脱模用双轴取向层合聚酯膜的制作方法_3

文档序号:9568017阅读:来源:国知局
不匀的情况,故不优选。
[0073] 接着,说明本发明的双轴取向聚醋膜的制造方法。作为使聚醋含有非活性粒子的 方法,例如使非活性粒子W规定比例W浆料的形式分散于作为二元醇成分的乙二醇中,在 聚醋聚合结束前的任意阶段添加该乙二醇浆料。此处,在添加粒子时,例如,若将合成粒子 时得到的水溶胶、醇溶胶不进行暂时干燥地进行添加,则粒子的分散性良好,能够抑制粗大 凸起的产生,为优选。另外,将粒子的水浆料直接与规定的聚醋粒料混合,供给至排气式双 螺杆混炼挤出机而渗入到聚醋中的方法对本发明的制造来说也是有效的。
[0074] 如上所述,将为了各层而准备的、含粒子的母粒料和实质上不含有粒子等的粒料 W规定比例混合,进行干燥后,供给至已知的烙融层合用挤出机。制造本发明的脱模用双轴 取向聚醋膜的挤出机可W使用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机。另外,为了省去粒料的干燥工 序,也可W使用在挤出机中设置有抽真空管线的排气式挤出机。另外,设置中间层时,为了 使挤出量最多,可W使用由各个挤出机来分担将粒料烙融的功能和将烙融了的粒料保持在 一定溫度的功能的、所谓串联挤出机。本发明的脱模用双轴取向聚醋膜中的A层及B层可 W使用双螺杆式排气式挤出机,其可良好地保持粒子的分散性,故优选。
[00巧]在挤出机中烙融并挤出的聚合物通过过滤器进行过滤。因为即使极小的杂质进入 到膜中也会成为粗大凸起缺陷,因此就过滤器而言例如使用捕集95%W上的3μπιW上的 杂质的高精度过滤器是有效的。接着,从狭缝状缝模W片状挤出,在流延漉(castingroll) 上使其冷却固化而制作未拉伸膜。目P,使用3台挤出机、3层歧管或合流块(confluent blocks)(例如具有矩形合流部的合流块)层合为3层,从喷嘴挤出片材,利用流延漉进行冷 却而制作未拉伸膜。运种情况下,从背压的稳定化及抑制厚度变动的观点考虑,在聚合物流 路中设置静力混合器、齿轮累的方法是有效的。
[0076] 拉伸方法需要采用逐次双轴拉伸。
[0077] 同时双轴拉伸可W在拉幅机内实施长度方向的拉伸(W下,有时称为纵向拉伸) 及宽度方向的拉伸(w下,有时称为横向拉伸),因此可w省略纵向拉伸机中的漉间预 热?拉伸行程,但另一方面,难W与逐次双轴拉伸同样地确定拉伸点,认为其原因在于,拉伸 时泊松变形(Poissondeformation)、拉幅机内的伴随流(accompan}dngflow)的影响。
[0078] 长度方向的拉伸有多次时,最初的长度方向的拉伸对于抑制伤痕的产生、形成?控 制大凸起来说是重要的,拉伸溫度优选为l〇〇°CW上120°CW下。若拉伸溫度低于100°C,贝。 膜容易破裂,并且,导致形成较高的大凸起。若拉伸溫度高于120°C,则膜表面容易受到热损 伤,难W形成大凸起,故不优选。另外,从防止拉伸不匀及伤痕的观点考虑,优选分成2个阶 段W上来进行拉伸,总倍率在长度方向上优选为3. 5倍W上3. 8倍W下。
[0079] 另外,就本发明的双轴取向聚醋膜而言,为了控制大凸起的高度,通过将红外线加 热器(其是在拉伸时为了补足热量而使用)的输出功率控制在最适范围,能够容易地将大 凸起高度控制在合适的范围。目P,通过将距离25mm处的红外线加热器的输出功率调节为 lOkwW上且小于13kw、并且将处理时间调节为0. 05秒W上且小于0. 3秒,能够控制本申请 的大凸起的高度。对于本发明的双轴取向聚醋膜而言,优选的是,在拉伸聚醋膜的工序中, 包括在上述条件下利用红外线加热器进行加热的工序。特别是在长度方向的拉伸工序中, 如果包括利用红外线加热器进行加热的工序,则容易控制所形成的大凸起的高度,故优选。
[0080] 对于长度方向的拉伸过程而言,由于是膜与漉接触而易于因漉的圆周速度与膜的 速度差而导致产生伤痕的工序,因此优选能够对每个漉单独设定漉圆周速度的驱动方式。 在长度方向的拉伸过程中,输送漉的材质根据下述情况来选择:在拉伸前将未拉伸膜加热 至玻璃化溫度W上;或者,在保持为低于玻璃化溫度的溫度的状态下输送至拉伸区,而在拉 伸时一次性进行加热。在拉伸前将未拉伸膜加热至玻璃化溫度W上时,从防止因加热而导 致的粘合的方面考虑,可W从非粘合性有机娃漉、陶瓷、Teflon(注册商标)中选择。另外, 由于是拉伸漉对膜施加的负载最大、在该过程中容易产生伤痕、拉伸不匀的工序,因此拉伸 漉的表面粗糖度Ra为0. 005μmW上1. 0μmW下,优选为0. 1μmW上0. 6μmW下。Ra大 于1. 0μηι时,拉伸时漉表面的凹凸转印至Ij膜表面,故不优选,另一方面,Ra小于0. 005μηι 时,漉与膜表面粘合,膜易于受到热损伤,故不优选。为了控制表面粗糖度,适当调整研磨剂 的粒度、研磨次数等是有效的。在将未拉伸膜W保持为低于玻璃化溫度的溫度的状态下输 送至拉伸区、在拉伸时一次性进行加热时,预热区的输送漉优选使用利用硬铭、碳化鹤进行 了表面处理的、表面粗糖度Ra为0. 2μπιW上0. 6μπιW下的金属漉。
[0081] 沿纵向拉伸的膜优选沿宽度方向进行4. 0倍W上4. 3倍W下的拉伸。进而,在双 轴拉伸后对膜进行热处理,该热处理可W在烘箱中、加热的漉上等、利用现有已知的任意方 法进行。在205°CW上240°CW下、优选在210°CW上230°CW下进行0. 5秒W上20秒W 下、优选1秒W上15秒W下的热固定。特别地,若热固定溫度低于205Γ,则膜的结晶化不 进行,所W结构不稳定,不能得到目标的尺寸变化率等特性,不优选。热处理可W-边使膜 在其长度方向及/或宽度方向上松弛一边进行。另外,在热处理后,在比热处理溫度低〇°C W上150°CW下的溫度下使膜在宽度方向上松弛0%W上10%W下。
[0082] 对于热处理后的膜,可W设置例如中间冷却区、缓慢冷却区从而调整尺寸变化率、 平面性。另外,特别是为了赋予特定的热收缩性,可W在热处理时或者在其后的中间冷却 区、缓慢冷却区中,在纵向及/或横向上进行松弛。
[0083] 对于双轴拉伸后的膜,在输送工序中使其冷却后,切断边缘后进行卷绕,从而得到 中间制品。在该输送工序中,测定膜的厚度,反馈使用该数据而通过调整模具厚度等来调整 膜厚度,另外,利用缺陷检测器进行杂质检测。
[0084] 对于本发明的脱模用双轴取向聚醋膜而言,在切断边缘时抑制切屑的产生是必要 的。边缘的切断使用圆刃、剪刃、直刃(strai曲tblade)进行,使用直刃时,使刃抵碰膜的 位置不经常为相同位置能够抑制刃的磨耗,故为优选方式。因此优选具有使刃振荡的结构。 另外,优选在膜切断位置设置抽吸装置来抽吸产生的切屑、切断后膜端部彼此刮削而产生 的削屑。 阳0化]通过分切工序(slittingstep)将中间制品分切成适当的宽度·长度并进行卷 绕,可得到本发明的脱模用双轴取向聚醋膜的卷。在分切工序中的膜的切断时,也可W从与 上述边缘切断同样的切断方式中选择。
[0086] 将中间制品分切为期望的宽度,得到本发明的脱模用双轴取向聚醋膜。
[0087] 实施例 阳08引 W下,通过实施例详细地说明本发明。
[0089] 本发明设及的测定方法、评价方法如下所述。
[0090] (1)粒子的体积平均粒径
[0091] 利用等离子体低溫灰化处理法从膜中除去聚合物,使粒子露出。处理条件选择聚 合物被灰化但粒子尽量不受损伤的条件。利用扫描型电子显微镜(SEM;株式会社日立制作 所制S-4000型)观察处理后的试样,将粒子图像输入图像分析仪(Nireco,Ltd.制LUZEX_ AP),测定等效圆直径,求出粒子的体积平均粒径。SEM的倍率根据粒径的不同从5000~ 20000倍中适当选择。任意地改变观察位置,测定至少5000个粒子的等效圆直径,由其平均 值求出平均粒径。
[0092] 在粒子因等离子体低溫灰化处理法而受到大幅度损伤的情况下,使用透射型电子 显微镜(TEM;株式会社日立制作所制H-600型),根据粒径的不同W3000~20000倍的倍 率对膜截面进行观察。使用厚度约为lOOnm的切片进行TEM观察,改变位置,测定至少100 个W上的粒子的等效圆直径,由其平均值求出体积平均粒径。
[0093] 需要说明的是,在测定粒子的体积平均粒径时,在利用SEM及TEM观察时即使W 5000倍的倍率对10个视野进行确认、也未观察到粒子的情况下,判断为实质上不含有粒 子。
[0094] (2)粒子的体积形状系数
[0095] 利用扫描型电子显微镜,W例如5000倍的倍率拍摄10个视野的粒子照片,在此基 础上,使用图像解析处理装置算出投影面最大直径及粒子的平均体积,利用下式得到体积 形状系数。
[0096] f=V/Dm"
[0097] 此处,V为粒子的平均体积(μm3),Dm为投影面的最大直径(μm)。 阳〇9引 做特性粘度
[0099] 使用由溶液粘度(其为在邻氯苯酪中于25°C测定而得)通过下式算出的值。良P, 阳100]ηsp/c= [η]+κ[η]^ ·c 阳101] 此处,ηsp=(溶液粘度/溶剂粘度)-1,C为每lOOml溶剂中溶解的聚合物的重 量(g/lOOml,通常为1.2),K为赫金斯常数(使其为0.343)。另外,溶液粘度、溶剂粘度使 用奥斯特瓦尔德粘度计进行测定。单位W[dl/g]表示。
[0102] 需要说明的是,在溶解有测定试样的溶液中存在不溶物的情况下,过滤溶液并进 行滤得物的重量测定,从测定试样重量减去滤得物的重量,将该值作为测定试样重量,由此 进行测定。 阳1〇3] (4)膜层合厚度
[0104] 使用透射型电子显微镜灯EM;日立(株)制H-600型)在加速电压lOOkV下利用 超薄切片(Ru〇4染色)观察膜的截面。由该截面整体求出总厚度。关于层合厚度,求出于该 界面观察到的从表面至粒子最深的位置的深度、即所层合的厚度。对于倍率而言,只要根据 测定膜的总厚度、层厚度而适当设定倍率即可,通常对于总厚度测定而言倍率为1000倍、 对于层合厚度测定而言倍率为1万~10万倍是适当的。在粒子较少等情况下,为了事先估 计为了辨别层合界面应该W多大的倍率得到粒子图像,下述方式是有效的:由通过截面的 SEM-XM测得的截面中的元素分布(图谱)来估计层合厚度,进行该层合厚度的估算,由此 确定TEM中设定的倍率。 阳1化](5)表面粗糖度(中屯、线平均粗糖度:SRa) 阳106] 使用Ξ维微细表面形状测定仪(小坂制作所制ET-350K)进行测定,利用所得的表 面的轮廓曲线,基于JIS·B0601-1994求出算术平均粗糖度SRa值。测定条件如下所述。 阳107]X方向测定长度:0. 5mm、X方向输送速度:0. 1mm/秒。 阳108]Y方向输送间距:5μπι、Υ方向线数:40条。 阳 1〇9]临界值kutoff) :0. 25mm。
当前第3页1 2 3 4 5 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1