革E1电压下（60V~150V)可以获得较高的沉积速率（35~50nm/min)来 沉积得到AZ0薄膜，薄膜重复性好，可控性强，工业化生产效率高。
【附图说明】
[0028] 图1为本发明制备AZ0薄膜的装置示意图；
[0029] 图中，1-样品台；2-玻璃基片；3-羽辉；4-靶材跑道；5-AZ0靶材；6-磁控靶头； 7-靶罩；8-射频电源辅助的直流电源；
[0030] 图2为本明制备AZ0薄膜装置的立体示意图；
[0031] 图3为实施例5制备的AZ0薄膜电阻率随位置分布；
[0032] 图4为实施例3制备的AZ0薄膜电阻率随位置分布；
[0033] 图5为实施例3制备的AZ0薄膜在可见光波长范围内的透光率。
【具体实施方式】
[0034] 本发明中沉积AZ0薄膜的装置示意图如图1所示，包括样品台1，磁控祀头6, AZ0 靶材5,靶罩7以及电源8。将清洗干净的玻璃基片2固定在样品台1上，调整样品台1与 靶罩7之间的距离为30mm~70mm，并将射频电源辅助的直流电源8与磁控靶头6相连。当 背底真空低于3. 0 X 10 5Pa，充入氩气并开启电源，利用产生的羽辉3在玻璃基底上成膜得 至丨JAZ0薄膜。
[0035] 沉积得到的AZ0薄膜采用以下方法进行光学常数和电学性能测试：
[0036] 1、利用美国J.A.Woollam公司生产的光谱型椭圆偏振测量仪（型号：M-2000DI) 来测量AZ0薄膜的透光率。
[0037] 2、利用四探针（RTS-9)在室温下测量AZ0薄膜的电阻率。
[0038] 3、利用霍尔设备Nanometrics HL5500PC测量薄膜的载流子浓度和迀移率。
[0039] 沉积AZ0薄膜的方法，采用Eagle XG玻璃为基片，尺寸为120 X 40mm。
[0040] 首先将玻璃基片清洗干净，所用的清洗方法为将玻璃基片依次放入丙酮、酒精、去 离子水中各超声波清洗15min，然后在温度为100°C的干燥箱里鼓风干燥1. 5h。之后将玻璃 基片放入真空室中可旋转的机架上，利用氩气产生的等离子体对基底刻蚀15min。将靶材安 装好以后，将背底真空抽至1. 0X 10 4Pa以下，再充入氩气并调节靶电源功率为70W，然后开 启电源，预先溅射靶材30min。预先溅射完毕后，继续抽真空，当背底真空低于5. 0 X 10 5Pa 以下，充入高纯氩气（纯度大于99. 99% )，调节流量为32SCCm，并保持气压为0. 5Pa，然后 按照表1所示的溅射参数对玻璃基片进行沉积得到AZ0薄膜，并测其光电性能。其中电阻 率的不均匀性（r)根据式（1)计算得到
[0041] r = (pnax-pnin)/pnin (1);
[0042] 其中，P_为电阻率的最大值，P _为电阻率的最小值。
[0043] 图2为图1中AZ0薄膜的制备装置的立体示意图，4为靶材跑道，当薄膜沉积完毕 后，在玻璃基片2上均匀的划分出6个区域（①~⑥），测定每个区域的电阻率，做出如图3 所示的电阻率分布图，判断其均匀性。由于磁控溅射靶头磁场的布置，一般沿跑道4处的溅 射最强烈，对薄膜的轰击也最厉害，电阻率也较高。导致了典型的电阻率分布如图3所示。
[0044] 表1为实施例1~5和对比例1~3中AZ0薄膜的制备过程中的溅射参数及产品 的光电性能特性表。
[0045] 表 1
[0046]
[0047] 注：透光率测试为可见光波长范围（400~800nm)内。
[0048] 由表1可知，实施例2在靶电压80V下仍以较高的沉积速率（45nm/min)沉积得到 AZ0薄膜，且光电性能也较佳，电阻率的分布均匀且较低，为3 X 10 4 Q cm (详见图4)，可见光 波长范围内的透光率大于90% (见图5,图中所示的透光率为图2所示的6个区域的透光率 的平均值）。可以与对比例1较高沉积温度（350°C)下得到的AZ0薄膜光电性能相比拟。 然而，对比例3所示，当靶电压低至40V时，虽然得到的AZ0薄膜光电性能较实施例2相差 不多，但对应的沉积速率显著降低，大致降低了 4倍。实施例5制备的AZ0薄膜电阻率分布 如图3所示，由于靶电压较高，引起跑道处的溅射能量强于其它地方，对薄膜的轰击也最厉 害，导致跑道处的电阻率也较高，薄膜电阻率不均匀性差。对比例2为高靶电压480V下制 备的AZO薄膜，虽然薄膜的沉积速率也较高为50nm/min，但其电阻率分布极不均匀。从实施 例中可以发现，靶电压为60V~150V范围内较为合适，其制备条件下得到的AZO薄膜光电 性能佳。
[0049] 此外应理解，在阅读了本发明说明书的上述内容之后，本领域技术人员可以对本 发明作各种改动或修改，这些等同的技术方案同样落于本申请所附权利要求书所限定的范 围。
【主权项】
1. 一种利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，其特征在于，采用射 频电源辅助直流电源的方式沉积AZO薄膜，设置射频电源功率Prf为50~400W，直流电源功 率P De为10~150W，并调节射频电源功率的比值f RF为0. 38~0. 98,以控制靶电压为60~ 150V，AZO薄膜的沉积速率不低于35nm/min，在常温下制备得到电阻率分布均匀的AZO薄 膜。2. 根据权利要求1所述的利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，其 特征在于，具体步骤如下： (1) 基片清洗； (2) 安装靶材和基片：以AZO陶瓷靶材为溅射靶材，将溅射靶材与射频电源叠加的直流 电源相连，基片安装在真空室中可旋转的机架上； (3) 靶材预溅射：将背底真空抽至1.0 X 10 4Pa以下，再充入氩气，并调节靶电源功率为 50~80W，然后开启电源，预先溅射靶材10~30min ; (4) 沉积AZO薄膜：当背底真空低于5. OX 10 5Pa，充入高纯氩气并保持气压为0. 3~ I. 〇Pa，设置射频电源的频率为30~IOOMHz，同时设置射频电源功率Prf为200~300W、直 流电源功率P De为30~100W，并调节f RF为0. 71~0. 91，使得靶材的电压值为60V~100V， 再开启电源，在基片上沉积得到电阻率分布均匀的AZO薄膜。3. 根据权利要求2所述的利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，其 特征在于，步骤（1)中，所述基片的清洗方式为化学清洗和等离子体辉光刻蚀清洗。4. 根据权利要求2所述的利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，其 特征在于，步骤（2)中，所述的AZO陶瓷靶材中Al 2O3掺杂量为2~5wt. %，靶材纯度大于 99. 99 % 〇5. 根据权利要求4所述的利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，其 特征在于，步骤（2)中，所述的AZO陶瓷革E材为圆形，直径为101~201mm，厚度为4~5mm。6. 根据权利要求2所述的利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，其 特征在于，步骤（2)中，所述的AZO陶瓷靶材与基片平行正对放置。7. 根据权利要求2所述的利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，其 特征在于，步骤（3)中，充入氩气调节气压为0. 3~0. 7Pa。8. 根据权利要求2所述的利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，其 特征在于，步骤（4)中，所述高纯氩气的纯度大于99. 99%，流量为10~lOOsccm。
【专利摘要】本发明公开了一种利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，采用射频电源辅助直流电源的方式沉积AZO薄膜，设置射频电源功率PRF为50～400W，直流电源功率PDC为10～150W，并调节射频电源功率的比值fRF为0.38～0.98，以控制靶电压为60～150V，AZO薄膜的沉积速率不低于35nm/min，在常温下制备得到电阻率分布均匀的AZO薄膜。本制备方法，采用射频辅助直流的电源设备，通过调节射频电源与直流电源的功率，使得在靶电压小于150V的情况下，仍以较高的沉积速率(～40nm/min)沉积得到AZO薄膜；制备得到的AZO薄膜的电阻率较低，且分布均匀。
【IPC分类】C23C14/35, C23C14/08
【公开号】CN105063560
【申请号】CN201510424508
【发明人】黄峰, 孟凡平, 李朋
【申请人】中国科学院宁波材料技术与工程研究所
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月17日