专利名称：纳米磁石及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种中药磁石，具体地说是一种利用纳米技术制备的中药磁石，其药效可以得到大幅度提高；本发明还涉及该中药磁石的制备方法。纳米技术是指0.1-100纳米(nanometer，缩写为nm)尺度的材料的研究及应用。
矿物中药磁石为等轴晶系氧化物类矿物尖晶石族磁铁矿的矿石，主要含四氧化三铁，性咸，质重，有镇惊安神，平肝潜阳，纳气定喘之功效，主要用于治疗头目眩晕，耳鸣耳聋，虚喘，怔仲等疾病。
磁石难溶于水，故其服用方法一般是先研磨成粉末后再煎煮入药。但是，这种粉末磁石仍然存在着难以吸收等问题，以致其药效难以充分发挥。
本发明的目的在于提供一种更易于吸收的粉末状磁石，该磁石的药效显著；本发明还在于提供其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明的粉末状磁石为纳米磁石，粒径尺度1～100纳米。
制备上述磁石的方法为将磁石原料粉末置于高能球磨机的球磨罐中，使球粉比保持在15∶1～5∶1的比例，罐内为真空或惰性气体气氛，控制高能球磨机的转速和转动时间，调节注入到高能球磨机的双层外套的液氮量，控制球磨罐内温度，使之保持在-50℃～100℃之间。
制备上述磁石的另一种方法为将磁石原料粉末置于气流粉碎机中，在惰性气体气氛中粉碎，并调节注入到气流粉碎机中的液氮量，控制温度使罐内温度保持在-50℃～100℃之间。
上述二种方法制备的磁石可用于治疗肿瘤。
本发明的一个重要特点在于使用了能够控制球磨罐温度的高能球磨机，制备的纳米磁石比现有的各类磁石的吸收率大大提高，可充分发挥磁石的药效。所作的对比实验表明，铁、硅元素血清含量可分别提高。本对比实验中p＜0.05。
图1为不同状态磁石各时点血清铁元素变化曲线图；图2为不同状态磁石各时点血清硅元素变化曲线图。
实施例1将0.1～2.0kg的原料磁石粉末置于高能球磨机的球磨罐中，装入一定重量的磨球，使磨球与磁石粉末的重量比在15∶1～5∶1范围内，并使罐内保持真空或充入惰性气体，控制高能球磨机的转速，使其转速在200～400RPM(转/分)之间，调节注入到双层外套的液氮量来控制球磨罐的温度，其温度范围为-50℃～100℃，高能球磨机转动2～60小时即可。
上述制备方法中使用的高能球磨机具有双层外套结构，双层外套上设有液氮注入口与排出口，该设备配置有相应的液氮循环装置和温度检测装置。该高能球磨机还可用于制备其它纳米中药。
实施例2用市售的气流粉碎机替换实施例1中的球磨机，并使机内操作气氛为惰性气体，其它同实施例1。
在电子显微镜下观察，这两种方法制备的全部磁石粉末的粒径范围为1～100纳米。
上述惰性气体可以是氮气或二氧化碳。
调整控制温度反复实验上述二种制备方法，得知在控制温度为-30℃～50℃时，所获得的纳米粒子尺度更均匀。
下面将本发明方法制备的纳米粉末磁石和一般磁石粉末作药效对比实验，以进一步证明本发明的技术效果。
实验药物现有的微米级的中药磁石，本发明的纳米级中药磁石。
实验动物雄性新西兰大白兔24只，购自湖北省卫生防疫站实验动物中心，体重1.5-2.0kg.同时一次性购足固体饲料，适应性喂养1周，称重后，随机分为4组纳米组、微米组、常态组、空白对照组，每组6只。
动物给药剂量按0.63g/1.5kg剂量，以10ml双蒸水冲洗三次成悬浊液灌胃；对微米和纳米方法处理的药物采用双盲法，编号为磁石1或磁石2。
实验方法实验前停止喂食12h(小时)，用双蒸水冲入固体磁石药物中，使成为悬浊液，吸入注射器内，反复三次，共10ml双蒸水，灌胃，并记录每只的灌胃时间。空白对照组灌服等量双蒸水；常态组不灌服磁石和双蒸水。分别于药物灌服后1h、2h、3h、4h、6h、8h和12h等7个时间抽血2ml，于清洁的塑料试管(经酸池及双蒸水处理)中，加盖备用分离吸取血清后，湿法消化，用ICP-AES法测定元素铁、硅。其实验结果如下四组动物灌药后，各时间上血清铁、硅元素含量见表1、2，根据表1、2的数据绘制的曲线图为
图1、2。
表1灌药后12h内各时点铁元素含量变化(ug/g，n＝6)1h 2h 3h 4h6h8h 12h对照12.21 11.04 8.213.75 3.93 6.05 4.11常态14.00 12.88 9.115.81 6.36 6.18 3.85磁石1 13.28 11.16 20.44 17.05 10.46 55.16 27.07磁石2 9.82 6.26 4.646.26 18.81 6.01 1.95表2灌药后12h内各时点硅元素含量变化(ug/g，n＝6)1h 2h 3h 4h 6h 8h12h对照1.980.460.971.541.480.47 0.47常态2.892.390.620.320.650.64 0.37磁石1 3.302.122.672.111.9510.07 5.50磁石2 2.581.450.641.073.431.17 0.54经t检验，磁石1组在峰值处，铁、硅元素血清含量显著高于磁石2组，计算表明，p＜0.05。
双盲结果，磁石1组为本发明的纳米级磁石，磁石2为微米状态磁石。
本实验表明，通过纳米技术将矿物药磁石制成粒径小于100nm的颗粒时，机体对纳米化磁石的吸收增强，使疗效提高。
进一步实验表明，在纳米石决明的粒径尺度为50～80纳米时，其吸收率和疗效均为最佳。纳米磁石可用于肿瘤的治疗。
权利要求
1一种作为中药的粉末状磁石，其特征在于，磁石的粒径尺度为1～100纳米。
2根据权利要求1所述的粉末状磁石，其特征在于，磁石的粒径尺度为50～80纳米。
3一种制备如权利要求1或2所述的粉末状磁石的方法，这种方法是将磁石原料粉末置于高能球磨机的球磨罐中，使球粉重量比保持在15∶1～5∶1的比例，罐内为真空或惰性气体气氛，控制高能球磨机的转速和转动时间，其特征在于调节注入到高能球磨机的双层外套的液氮量，控制球磨罐内温度，使之保持在-50℃～100℃之间。
4根据权利要求3所述的制备粉未状磁石的方法，其特征在于，控制球磨罐内温度，使之保持在-30℃～50℃之间。
5一种制备如权利要求1或2所述的粉末状磁石的方法，这种方法是将磁石原料粉末置于气流粉碎机中，在惰性气体气氛里粉碎，其特征在于调节注入到气流粉碎机中的液氮量，控制球磨罐内温度，使之保持在-50℃～100℃之间。
6根据权利要求5所述的制备粉未状磁石的方法，其特征在于，控制气流粉碎机内温度，使之保持在-30℃～50℃之间。
7一种如权利要求1或2所述的粉末状磁石的用途，其特征在于，所述粉末状磁石用于治疗肿瘤。
全文摘要
本发明公开了一种纳米磁石及其制备方法。应用纳米技术制备易于人体吸收的纳米磁石。将磁石原料粉末置于高能球磨机的罐中,使球粉比保持在15∶1～5∶1的比例,罐内为真空或惰性气体气氛,控制高能球磨机的转速和时间,调节注入到高能球磨机的双层外套的液氮量,使球磨罐内温度保持在－50℃～100℃之间。最佳温度范围为－30℃～50℃。也可使用气流粉碎机来制备。本发明的纳米磁石极易于吸收,药效实验证明可明显提高药效,而且纳米磁石可望成为一类新的高效低毒的抗肿瘤药。
文档编号B02C17/18GK1383830SQ01106680
公开日2002年12月11日 申请日期2001年4月30日 优先权日2001年4月30日
发明者徐辉碧, 谢长生, 杨祥良, 林路峰, 刘琼 申请人:华中科技大学