量浓度为5~40%的溶液;混合溶剂中THF或正己烷的质量含量为5-40%;

4)利用喷涂的方式,将上述有机助剂溶液喷涂到步骤2)制备得到的Sn催化剂表面;

5)将上述步骤4)制备的电极取出于室温晾干,后于真空烘箱40-100摄氏度干燥,制得所需电极;

或者,将上述电极浸入有机溶剂中,静置至少1小时,取出于室温晾干,后于真空烘箱40-100摄氏度干燥,制得所需电极。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:无机碱为NaOH、KOH、CsOH中的一种或两种以上;有机溶剂为乙醇、异丙醇、NMP中的一种或二种以上。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的有机助剂包括乙二胺、己二胺、苯酚、间苯二酚、咪唑、苯胺、噻吩、聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯、聚砜、聚酮、聚酰亚胺、聚苯并咪唑、聚乙烯吡啶、聚丙烯腈、三苯基膦中的一种或二种以上。

6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述气体扩散层可按如下过程制备而成:将导电多孔材料与粘结剂共混于溶剂中,得到电极浆料,其中固体物质与溶剂比例为10~200mg固体/ml溶剂;采用刮涂、喷涂或辊压的方式,将浆料涂覆于处理过的炭毡或炭纸表面,于40-80摄氏度烘干制得电极,制备得到气体扩散层;所述导电多孔材料为粒径在10-100nm的KB600、KB300、BP2000、XC-72、Acetylene black、Alkaline-activated carbon、碳气凝胶或碳干凝胶中、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯中的一种或二种以上;其中导电多孔材料的担载量为0.5mg/cm-2-3.0mg/cm-2,粘结剂在扩散层中所占质量分数为10-30%;

碳基底为炭毡或炭纸,炭毡或炭纸处理过程为:在200~600℃在空气中进行处理,然后在乙醇、丙酮中进行除油处理清洗;

其中,所述的粘结剂为PTFE或PVDF;

采用PTFE作为粘结剂时,溶剂为醇、水或醇水混合液,醇水混合液中醇与水质量比为1:4~4:1;所述醇包括乙醇、异丙醇、乙二醇或丙三醇中的一种或多种;

采用PVDF作为粘结剂时,溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、碳酸三乙酯、二甲基亚砜或丙酮中的一种或多种。

7.一种权利要求1或2所述电极的应用,其特征在于:所述电极可作为二氧化碳电化学还原反应的阴极。

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