含有阿维菌素B2的农药组合物的制作方法

本发明涉及的农药组合物，是以阿维菌素B2和tioxazafen为有效成分，组合物对病原线虫南方根结线虫和大豆胞囊线虫及其引起的作物线虫病具有协同增效作用，适用于防治由病原物线虫的作物线虫病，尤其是南方根结线虫引起的作物根结线虫病和大豆孢囊线虫引起的作物胞囊线虫病。

背景技术：

阿维菌素B2(Avermectin B2)对植物病原线虫有较好的活性，阿维菌素B2能够制成一系列制剂产品，包括乳油、水分散粒剂、水乳剂以及颗粒剂，能够用于甜瓜、番茄、黄瓜、丝瓜、苦瓜、西瓜、南瓜、西葫芦、芹菜、姜、番薯、麻山药、三七、天麻以及香蕉、柑橘等根结线虫发生严重的保护地作物或经济价值较高的作物，石家庄兴柏生物工程有限公司通过构建系统的高通量筛选技术平台，筛选到一株大幅度提高B1a、B2a组分、降低A组分的菌株，并成功应用于工业化生产。该菌株能够使阿维菌素发酵液B1a组分含量提高40％左右，B2a组分含量同时增加90-94％，B2a组分绝对含量达到B1a的85-90％。目前兴柏公司已建立有1500m²的工业化独立生产车间，能够批量生产含量95％以上的阿维菌素B2精品。

tioxazafen，化学名称：3-苯基-5-(噻吩-2-基)-1,2,4-噁二唑。孟山都2008年开发的非熏蒸性杀线虫剂，因其更环保、使用更安全、对人的影响更小，被誉为噻唑膦的理想替代品，温室和大田试验表明，该新型杀线虫剂的性能等同于或优于目前商品化的对照产品。据报道，tioxazafen对大豆上的大豆胞囊线虫、根结线虫、肾形线虫，玉米上的根腐线虫、根结线虫、长针线虫，棉花上的肾形线虫、根结线虫等均具有极好的生物活性。

植物寄生线虫是一类危害极大的病原微生物，其分布范围广、种类繁多、环境适应能力强，可以寄生在植物的根系、茎、叶、种子、幼芽和果实内，能通过取食活动对寄主植物造成机械损伤，并掠夺寄主植物的营养，尤其是其食道腺分泌物会导致寄主植物发生一系列病变，还会和其它病原微生物共同侵染寄主植物，引起复合病害，造成产量损失。在全球范围内，植物寄生线虫每年造成的农业损失高达1000亿美元以上，严重制约了农业经济的发展。

通过试验发现，阿维菌素B2与tioxazafen混合使用黑对南方根结线虫和大豆胞囊线虫等植物病原线虫具有协同增效作用尤其是在5:1～1:30比例范围内对南方根结线虫和大豆胞囊线虫具有明显的增效作用，优选比例为3:1～1:20，更优重量比为1:1～1:10。

通过一定的技术手段阿维菌素B2与tioxazafen组合物可以赋型为农业上常用的剂型如颗粒剂、水乳剂、微胶囊悬浮剂，赋型后更便于本发明的推广应用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种有效成分为阿维菌素B2与tioxazafen的增效农药组合物，为作物线虫病的防控尤其是为作物根结线虫病和胞囊线虫病提供一种有效管理工具。

本发明通过以下技术方案实现：

一种含有阿维菌素B2与tioxazafen的增效组合物，有效成分为阿维菌素B2与tioxazafen，阿维菌素B2与tioxazafen的重量比为5:1～1:30，优选重量比为3:1～1:20，更优重量比为1:1～1:10。

所述农药组合物有效成分总含量为0.1％～60％。

所述杀菌剂组合物加入助剂及赋型剂通过一定的技术手段制成颗粒剂、水乳剂、微胶囊悬浮剂等农业上常用的剂型。

所述颗粒剂剂型按重量百分数组成为：阿维菌素B20.1～30％，tioxazafen0.1～30％、分散剂0.1～15％、湿润剂0.1～10％、粘结剂0.1～14％、载体补足至100％。具体生产步骤为：具体生产步骤为：将有效成分和其它助剂混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分，制得相应重量百分含量的颗粒剂。

所述水乳剂剂型按重量百分数组成为：阿维菌素B20.1～30％，tioxazafen0.1～30％、分散剂0.1～13％、乳化剂0.1～13％、增稠剂0.1～3％、防冻剂0.1～5％，稳定剂0.1～5％，去离子水补足至100％。具体生产步骤为：将有效成分和其它助剂混合，经高速剪切乳化分散后，制得相应重量百分含量的水乳剂，所述水乳剂总活性成分不高于40％。

所述微胶囊悬浮剂剂型按重量百分数组成为：阿维菌素B20.1～30％，tioxazafen0.1～30％、囊芯溶剂0.1～15％、油性囊壁材料0.1～15％，水性囊壁材料0.1～12％，乳化剂0.1～6％，分散剂0.1～5％，防冻剂0.1～3％，增稠剂0.1～2％，pH调节剂0.1～2％，去离子水补足至100％。具体生产步骤为：将阿维菌素B2和tioxazafen溶解在囊芯溶剂中，加入乳化剂搅拌均匀，再加入油性囊壁材料，搅拌混合均匀为油相；将水性囊壁材料和部分增稠剂加入水中搅拌均匀为水相；将油相和水相混合，用高剪切乳化机剪切，形成均匀的乳液，在28～35℃反应2～4小时，升温到60～80℃再固化1～4小时，再加入剩余的增稠剂和分散剂及防冻剂，调节pH为中性，用去离子水补足，便可得到相应百分含量的微胶囊悬浮剂，所述微胶囊悬浮剂活性成分的总含量不高于40％。

具体实施方式

为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明，但不能视为对本发明的限制，以下所述仅用于解释本发明，对于不偏离本发明精神和原则所做的修改、替换或改进，均属于本发明要求保护的范围。

按照孙云沛法，根据共毒系数(CTC)来评价药剂混用的协同作用，即CTC≤80为协同拮抗作用，80＜CTC＜120为协同拮抗作用，CTC≥120为协同增效作用。实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂的EC₅₀/供试药剂的EC₅₀)×100；理论毒力指数TTI＝A药剂的毒力指数×混剂中A药剂的百分含量+B药剂的毒力指数×混剂中B药剂的百分含量；共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100。

实施例一：阿维菌素B2·tioxazafen对布南方根结线虫(Meloidogyne incongnita Chitwood)的室内毒力测定，试验对象采自田间的黄瓜根结线虫病虫瘿中采用贝曼漏斗发分离出来的南方根结线虫(Meloidogyne incongnita Chitwood)。

表1、阿维菌素B2·tioxazafen对南方根结线虫(Meloidogyne incongnita Chitwood)的室内毒力测定结果

由表1可知，阿维菌素B2与tioxazafen混配比例在5:1～1:30之间，对南方根结线虫(Meloidogyne incongnita Chitwood)具有明显的增效作用，共毒系数均在140以上；阿维菌素B2与tioxazafen混配在3:1～1:20之间对南方根结线虫(Meloidogyne incongnita Chitwood)具有明显的增效作用，共毒系数均在200以上；阿维菌素B2与tioxazafen混配在1:1～1:10之间对南方根结线虫(Meloidogyne incongnita Chitwood)具有明显的增效作用，共毒系数均在220以上。

实施例二：阿维菌素B2·tioxazafen对大豆孢囊线虫(Heterodera glycines Ichinohe)的室内毒力测定,试验对象采自田间的大豆胞囊线虫病虫瘿中采用贝曼漏斗发分离出来的大豆孢囊线虫(Heterodera glycines Ichinohe)。

表2、阿维菌素B2·tioxazafen对大豆孢囊线虫(Heterodera glycines Ichinohe)的室内毒力测定结果

由表2可知，阿维菌素B2与tioxazafen混配比例在5:1～1:30之间，对大豆孢囊线虫(Heterodera glycines Ichinohe)具有明显的增效作用，共毒系数均在150以上；唑膦与tioxazafen混配在3:1～1:20之间，对大豆孢囊线虫(Heterodera glycines Ichinohe)具有明显的增效作用，共毒系数均在200以上；唑膦与tioxazafen混配在1:1～1:10之间，对大豆孢囊线虫(Heterodera glycines Ichinohe)具有明显的增效作用，共毒系数均在240以上。

根据Gowing法评价协同作用的方法，其公式如下：

$E_0=X+Y-\frac{X\×Y}{100}$

式中：

X为阿维菌素B2以某剂量单用时对水植物线虫病的防治效果；

Y为tioxazafen以某剂量单用时对植物线虫病的防治效果；

E₀为阿维菌素B2与tioxazafen以某种比例混合对使用时对植物线虫病的防治效果的理论值或预期值；

E为阿维菌素B2与tioxazafen以某种比例混合对植物线虫病防治效果的实测值或观测值。

评价标准：当E﹣E₀＞10％时，表示为协同增效作用；当﹣10％≤E﹣E₀≤10％时，表现为协同相加作用；当E﹣E₀＜﹣10％时，表现为协同拮抗作用。

实施例三：30％阿维菌素B2·tioxazafen微胶囊悬浮剂

称取20％阿维菌素B2原药、10％tioxazafen原药，溶解在15％150#溶剂油中，加入1.5％农乳33#和7％二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌混合均匀为油相；将7％聚乙烯醇水溶液加入适量水中搅拌均匀为水相；将油相和水相混合，用高剪切乳化机在10000转每分条件下剪切乳化，形成均匀的乳液，500转每分搅拌下将1％丙三醇缓慢均匀滴加进乳液，80分钟滴加完，在25℃水浴、500转每分搅拌下反应4小时，升温到60℃固化2小时，再加入2％阿拉伯胶水溶液、1％聚羧酸盐分散剂和4％乙二醇，调节pH为中性，用去离子水补足100％重量份，即得30％阿维菌素B2·tioxazafen微胶囊悬浮剂。采用相同的工艺流程和助剂含量分别制得20％阿维菌素B2微胶囊悬浮剂和10％tioxazafen微胶囊悬浮剂。经检测，包封率≥93％，粒径(0.45-2.0μm标准筛)≥95％，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min后)≤15mL，分散性≥90％，pH值6.7-7.3，热贮稳定性合格，低温稳定性合格。

表3、用于防治黄瓜根结线虫病、香蕉根结线虫病，药后60天，E-E₀均大于20％。

实施例四：20％阿维菌素B2·tioxazafen微胶囊悬浮剂

称取2％阿维菌素B2原药、18％tioxazafen原药，溶解在15％150#溶剂油中，加入2％农乳33#和5％二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌混合均匀为油相；将10％聚乙烯醇水溶液加入适量水中搅拌均匀为水相；将油相和水相混合，用高剪切乳化机在10000转每分条件下剪切乳化，形成均匀的乳液，500转每分搅拌下将1％乙二胺缓慢均匀滴加进乳液，40分钟滴加完，在25℃水浴、500转每分搅拌下反应4小时，升温到60℃固化2小时，再加入1％阿拉伯胶水溶液、2％聚羧酸盐分散剂、1％木质素磺酸盐和4％乙二醇，调节pH为中性，用去离子水补足100％重量份，便可得到18％tioxazafen·2％阿维菌素B2微胶囊悬浮剂。采用相同的工艺流程和助剂含量分别制得2％阿维菌素B2微胶囊悬浮剂和18％tioxazafen微胶囊悬浮剂。经检测，包封率≥93％，粒径(0.45-2.0μm标准筛)≥95％，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min后)≤15mL，分散性≥90％，pH值6.7-7.3，热贮稳定性合格，低温稳定性合格。

表4、用于防治辣椒根结线虫病、西瓜根结线虫病，药后60天，E-E₀均大于20％。

实施例五：24％阿维菌素B2·tioxazafen微胶囊悬浮剂

称取6％阿维菌素B2原药、18％tioxazafen原药，溶解在14％150#溶剂油中，加入3.5％农乳33#和5％二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌混合均匀为油相；将15％聚乙烯醇水溶液加入适量水中搅拌均匀为水相；将油相和水相混合，用高剪切乳化机在10000转每分条件下剪切乳化，形成均匀的乳液，500转每分搅拌下将1％乙二胺缓慢均匀滴加进乳液，40分钟滴加完，在25℃水浴、500转每分搅拌下反应4小时，升温到60℃固化2小时，再加入1％阿拉伯胶水溶液、2％聚羧酸盐分散剂、1％木质素磺酸盐和4％乙二醇，调节pH为中性，用去离子水补足100％重量份，便可得到18％tioxazafen6％阿维菌素B2微胶囊悬浮剂。采用相同的工艺流程和助剂含量分别制得6％阿维菌素B2微胶囊悬浮剂和18％tioxazafen微胶囊悬浮剂。经检测，包封率≥97％，粒径(0.45-2.0μm标准筛)≥96％，悬浮率≥90％，持久起泡性(1min后)≤13mL，分散性≥90％，pH值6.8-7.2，热贮稳定性合格，低温稳定性合格。

表5、用于防治大豆胞囊线虫病、甜瓜根结线虫病，药后60天，E-E₀均大于20％。

实施例六：20％tioxazafen·阿维菌素B2水乳剂

称取16％阿维菌素B2、4％tioxazafen、12％农乳2201#、10％BBM-3、1％环氧氯丙烷、2％乙二醇，5％二甲苯、0.3％阿拉伯胶、0.5％苯甲酸，余量为去离子水。上述原料经混合，高速剪切乳化制得有效成分为20％tioxazafen·阿维菌素B2水乳剂。采用相同的工艺流程和助剂含量制得16％阿维菌素B2水乳剂和4％tioxazafen水乳剂。

表6、用于防治菜豆孢囊线虫病、番石榴根结线虫病，药后60天，E-E₀均大于20％。

实施例七：20％tioxazafen·阿维菌素B2水乳剂

称取10％阿维菌素B2、10％tioxazafen、15％农乳2201#、11％BBM-3、1.5％环氧氯丙烷、1％乙二醇，5％二甲苯、0.3％阿拉伯胶、0.5％苯甲酸，余量为去离子水。上述原料经混合，高速剪切乳化制得有效成分为20％tioxazafen·阿维菌素B2水乳剂。采用相同的工艺流程和助剂含量制得10％阿维菌素B2水乳剂和10％tioxazafen水乳剂。

表7、用于防治哈密瓜根结线虫病、花生根结线虫病，药后60天，E-E₀均大于20％。

实施例八：18％阿维菌素B2·tioxazafen水乳剂

称取3％阿维菌素B2、15％tioxazafen、15％农乳2201#、12％BBM-3、2％环氧氯丙烷、1％乙二醇，5％二甲苯、0.1％阿拉伯胶、0.5％苯甲酸，余量为去离子水。上述原料经混合，高速剪切乳化制得有效成分为18％tioxazafen·阿维菌素B2水乳剂。采用相同的工艺流程和助剂含量制得3％阿维菌素B2水乳剂和15％tioxazafen水乳剂。

表8、用于防治马铃薯根结线虫病、豇豆胞囊线虫病，药后60天，E-E₀均大于20％。

实施例九：10％tioxazafen·阿维菌素B2颗粒剂

称取8％阿维菌素B2、2％tioxazafen、5％木质素磺酸钠、5％聚乙烯吡咯烷酮、4％葡萄糖、5％玉米淀粉、2％稻糠、余量凹凸棒土。上述原料在混合缸中混合均匀，经过挤压、造粒、干燥，并经筛分步骤制得10％tioxazafen·阿维菌素B2颗粒剂，采用相同的工艺和助剂含量8％阿维菌素B2颗粒剂和2％tioxazafen颗粒剂。

表9、用于防治马番茄根结线虫病、木瓜根结线虫病，药后60天，E-E₀均大于20％。

实施例十：20％tioxazafen·阿维菌素B2颗粒剂

称取5％阿维菌素B2、15％tioxazafen、8％木质素磺酸钠、7％聚乙烯吡咯烷酮、5％葡萄糖、4％玉米淀粉、4％稻糠、余量凹凸棒土。上述原料在混合缸中混合均匀，经过挤压、造粒、干燥，并经筛分步骤制得20％tioxazafen·阿维菌素B2颗粒剂，采用相同的工艺和助剂含量5％阿维菌素B2颗粒剂和15％tioxazafen颗粒剂。

表10、用于防治马番茄根结线虫病、木瓜根结线虫病，药后60天，E-E₀均大于20％。

实施例十一：16％阿维菌素B2·tioxazafen颗粒剂

称取2％阿维菌素B2、14％tioxazafen、7％木质素磺酸钠、5％聚乙烯吡咯烷酮、6％葡萄糖、4％玉米淀粉、3％稻糠、余量凹凸棒土。上述原料在混合缸中混合均匀，经过挤压、造粒、干燥，并经筛分步骤制得16％tioxazafen·阿维菌素B2颗粒剂，采用相同的工艺和助剂含量2％阿维菌素B2颗粒剂和14％tioxazafen颗粒剂。

表11、用于防治柑橘根结线虫病、枣树根结线虫病，药后60天，E-E₀均大于20％。