，放置于真空管式炉中，空气氛围经280°C预氧化2h，然后氮气氛围升温至100tC高温碳化lh，所得到的碳纳米纤维用硫酸和硝酸的混合溶液(摩尔比1:1)处理30min;
[0038]3)原位催化生长多元金属氢氧化物:将上述步骤中得到的碳纳米纤维，剪下2cm*2cm浸泡在20ml无水乙醇溶液中，向其中加入2g摩尔比为1:1的硝酸锰/硝酸钴混合物，表面溶解吸附5h，然后逐滴加入8g的1wt %氨水溶液催化生成多元金属氢氧化物。
[0039]实施例6
[0040]I)聚合物纳米纤维的制备:将PAN溶解在DMF中，配制成14wt %聚合物溶液，待其完全溶解后，注入纺丝针管中设置纺丝电压20KV，接收距离15cm进行纺丝，所得到的纳米纤维在真空干燥箱中干燥24h;
[0041]2)表面功能化碳纳米纤维的制备:将得到的聚合物纤维，放置于真空管式炉中，空气氛围经280°C预氧化2h，然后氮气氛围升温至100tC高温碳化lh，所得到的碳纳米纤维用硫酸和硝酸的混合溶液(摩尔比1:1)处理30min;
[0042]3)原位催化生长多元金属氢氧化物:将上述步骤中得到的碳纳米纤维，剪下2cm*2cm浸泡在20ml无水乙醇溶液中，向其中加入2g摩尔比为1:5的硝酸锰/硝酸钴混合物，表面溶解吸附2h，然后逐滴加入22g的5wt%氢氧化钠水溶液催化生成多元金属氢氧化物。
[0043]实施例7
[0044]I)聚合物纳米纤维的制备:将PAN溶解在DMF中，配制成1wt %聚合物溶液，待其完全溶解后，注入纺丝针管中设置纺丝电压20KV，接收距离15cm进行纺丝，所得到的纳米纤维在真空干燥箱中干燥24h;
[0045]2)表面功能化碳纳米纤维的制备:将得到的聚合物纤维，放置于真空管式炉中，空气氛围经280°C预氧化2h，然后氮气氛围升温至100tC高温碳化lh，所得到的碳纳米纤维用硫酸和硝酸的混合溶液(摩尔比1:1)处理30min;
[0046]3)原位催化生长多元金属氢氧化物:将上述步骤中得到的碳纳米纤维，剪下2cm*2cm浸泡在20ml无水乙醇溶液中，向其中加入2g摩尔比为1:1的硝酸镍/硝酸钴混合物，表面溶解吸附2h，然后逐滴加入25g的5wt%K0H水溶液催化生成多元金属氢氧化物。
[0047]实施例8
[0048]I)聚合物纳米纤维的制备:将PAN溶解在DMF中，配制成1wt %聚合物溶液，待其完全溶解后，注入纺丝针管中设置纺丝电压20KV，接收距离15cm进行纺丝，所得到的纳米纤维在真空干燥箱中干燥24h;
[0049]2)表面功能化碳纳米纤维的制备:将得到的聚合物纤维，放置于真空管式炉中，空气氛围经280°C预氧化2h，然后氮气氛围升温至100tC高温碳化lh，所得到的碳纳米纤维用硫酸和硝酸的混合溶液(摩尔比1:1)处理30min;
[0050]3)原位催化生长多元金属氢氧化物:将上述步骤中得到的碳纳米纤维，剪下2cm*2cm浸泡在20ml无水乙醇溶液中，向其中加入2g摩尔比为1:1的硝酸铜/硝酸钴混合物，表面溶解吸附2h，然后逐滴加入25g的5wt%K0H水溶液催化生成多元金属氢氧化物。
[0051 ] 实施例9
[0052]I)聚合物纳米纤维的制备:将PAN溶解在DMF中，配制成1wt %聚合物溶液，待其完全溶解后，注入纺丝针管中设置纺丝电压20KV，接收距离15cm进行纺丝，所得到的纳米纤维在真空干燥箱中干燥24h;
[0053]2)表面功能化碳纳米纤维的制备:将得到的聚合物纤维，放置于真空管式炉中，空气氛围经280°C预氧化2h，然后氮气氛围升温至1000°C高温碳化lh，所得到的碳纳米纤维用硫酸和硝酸的混合溶液(摩尔比1:1)处理30min;
[0054]3)原位催化生长多元金属氢氧化物:将上述步骤中得到的碳纳米纤维，剪下2cm*2cm浸泡在20ml无水乙醇溶液中，向其中加入2g摩尔比为1:1的硝酸锌/硝酸镍混合物，表面溶解吸附2h，然后逐滴加入25g的5wt%K0H溶液催化生成多元金属氢氧化物。
[0055]实施例10
[0056]I)聚合物纳米纤维的制备:将PAN溶解在DMF中，配制成20wt%聚合物溶液，待其完全溶解后，注入纺丝针管中设置纺丝电压20KV，接收距离15cm进行纺丝，所得到的纳米纤维在真空干燥箱中干燥24h;
[0057]2)表面功能化碳纳米纤维的制备:将得到的聚合物纤维，放置于真空管式炉中，空气氛围经280°C预氧化2h，然后氮气氛围升温至100tC高温碳化lh，所得到的碳纳米纤维用硫酸和硝酸的混合溶液(摩尔比1:1)处理30min;
[0058]3)原位催化生长多元金属氢氧化物:将上述步骤中得到的碳纳米纤维，剪下2cm*2cm浸泡在20ml无水乙醇溶液中，向其中加入2g摩尔比为1:5的硝酸锌/硝酸钴混合物，表面溶解吸附8h，然后逐滴加入13g的1wt %Κ0Η溶液催化生成多元金属氢氧化物。
[0059]实施例11
[0060]I)聚合物纳米纤维的制备:将PS溶解在DMF中，配制成1wt %聚合物溶液，待其完全溶解后，注入纺丝针管中设置纺丝电压20KV，接收距离15cm进行纺丝，所得到的纳米纤维在真空干燥箱中干燥24h;
[0061]2)表面功能化碳纳米纤维的制备:将得到的聚合物纤维，放置于真空管式炉中，空气氛围经280°C预氧化2h，然后氮气氛围升温至100tC高温碳化lh，所得到的碳纳米纤维用硫酸和硝酸的混合溶液(摩尔比1:1)处理30min;
[0062]3)原位催化生长多元金属氢氧化物:将上述步骤中得到的碳纳米纤维，剪下2cm*2cm浸泡在20ml无水乙醇溶液中，向其中加入2g摩尔比为1:1的硝酸锌/硝酸镍混合物，表面溶解吸附2h，然后逐滴加入25g的5wt%K0H溶液催化生成多元金属氢氧化物。
[0063]实施例12
[0064]I)聚合物纳米纤维的制备:将PANI溶解在DMF中，配制成1wt %聚合物溶液，待其完全溶解后，注入纺丝针管中设置纺丝电压20KV，接收距离15cm进行纺丝，所得到的纳米纤维在真空干燥箱中干燥24h;
[0065]2)表面功能化碳纳米纤维的制备:将得到的聚合物纤维，放置于真空管式炉中，空气氛围经280°C预氧化2h，然后氮气氛围升温至100tC高温碳化lh，所得到的碳纳米纤维用硫酸和硝酸的混合溶液(摩尔比1:1)处理30min;
[0066]3)原位催化生长多元金属氢氧化物:将上述步骤中得到的碳纳米纤维，剪下2cm*2cm浸泡在20ml无水乙醇溶液中，向其中加入2g摩尔比为1:1的硝酸锌/硝酸镍混合物，表面溶解吸附2h，然后逐滴加入25g的5wt%K0H溶液催化生成多元金属氢氧化物。
【主权项】
1.一种多元过渡金属氢氧化物核壳复合碳纤维电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 1)聚合物纳米纤维的制备:将聚合物溶解在有机溶剂中，配制成聚合物溶液，待其完全溶解后，注入纺丝针管中设置纺丝电压15-20KV，接收距离15-20cm进行纺丝，所得到的纳米纤维在真空干燥箱中干燥24h; 2)表面功能化碳纳米纤维的制备:将干燥后到的纳米纤维，放置于真空管式炉中，空气氛围经280°C预氧化2h，然后氮气氛围升温至100tC碳化lh，所得到的碳纳米纤维用硫酸和硝酸的混合溶液处理30min ； 3)原位催化生长多元金属氢氧化物:将酸处理后的碳纳米纤维浸泡在无水乙醇溶液中，向其中加入金属盐混合物，表面吸附之后，然后逐滴加入碱溶液催化生成多元金属氢氧化物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于上述步骤I)中的聚合物为聚丙烯腈、聚苯乙烯或聚苯胺，有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，聚合物溶液浓度为1wt%?20wt%。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于上述步骤3)中所用到金属盐为硝酸锌、硝酸钴、硝酸铜、硝酸铁、硝酸镍、硝酸锰，醋酸锌，醋酸钴，醋酸铜，错酸铁，醋酸镍，醋酸锰中的两种，所用到的碱为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾，多元金属硝酸盐之间的混合摩尔比例为1:1?1:5，表面吸附时间为2?8h，碱溶液的浓度为5wt%?10wt%。
【专利摘要】多元过渡金属氢氧化物核壳复合碳纤维电极材料的制备方法，属于电极材料的制备领域。本发明通过静电纺丝法制备纳米纤维，经过高温碳化制备成碳纤维，酸处理表面功能化，表面络合多元过渡金属离子，碱催化原位生长过渡金属氢氧化物。这种电极材料具有纳米纤维膜比表面积大，孔隙率高的特点同时结合了碳纤维材料高导电性和多元金属氢氧化物高电容的优点具有出色的电化学表现。在锂离子电池，超级电容器及其它电子设备领域具有重要的应用价值。
【IPC分类】H01G11/26, H01G11/46, H01G11/86
【公开号】CN105590754
【申请号】CN201610110092
【发明人】马贵平, 郭军霞, 聂俊, 牛其建
【申请人】北京化工大学
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2016年2月27日