(2)将步骤(1)中配好的溶液放在65°C的恒温磁力搅拌装置中，持续通入02—个小时，然后加入0.583g CTAB充分搅拌均匀。
[0022](3)以步骤(2)中的溶液作为电解液，以ΙΤ0导电玻璃作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，利用导线将三电极的一端分别插入到电解液中，保持工作电极与辅助电极的间距为3cm，而将三电极的另一端分别连接到parstat2273型电化学工作站对应的电极接线端。整个电沉积过程中，利用恒温磁力搅拌装置将电解液的温度稳定在65± 1°C，并不断搅拌，通过PowerSuite软件将沉积电位设定为_1.1V、持续通电2h。
[0023](4)利用去离子水将电沉积产物冲洗干净，再用氮气吹干，即可得到四方柱状的Sn02—维纳米棒，表面光滑，沿着(110)晶面择优取向，一部分纳米棒的径向近似垂直于ΙΤ0玻璃基底，还有一部分纳米棒的径向平行于ΙΤ0玻璃基底。这些Sn02纳米棒的光学带隙为3.81 eV(远大于块体材料的3.63eV)，导电类型为η型，电阻率为6.18X10 2 Ω-cm，载流子浓度为3.51 X 1018cm 3，满足染料敏化或量子点敏化太阳能电池对光阳极材料的要求。
[0024]实施例2
(1)用移液枪移取103 μ L质量分数为66%的浓ΗΝ03溶于400mL去离子水中，再称取0.0675g的SnCl2.2H20溶于其中，搅拌均匀。
[0025](2)将步骤(1)中配好的溶液放在65°C的恒温磁力搅拌装置中，持续通入02—个小时，然后加入0.583g CTAB充分搅拌均匀。
[0026](3)以步骤(2)中的溶液作为电解液，以ΙΤ0导电玻璃作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，利用导线将三电极的一端分别插入到电解液中，保持工作电极与辅助电极的间距为3cm，而将三电极的另一端分别连接到parstat2273型电化学工作站对应的电极接线端。整个电沉积过程中，利用恒温磁力搅拌装置将电解液的温度稳定在65± 1°C，并不断搅拌，通过PowerSuite软件将沉积电位设定为_1.1V、持续通电2h。
[0027](4)利用去离子水将电沉积产物冲洗干净，再用氮气吹干，即可得到圆柱状的Sn02—维纳米棒，表面稍粗糙，沿着(110)晶面择优取向，纳米棒的径向近似垂直于ΙΤ0玻璃基底，光学带隙为3.70 eV (远大于块体材料的3.63eV)，导电类型为η型，电阻率为7.025X 10 2 Ω-cm，载流子浓度为5.03X 10lscm 3，满足染料敏化或量子点敏化太阳能电池对光阳极材料的要求。
[0028]实施例3
(1)用移液枪移取103 μ L质量分数为66%的浓ΗΝ03溶于400mL去离子水中，再称取0.0675g的SnCl2.2H20溶于其中，搅拌均匀。
[0029](2)将步骤(1)中配好的溶液放在65°C的恒温磁力搅拌装置中，持续通入02—个小时，然后加入0.583g CTAB充分搅拌均匀。
[0030](3)以步骤(2)中的溶液作为电解液，以ΙΤ0导电玻璃作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，利用导线将三电极的一端分别插入到电解液中，保持工作电极与辅助电极的间距为3cm，而将三电极的另一端分别连接到parstat2273型电化学工作站对应的电极接线端。整个电沉积过程中，利用恒温磁力搅拌装置将电解液的温度稳定在65± 1°C，并不断搅拌，通过PowerSuite软件将沉积电位和时间设定为三个脉冲阶段，分别为-1.1V 10 min / -1.0 V 100 min / -1.1V 10 min。
[0031](4)利用去离子水将电沉积产物冲洗干净，再用氮气吹干，即可得到圆柱状的Sn02一维纳米棒，表面较粗糙，沿着(110)晶面择优取向，纳米棒的径向平行于ΙΤ0玻璃基底，光学带隙为3.84 eV (远大于块体材料的3.63eV)，导电类型为η型，电阻率为7.998 X10 2Ω -cm，载流子浓度为3.237X 1018cm 3，满足染料敏化或量子点敏化太阳能电池对光阳极材料的要求。
[0032]上面对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.Sn02纳米棒的电化学制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)配制电解液:所述的电解液含有摩尔比为(1-1.5): (4-9): (4-8):的Sn2+、HN03、表面活性剂，配制方法为首先将适量浓度的Sn2+和ΗΝ03的水溶液混合均匀，然后将其置于50-90°C水浴中通氧气1-2 h，最后称取一定量的表面活性剂溶于其中，搅拌混合均匀； (2)在步骤(1)配制好的电解液中，利用恒电位或者脉冲电位沉积技术制备Sn02纳米棒，沉积温度控制在50-70 °C之间。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的制备方法不使用任何多孔硬质模板。4.根据权利要求1-3所述的制备方法，步骤(2)中所述的恒电位沉积技术，电位控制在 _1.1 土 0.1 V 之间。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于SnO2纳米棒为四方柱状或圆柱状；优选的，所述的四方柱状的SnOjfi米棒表面光滑，沿着(110)晶面择优取向，径向近似垂直于或者平行于导电玻璃基底；而优选的，所述的圆柱状的Sn02纳米棒表面稍粗糙，径向近似垂直于导电玻璃基底。6.根据权利要求1-3所述的制备方法，步骤(2)中所述的脉冲电位沉积，一个完整的脉冲过程分成3个阶段，电位依次控制在-1.1V - -1.2 V / -1.0V - -1.1 V / -1.1V --1.2 V，通电时间的比例控制在1 / 4-10 / 1。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于SnOjfi米棒为圆柱状；优选的，所述的Sn02纳米棒表面较粗糙，沿着(110)晶面择优取向，径向近似平行于导电玻璃基底。8.权利要求1或2所述的电解液；优选的，所述的电解液不含有除水之外的其它成分。
【专利摘要】本发明涉及SnO2纳米棒的电化学制备方法，包括恒电位法和脉冲电位法，所用的电解液含有Sn2+、HNO3、表面活性剂。本发明的特点在于：1）无需任何多孔硬质模板，所以无需后续的模板腐蚀步骤；2）表面活性剂在整个电化学过程中能够扮演结构导向剂的角色，促使初期电析出的SnO2晶核沿着某一特定的方向生长成为一维纳米棒；3）通过调控反应物的浓度比例以及电化学工艺参数，在导电玻璃基底上制备出了四方柱状和圆柱状的SnO2纳米棒，这些纳米棒的径向近似垂直于或者平行于导电玻璃基底，其形貌、结构、光学和电学性质表明可以将其用作染料敏化或者量子点敏化太阳能电池的光阳极材料。
【IPC分类】H01G9/042, H01G9/20
【公开号】CN105355438
【申请号】CN201510851254
【发明人】王峰, 徐新花, 苖慧, 刘景军, 李志林, 宋夜, 吉静, 覃事永, 王伟红, 康建忠
【申请人】北京化工大学, 蓝星(北京)化工机械有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月30日