脱模用双轴取向层合聚酯膜的制作方法_4

文档序号:9568017阅读:来源:国知局

[0110] 触针压力:0. 02mN。
[0111] 高度狂方向)放大倍率:5万倍。 阳11引 (6)大凸起的个数、高度
[0113]使用Ξ维结构解析测定仪狂ygoCo巧oration制P'JewViewTSOO),在(I)的测定条 件下进行测定,得到微分干设图像。在得到的图像中,将满足(II)的基准的凸起作为大凸 起并对大凸起的个数进行计数,换算为每5. 0mm2的值,将该值作为大凸起的个数。另外,将 满足(II)的基准的凸起的高度作为大凸起的高度。将上述测定实施5次,将其平均值作为 大凸起的个数。
[0114] α)测定条件
[0115] 倍率:50倍
[0116] 测定区域:宽度0.98mm、长度5. 25mm
[0117] (针对宽度方向7个视野X长度方向50个视野=350个视野实施测定,每1个视 野的大小为140μmX105μm。)
[01 化]CameraMode:640X480210Hz阳119]ScanLength:10μm 阳 120]MinMod:15. 00%
[0121] MinAreaSize:7 阳 12引 FilmMinMod:4% 阳123] (II)筛选基准 [0124]ReferenceBand:600nm 阳 125]Area:0. 25μ上。
[0126] (7)粗大凸起数 阳127] 与(6)同样地进行测定,将ReferenceBand:600nm、Area小于0. 25μm2的凸起作 为粗大凸起进行测定。
[0128] 做脱模层的涂布特性
[0129] 在膜的卷上,涂布涂布液(将其调整为W固态成分1%的量含有交联底涂层值OW CorningToraySiliconeCo.,Ltd.(株)制商品名BY24-846))并进行干燥,利用凹版式 涂布机进行涂布,使得干燥后的涂布厚度成为0. 1μm,于100°C干燥20秒使其固化。之后, 在1小时W内,利用凹版涂布法涂布下述涂布液,使得干燥后的涂布厚度成为0. 1μπι,所述 涂布液含有加成反应型有机娃树脂值OWCorningToraySiliconeCo.,Ltd.(株)制商品 名LTC75〇A) 100 重量份、销催化剂值owCorningToraySiliconeCo.,Ltd.(株)制商品 名SRX212) 2重量份,且被调整为固态成分为5质量%,于120°C干燥固化30秒后进行卷绕, 得到脱模膜。
[0130] 此时,针对脱模层的涂布状态,在1000勒克斯的巧光灯下,Wlm2的面积目视观察 涂布不匀,来评价涂布性。 阳131]S:涂布端部未产生涂布不匀,被均匀地涂布,也无涂布遗漏。
[0132] A:涂布时膜起伏等,在涂布端部产生涂布不匀,但无涂布遗漏。
[0133] B:在涂布端部产生严重的涂布不匀。且/或有涂布遗漏。 阳134] (9)陶瓷浆料的涂布性
[0135] 在铁酸领(F'ujiTitaniumIndustiTCo.,Ltd.制商品名HPBT-1) 100 重量份、聚 乙締醇缩下醒(积水化学(株)制商品名化-1)10重量份、邻苯二甲酸二下醋5重量份和甲 苯-乙醇(重量比30 :30)60重量份中加入数均粒径为2mm的玻璃珠,利用气流磨混合?分 散20小时后,进行过滤并调整为糊状的陶瓷浆料。利用模具式涂布机(diecoater)将所得 的陶瓷浆料W干燥后的厚度为2μπι的方式涂布到实施例中得到的脱模膜上并使其干燥, 进行卷绕,得到生巧。
[0136] 将上述卷绕的生巧顺序放出,在未从脱模膜剥离的状态下通过目视进行观察,确 认有无针孔、片材表面及端部的涂布状态。需要说明的是,进行观察的面积为宽度300mm、长 度 500mm。
[0137] a.有无针孔
[0138] 针对在脱模膜上成型的生巧,一边利用1000勒克斯的背光模组从背面进行照射, 一边观察因涂布遗漏导致的针孔的状态。 阳139]S:既无针孔也无凹陷。
[0140]A:无针孔,确认到3个W内的凹陷 阳141]B:有针孔,或确认到4个W上的凹陷。 阳142]b.片材表面?端部的涂布状态 阳143] 针对在脱模膜上成型的生巧,一边W偏离正面45度的角度W1000勒克斯的照明 进行照射一边目视观察片材的表面。
[0144] S:未在片材表面确认到圆形的痕迹(转印痕迹)。
[0145] A:片材表面隐约地具有圆形的痕迹(转印痕迹)。
[0146] B:片材表面清楚地具有圆形的痕迹(转印痕迹)。 阳147] (10)生巧剥离特性
[0148] 利用下述工序形成内部电极图案,冲裁生巧并进行层合后,实施进行剥离时的特 性评价。 阳1例 a.内部电极图案的形成
[0150] 将Ni粒子44. 6重量份、祗品醇52重量份、乙基纤维素3重量份、和苯并Ξ挫0. 4 重量份进行混炼并进行浆料化,得到内部电极层用涂料。利用丝网印刷法W规定图案将内 部电极层用涂料涂布到生巧上,得到具有内部电极图案的陶瓷生巧。干燥溫度为90°C,干燥 时间为5分钟。 阳151] b.生巧的冲裁
[0152] 将上述的、在脱模膜上成型并赋予了内部电极图案的陶瓷生巧依次拉出,在脱模 膜上将生巧切断并冲裁成100片。在切断中使用旋转式的圆刃切刀。此时,用于切断生巧 的、旋转式圆刃切刀的切入深度设定为生巧厚度巧μπι~3μπι。 阳153] C.生巧层合特性及剥离特性评价
[0154] 将上述的、在脱模膜上进行冲裁后的生巧层合。对于层合而言,将生巧在保持在脱 模膜上的状态下进行输送,然后将生巧热压接在层合体上,然后剥离脱模膜。对100片重复 该操作,得到陶瓷层合体。目视确认此时的层合状态,利用W下基准评价生巧层合特性。 [0Κ5] S:在片材层合后的剥离时,未发生生巧剥离不良,另外,不夹入空气、不夹入杂质 地良好地层合。 阳156] A:片材层合时热压接稍有不均,未夹入空气,为允许范围的剥离状态,但在极少的 情况下剥离状态不稳定。 阳157] B:在片材层合时发生剥离不良,片材破损。
[0158][实施例^ 阳159] ?聚醋粒料的制作 阳16〇](聚醋树脂组合物A的制作) 阳161] 针对86. 5重量份对苯二甲酸和37. 1重量份乙二醇,于255°C-边馈出水一边进行 醋化反应。醋化反应结束后,添加0. 02重量份憐酸Ξ甲醋、0. 06重量份乙酸儀、0. 01重量 份乙酸裡、0. 0085重量份Ξ氧化錬,接着,于真空下加热至290°C,升溫进行缩聚反应,得到 特性粘度为0. 63dl/g的聚醋粒料。 阳162](聚醋树脂组合物B及聚醋树脂组合物C的制作)
[0163] 与上述同样地制造聚醋时,使用排气式双螺杆混炼机使上述实质上不含粒子的均 聚聚醋粒料中含有体积平均粒径为0. 3μm、体积形状系数f= 0. 51的二乙締基苯/苯乙締 共聚交联粒子(其通过使单体吸附的方法而得到)的水浆料,得到相对于聚醋而言含有2 重量%的体积平均粒径为0. 3μπι的二乙締基苯/苯乙締共聚交联粒子的母粒料(聚醋树 脂组合物Β)。
[0164] 另外,与上述同样地制造聚醋时,使用排气式双螺杆混炼机使上述实质上不含粒 子的均聚聚醋粒料中含有体积平均粒径为0. 8μm、体积形状系数f= 0. 51的二乙締基苯/ 苯乙締共聚交联粒子(其通过使单体吸附的方法而得到)的水浆料,得到相对于聚醋而言 含有1重量%的体积平均粒径为0. 8μm的二乙締基苯/苯乙締共聚交联粒子的母粒料(聚 醋树脂组合物c)。 阳1化](聚醋树脂组合物D的制作)
[0166] 与上述同样地制造聚醋时,在醋交换后,分别添加体积平均粒径为0. 2μπι且体积 形状系数f= 0. 51、体积平均粒径为0. 06μπι且体积形状系数f= 0. 51、莫氏硬度为7的 球状二氧化娃,进行缩聚反应,得到相对于聚醋而言含有1重量%粒子的含二氧化娃的母 粒料(聚醋树脂组合物D)。需要说明的是,就聚醋树脂组合物D中使用的球状二氧化娃 而言,一边对乙醇和娃酸乙醋的混合溶液进行揽拌,一边在该混合溶液中添加含有乙醇、纯 水、及作为碱性催化剂的氨水的混合溶液,将得到的反应液进行揽拌,进行娃酸乙醋的水解 反应及该水解产物的缩聚反应,然后,进行反应后的揽拌,得到单分散二氧化娃粒子。 阳167](聚醋树脂组合物E的制作) 阳168] 另外,制造聚醋树脂组合物A时,在醋交换后,相对于聚醋而言添加1重量%的碳 酸巧(利用二氧化碳法制作,体积平均粒径为1. 1μm,莫氏硬度为3),得到含碳酸巧的母粒 料。
[0169] 另一方面,制造下述实施例1的膜后,将该膜回收,将粒料化了的物质作为回收原 料A。需要说明的是,W下记载的比率表示为相对于各层重量而言的重量比(重量%)。
[0170] A层的厚度及组成 阳W] A层的厚度(μπι) :28.0 阳172] 聚醋树脂组合物A:95. 0
[0173] 聚醋树脂组合物B:5.0 阳174] B层的厚度及组成 阳17引B层的厚度(μπι) :3.0 阳176] 聚醋树脂组合物A:40. 0 阳177] 聚醋树脂组合物C: 10. 0
[0178] 聚醋树脂组合物E:50. 0
[0179] (2)聚醋粒料的调和
[0180] 将供给至A层、B层各层的挤出机中的聚醋粒料按照W下比率进行调和。需要说 明的是,W下记载的比率是相对于构成各层的聚醋粒料而言的重量比(单位:重量% )。 阳181] 阳182] 聚醋树脂组合物A:95 阳183] 聚醋树脂组合物B:5
[0184] BΜ
[0185] 聚醋树脂组合物A:40
[0186] 聚醋树脂组合物C: 10
[0187] 聚醋树脂组合物E:50。
[0188] (3)双轴取向聚醋膜的制造
[0189] 将上述针对各层所调和的原料在渗合机内进行揽拌,然后,就A层原料而言,将揽 拌后的原料供给至A层的带排气口的双螺杆挤出机中,就B层的原料而言,于160°C减压干 燥8小时,供给至B层用的单螺杆挤出机中。于275Γ烙融挤出,利用高精度过滤器(其捕 集95%W上的3μmW上的杂质)进行过滤后,使用矩形的2层用合流块进行合流层合,审U 成由层A、层B形成的2层层合结构。之后,介由保持为285°C的缝模供给至冷却漉上,采用 施加静电的流延法卷绕在表面溫度为25°C的流延鼓上,冷却固化,得到未拉伸层合膜。 阳190] 对该未拉伸层合膜实施逐次拉伸(长度方向、宽度方向)。首先,实施长度方向的 拉伸,于105°C利用Teflon(注册商标)漉进行输送后,一边沿长度方向利用输出功率为 11. Okw的红外线加热器加热0. 08秒,一边于110°C拉伸3. 8倍,从而
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