一种炭/镍锌铁氧体吸波剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种炭/镍锌铁氧体吸波剂，具体涉及一种低密度炭/镍锌铁氧体吸波剂及其制备方法，属于磁性功能材料领域。
【背景技术】
[0002 ]铁氧体是研究较多也较成熟的吸波材料，对电磁波的吸收既有介电特性方面的极化效应，又有磁损耗效应。但铁氧体存在密度大的缺点，使得其应用受到了限制。
[0003]为了解决铁氧体材料密度大的问题，国内外主要对其进行多组分复合化和空心化处理。酒红芳(CN 102531562A)以水热法制备的C微球作为模板，制备镍锌铁氧体-C前驱物复合微球，通过煅烧去除模板，得到饱和磁化强度高达85mu/g的软磁中孔镍锌铁氧体。安玉良(CN 102134470A)制备多孔炭材料负载纳米铁氧体吸波材料，得到颗粒结晶细小，不团聚，且结合牢固的多孔炭材料负载铁氧体比较牢固。林帅(化学分析计量1008-6145.2014.05.028)用水热法制备Fe3(k/石墨稀复合材料，当匹配厚度为7mm时，复合材料具有两个吸收峰:在5.5GHz处吸收峰为-9.5dB，在16.5GHz处出现最大吸收峰_36dB。
[0004]然而目前制备镍锌铁氧体的方法主要存在以下缺陷:成本较高，工艺复杂，不适于工业化生产等缺点。
【发明内容】
[0005]为解决现有研究中的缺陷，本发明提供一种炭/镍锌铁氧体吸波剂及其制备方法。本发明采用溶胶凝胶法，在木粉表面负载镍锌铁氧体前驱体，并经氩气气氛下高温煅烧使木粉部分碳化，制得多孔炭/镍锌铁氧体吸波剂，通过协同效应实现复合材料宽频带、强吸收的特性。
[0006]—种炭/镍锌铁氧体吸波剂制备方法，包括以下步骤:
(I)木粉的预处理:采用质量百分比为0.5%?10%的硅烷偶联剂溶液对40?80目的木粉表面处理10?15min，然后在80?110°C干燥至绝干；
⑵前驱液的配制:在室温下，按NiQ.5ZnQ.5Fe20冲各金属元素的摩尔质量称取N1、Zn和Fe的金属盐，分别溶解于水中，得到浓度为0.3mol/L?0.6mol/L混合盐溶液；向混合金属盐溶液中加入柠檬酸，搅拌均匀，加入柠檬酸的量与金属离子摩尔比为I: I?1:2;向混合溶液中滴加氨水，调节溶液PH到6?8;
(3)木粉基镍锌铁氧体干凝胶的制备:向步骤(2)中得到的溶液中加入预处理的木粉，木粉与金属离子的质量比为1:1?2:1;将混合溶液置于60?80°C温度下、300?600r/mn速度下搅拌3?6h，得到溶胶，将溶胶转移至坩祸中，经100?110°C下干燥24?48h，得到木粉/镍锌铁氧体干凝胶；
(4)多孔轻质镍锌铁氧体的形成:将干凝胶以4?6°C/min的速率升温至400?500 °C预烧2h，随炉冷却至室温，得到树枝状样品；将树枝状样品研磨成粉末状，将其在氩气气氛下以10?15°C/min的升温速率升温到800?1000°C，并保温2?3h，随炉冷却后即得微波吸收剂。
[0007]其中，木粉选自杨木粉、松木粉、杉木粉中的一种;所述的硅烷偶联剂选自3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)中的一种。所述的金属盐选自硝酸盐、氯盐和硫酸盐中的一种。本发明也保护按照上述方法制备的吸波剂。
[0008]本发明相比现有技术具有以下优点:本发明所用木粉具有价格低廉，原料广泛的特点;本发明以多孔的木粉为模板，制备了具有多孔结构的炭/镍锌铁氧体，使得铁氧体的比重显著降低，堆积密度仅为I?3g/cm3，具有质轻的特点；本发明所采用的木粉经高温碳化，与铁氧体复合之后可提高其电磁性能;本发明微波吸收剂兼具有电损耗特性和磁损耗特性。
【附图说明】
[0009]图1为实施例1制备的炭/镍锌铁氧体的XRD图；
图2为实施例1炭/镍锌铁氧体的电磁参数图；
图3为实施例2炭/镍锌铁氧体的电磁参数图；
图4为实施例3炭/镍锌铁氧体的电磁参数图；
图5为实施例4炭/镍锌铁氧体的电磁参数图；
【具体实施方式】
[0010]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
[0011]实施例1:
制备方法如下:
(1)木粉的预处理:采用质量百分比为0.5%的KH550硅烷偶联剂溶液对40目的杨木粉表面处理I Omin，然后在80 °C干燥至绝干；
(2)前驱液的配制:在室温下，称取4.3622gNi(NO3)2.6H20、4.4624g Zn(NO3)2.6H2O和24.24g Fe(NO3)3.9H20，将其溶解于10mL水中，制得金属盐溶液;称取18.9126g柠檬酸加入到金属盐溶液中，磁力搅拌均勾混合;向混合溶液中滴加氨水，调节pH值至6;
(3)木粉基镍锌铁氧体干凝胶的制备:向步骤(2)中得到的溶液中加入预处理的木粉
5.1g,800C水浴搅拌3h，搅拌速度为300r/min，得到溶胶;将溶胶转移至坩祸中，在110°C下干燥24h，得到木粉/铁氧体前驱体干凝胶；
(4)多孔轻质炭/镍锌铁氧体的形成:将前驱体干凝胶以4°C/min的速率升温到400°C，预烧2h，然后随炉冷却至室温;将预烧得到的树枝状前驱体研磨成粉末状，置于管式真空炉中，在氩气气氛下以10°C/min的速率升至800°C保温2h，然后随炉降至室温，得到多孔状的炭/镍锌铁氧体粉末。
[0012]将制得的吸波剂粉末用X射线衍射仪(XRD)进行物相分析，如图1(a)所示，结果显示主要衍射峰的位置与峰强都与镍锌铁氧体晶体相对应，说明得到了尖晶石型的镍锌铁氧体。
[0013]将制得的吸波剂粉末进行电磁参数测试，如图2所示，0.1-1SGHz范围内具有较好的电磁参数。
[0014]实施例2: 制备方法如下:
(1)木粉的预处理:采用质量百分比为3%的KH560硅烷偶联剂溶液对60目的杨木粉表面处理12min，然后在90°C干燥至绝干；
(2)前驱液的配制:在室温下，称取3.56gNiCl2.6H20、2.04gZnCl2 和 16.2g FeCl3.6H20，将其溶解于10mL水中，制得金属盐溶液;称取31.521g柠檬酸加入到金属盐溶液中，磁力搅拌均勾混合;向混合溶液中滴加氨水，调节pH值至6.5 ；
(3)木粉基镍锌铁氧体干凝胶的制备:向步骤(2)中得到的溶液中加入预处理的木粉
11.73g，70 °C水浴搅拌4h，搅拌速度为400r/min，得到溶胶;将溶胶转移至坩祸