055]按胺化石墨烯:三聚氰胺:水杨醛的质量比1: 10: 39分别称取步骤(2)制备的胺化石墨烯、三聚氰胺和水杨醛；先将胺化石墨烯分散在二甲基甲酰胺中，超声60分钟，形成质量浓度为2.3毫克/毫升的胺化石墨烯悬浮液；将水杨醛加入至15毫升二甲基甲酰胺中，形成水杨醛二甲基甲酰胺溶液；向上述胺化石墨烯悬浮液中加入三聚氰胺固体粉末，搅拌，升温至135°C，待三聚氰胺完全溶解后滴加上述水杨醛二甲基甲酰胺溶液15毫升，冷凝回流9小时；最后经抽滤、乙醇洗涤5次、干燥后，获得席夫碱石墨烯；
[0056](4)非贵金属离子络合席夫碱石墨烯催化剂的制备
[0057]按席夫碱石墨烯:醋酸镍的质量比为1: 3.6称取席夫碱石墨烯和醋酸镍固体粉末；先将席夫碱石墨烯分散在二甲基甲酰胺中，形成浓度1.08毫克/毫升的席夫碱石墨烯分散液；然后向上述席夫碱石墨烯分散液中加入醋酸镍固体粉末，超声搅拌45分钟后，升温至145°C，回流4小时；最后经抽滤、乙醇洗涤4次、干燥后，获得非贵金属离子络合席夫碱石墨烯催化剂。
[0058](5)非贵金属离子络合席夫碱石墨烯催化剂的催化活性稳定性测试
[0059]采用三电极体系，以步骤(4)所获得的非贵金属离子络合席夫碱石墨烯催化剂制备的电极为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂环为对电极，在氧气饱和的0.1摩尔/升的氢氧化钾溶液中进行线性扫描，然后在氮气饱和的0.1摩尔/升的氢氧化钾溶液中进行循环伏安扫描2000圈，最后在氧气饱和的0.1摩尔/升的氢氧化钾溶液中进行线性扫描，对比前者新制电极的线性扫描，通过氧还原催化活性的衰退程度评价催化剂的稳定性，对应图5。
[0060]对比试验I
[0061]步骤(I)同实施例1中步骤⑴。
[0062](2)胺化石墨烯的制备
[0063]按氧化石墨烯:乙二胺质量比为1: 89称取步骤(I)所制备的氧化石墨烯和乙二胺；先将步骤(I)所制备的氧化石墨烯分散在去离子水中，形成质量浓度为0.4毫克/毫升的氧化石墨烯悬浮液；再将乙二胺加入至上述氧化石墨烯分散液中，室温搅拌10分钟，形成乙二胺氧化石墨烯悬浮液；然后将上述乙二胺氧化石墨烯悬浮液加热至95°C，搅拌回流6小时；最后经抽滤、乙醇洗涤6次、干燥后获得胺化石墨烯；
[0064](3)非贵金属离子络合胺化石墨烯催化剂的制备
[0065]按胺化石墨烯:醋酸铁的质量比为1: 3.6称取胺化石墨烯和醋酸镍固体粉末；先将胺化石墨烯分散在二甲基甲酰胺中，形成浓度1.08毫克/毫升的胺化石墨烯分散液；然后向上述加入胺化石墨烯分散液中加入醋酸铁固体粉末，超声搅拌45分钟后，升温至145°C，回流4小时；最后经抽滤、乙醇洗涤4次、干燥后，获得非贵金属离子络合胺化石墨烯催化剂。
[0066](4)非贵金属离子络合胺化石墨烯催化剂的氧还原性能测试
[0067]非贵金属离子络合胺化石墨烯催化剂氧还原性能测试同实施例2中步骤(5)，氧还原线性扫描曲线如图3中曲线2所示。
[0068]对比试验2
[0069]步骤(I)同实施例1中步骤(I)0
[0070](2)胺化石墨烯的制备
[0071]按氧化石墨烯:乙二胺质量比为1: 89称取步骤(I)所制备的氧化石墨烯和乙二胺；先将步骤(I)所制备的氧化石墨烯分散在去离子水中，形成质量浓度为0.4毫克/毫升的氧化石墨烯悬浮液；再将乙二胺加入至上述氧化石墨烯分散液中，室温搅拌10分钟，形成乙二胺氧化石墨烯悬浮液；然后将上述乙二胺氧化石墨烯悬浮液加热至95°C，搅拌回流6小时?’最后经抽滤、乙醇洗涤6次、干燥后获得胺化石墨烯；
[0072](3)席夫碱石墨烯催化剂的制备
[0073]按胺化石墨烯:三聚氰胺:水杨醛的质量比1: 3.2: 12.5分别称取步⑵制备的胺化石墨烯、三聚氰胺和水杨醛；先将胺化石墨烯分散在二甲基甲酰胺中，超声30分钟，形成质量浓度为0.63毫克/毫升的胺化石墨烯悬浮液；将水杨醛加入至20毫升二甲基甲酰胺中，形成水杨醛二甲基甲酰胺溶液；向上述胺化石墨烯悬浮液中加入三聚氰胺固体粉末，搅拌，升温至150°C，待三聚氰胺完全溶解后滴加上述水杨醛二甲基甲酰胺溶液20毫升，冷凝回流10小时；最后经抽滤、乙醇洗涤6次、干燥后，获得席夫碱石墨烯催化剂。
[0074](4)席夫碱石墨烯催化剂的氧还原性能测试
[0075]席夫碱石墨烯催化剂氧还原性能测试同实施例2中步骤(5)，氧还原线性扫描曲线如图4中曲线2所示。
[0076]本发明的试验结果:
[0077]从图1和图2可以看出，非贵金属离子与席夫碱的络合，在石墨烯层与层之间形成纽带，形成了三维交联的石墨烯催化剂立体结构。
[0078]从图3和图4可以看出，与非贵金属离子络合胺化石墨烯催化剂和席夫碱石墨烯催化剂相比，采用本发明所制得的非贵金属离子络合席夫碱石墨烯催化剂的氧还原起始电位和半波电位有了显著提高。
[0079]从图5可以看出，采用本发明所制得的非贵金属离子络合席夫碱石墨烯催化剂在电化学循环伏安2000圈后，催化氧还原的催化性能没有衰减，依然保持着较高的催化活性，由此可见采用本发明所制得的非贵金属离子络合席夫碱石墨烯催化剂显示出了优异的电化学稳定性并保持着较高的催化活性。
【主权项】
1.一种非贵金属离子络合席夫碱石墨烯催化剂的制备方法，其具体方法步骤包括 (1)氧化石墨烯的制备 称取3克石墨粉，加入到600毫升浓磷酸:浓硫酸体积比为1: 9的混合溶液中，混合均匀后，获得石墨粉混合液；将上述石墨粉混合液置于冰水浴中后，缓慢加入18克高锰酸钾固体粉末，搅拌混合均匀，获得高锰酸钾石墨粉混合液；然后将上述高锰酸钾石墨粉混合液升温至50°C，搅拌反应12小时，再缓慢倒入过量的冰水中，获得紫绿色冰水溶液；最后向上述紫绿色冰水溶液中缓慢连续加入质量分数为30%过氧化氢溶液，至溶液变成金黄色后停止加入，经过滤、稀盐酸和超纯水交替洗涤、冷冻干燥后，获得氧化石墨烯； 其特征在于: (2)胺化石墨烯的制备 按氧化石墨烯:有机胺质量比为1: 89?186称取步骤(I)所制备的氧化石墨烯和有机胺；先将步骤(I)所制备的氧化石墨烯分散在去离子水中，形成质量浓度为0.4?1.2毫克/毫升的氧化石墨烯悬浮液；再将有机胺加入至上述氧化石墨烯分散液中，室温搅拌10?20分钟，形成有机胺氧化石墨稀悬浮液；然后将上述有机胺氧化石墨稀悬浮液加热至80?100°C，搅拌回流4?6小时；最后经抽滤、乙醇洗涤4?6次、干燥后获得胺化石墨烯; (3)席夫碱石墨烯的制备 按胺化石墨烯:三聚氰胺:水杨醛的质量比1: 3.2?10: 12.5?39分别称取步骤(2)制备的胺化石墨烯、三聚氰胺和水杨醛；先将胺化石墨烯分散在二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中，超声30?60分钟，形成质量浓度为0.63?2.3毫克/毫升的胺化石墨烯悬浮液；将水杨醛加入至10?20毫升二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中，形成水杨醛二甲基甲酰胺或二甲基亚砜溶液；向上述胺化石墨烯悬浮液中加入三聚氰胺固体粉末，搅拌，升温至135?180°C，待三