一种广谱抗菌两亲生物碳材料及其制法和用图_2

文档序号:9530059阅读:来源:国知局
管(如心脑血管介入导管、导尿 管)、植入性导管中;还可以与橡胶、纤维结合,应用于鞋服、口罩中。
【附图说明】
[0029] 图1为季铵盐抗菌两亲生物碳材料的结构示意图,其中:1为两亲生物碳渣材料;2 为共价键连接;3为季铵盐抗菌剂。
[0030] 图2为两亲生物碳材料和季铵盐抗菌两亲生物碳材料的红外光谱分析图。
[0031] 图3为季铵盐抗菌两亲生物碳材料及其原料和中间产物的热重分析图。
[0032] 图4为两亲生物碳材料和季铵盐抗菌两亲生物碳材料颗粒粒径分布图。
[0033] 图5为两亲生物碳材料和季铵盐抗菌两亲生物碳材料电位图。
[0034] 图6为两亲生物碳材料的扫描电镜图片。
[0035] 图7为季铵盐抗菌两亲生物碳材料的抗菌效果图。
[0036] 图8为三种不同膜的接触角图片。其中,a为醋酸纤维素膜、b为含有两亲生物碳 材料的醋酸纤维素膜、c为含有季铵盐抗菌两亲生物碳材料的醋酸纤维素膜。
[0037] 图9为三种膜对大肠杆菌的抗菌效果图片。其中,a为醋酸纤维素膜、b为含有两 亲生物碳材料的醋酸纤维素膜、c为含有季铵盐抗菌两亲生物碳材料的醋酸纤维素膜、d为 c放置40天后的抗菌效果图片。
[0038] 图10为三种膜对金黄色葡萄球菌的抗菌效果图片。其中,a为醋酸纤维素膜、b为 含有两亲生物碳材料的醋酸纤维素膜、c为含有季铵盐抗菌两亲生物碳材料的醋酸纤维素 膜、d为c放置40天后的抗菌效果图片。
【具体实施方式】
[0039] 下面结合附图及具体实施例,对本发明作详细描述:
[0040] 实施例1以酵母菌为原料制备两亲生物碳材料
[0041] 称取干燥的啤酒酵母lOg于烧杯中,加入lOOmL蒸馏水震摇分散,转移上层灰白色 菌悬液置另一烧杯中,以8000r/min的转速离心5min,弃去废液,用30ml丙酮离心洗涤5次 (每次离心前震摇lOmin),然后将底物分散于2%的戊二醛水溶液中,倒入高温高压反应釜 中,于160°C条件下反应10h,反应结束后,除去黑褐色不溶膜,倒掉上层黄褐色溶液,将下 层沉淀用蒸馏水分散,反复超声洗涤,最后放置于烘箱中干燥。
[0042] 实施例2以大肠杆菌为原料制备两亲生物碳材料
[0043] 将含有大肠杆菌的菌液离心处理,然后用丙酮离心洗涤3次(每次离心前震摇15min),再将底物分散于2%的戊二醛水溶液中,倒入高温高压反应釜中,于180°C条件下 反应8h,反应结束后,除去黑褐色不溶膜,倒掉上层黄褐色溶液,将下层沉淀用蒸馏水分散, 反复超声洗涤,最后放置于烘箱中干燥。
[0044] 实施例3制备季铵盐抗菌两亲生物碳材料
[0045] (1)用烯丙胺修饰的两亲生物碳材料(ACPs-AM)
[0046] 称取150mg的干燥后的两亲生物碳材料分散于25mL PB缓冲液(ρΗ5· 5)中,依次 加入各75mg的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、Ν-羟基丁二酰亚胺、烯丙 胺盐酸盐,放置摇床充分活化12h。反应结束后离心,弃去上清液,加入蒸馏水超声反复离心 洗涤数次,于30°C下鼓风干燥12h。
[0047] (2)两亲生物碳材料表面继续枝接聚4-乙烯基吡啶(ACPs-AM-P4VP)
[0048] 取150mgN,N-亚甲基双丙烯酰胺超声溶解于,20mL乙腈中,另取少量引发剂偶氮 二异丁腈用5mL乙腈溶解,将两溶液合并,加入6mL异丙醇、1. 5mL 4-乙烯基吡啶和70mg用 烯丙胺修饰过的两亲生物碳材料,超声分散,随后在20min之内由室温加热至沸腾,维持沸 腾20min换装置,在40min之内蒸出一半溶剂,待反应体系自然冷却,离心,弃去上清液,用 甲醇洗涤4次,去离子水洗涤4次,于50°C鼓风干燥10h。
[0049] (3)季铵盐抗菌两亲生物碳材料(ACPs-QAS)的制备
[0050] 取上述反应产物70mg,用混合溶剂[10mLN-N二甲基甲酰胺、5mL甲醇和5mL乙二 醇]分散,加入2mL溴己烷,倒入恒温磁力搅拌器中,转速为300r/min,70°C反应10h,反应 结束后离心弃去上清液,甲醇离心洗涤数次,蒸馏水离心洗涤数次。烘干即得季铵盐抗菌两 亲生物碳材料。
[0051] 对于上述实验结果,本发明分别通过测定颗粒粒径大小、电位法、热重分析法、红 外光谱等方法对其进行了验证。
[0052] 如图2所示,为两亲生物碳材料(图中a)和季铵盐抗菌两亲生物碳材料(图中b) 的红外光谱分析图。b出现了由于吡啶环中C = N的对称伸缩振动和不对称伸缩振动造成 的1600cm 1和1557cm 1处较强的吸收峰。
[0053] 图3为上述各步反应结果的热重分析图,其中a为两亲生物碳材料(ACPs),b为接 枝烯丙胺后的两亲生物碳材料(ACPs-AM),c为b继续接枝聚4-乙烯基吡啶后的两亲生物 碳材料(ACPs-AM-P4VP),d为季铵盐抗菌两亲生物碳材料(ACPs-QAS)。各物质间的失重情 况见下表:
[0054] 热重分析
[0055]
[0056] 如图4所示,为两亲生物碳材料和季铵盐抗菌两亲生物碳材料的颗粒粒径分布 图,图5为两亲生物碳材料和季铵盐抗菌两亲生物碳材料的电位图。结果如下表:
[0058] 如图6所示,为两亲生物碳材料颗粒的扫描电镜图片,图7为实施例所得季铵盐抗 菌两亲生物碳材料对革兰氏阴性菌和对革兰氏阳性菌液体抗菌对比图。由图可知,季铵盐 抗菌涂层材料对革兰氏阴性菌大肠杆菌(E. colis)的最低抑菌浓度(MIC)为1. Omg/ml左 右,对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌(S. aureus)的最低抑菌浓度(MIC)为2. 5mg/ml左右。
[0059] 实施例4制备季铵盐抗菌两亲生物碳材料
[0060] (1)用烯丙胺修饰的两亲生物碳材料(ACPs-AM)
[0061] 称取150mg的干燥后的两亲生物碳材料分散于30mL PB缓冲液(pH5. 5)中,依次 加入各80mg的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基丁二酰亚胺、烯丙 胺盐酸盐,放置摇床充分活化12h。反应结束后离心,弃去上清液,加入蒸馏水超声反复离心 洗涤数次,于50°C下鼓风干燥10h。
[0062] (2)两亲生物碳材料表面继续枝接聚4-乙烯基吡啶(ACPs-AM-P4VP)
[0063] 取180mgN,N-亚甲基双丙烯酰胺超声溶解于,25mL乙腈中,另取少量引发剂偶氮 二异丁腈用5mL乙腈溶解,将两溶液合并,加入8mL异丙醇、2mL 4-乙烯基吡啶和70mg用 烯丙胺修饰过的两亲生物碳材料,超声分散,随后在20min之内由室温加热至沸腾,维持沸 腾25min换装置,在40min之内蒸出一半溶剂,待反应体系自然冷却,离心,弃去上清液,用 甲醇洗涤4次,去离子水洗涤4次,于70°C鼓风干燥8h。
[0064] (3)季铵盐抗菌两亲生物碳材料(ACPs-QAS)的制备
[0065] 取上述反应产物70mg,用混合溶剂[10mLN-N二甲基甲酰胺、10mL甲醇和10mL乙 二醇]分散,加入〇· 9mL碘甲烷,倒入恒温磁力搅拌器中,转速为300r/min,75°C反应8h,反 应结束后离心弃去上清液,甲醇离心洗涤数次,蒸馏水离心洗涤数次。烘干即得季铵盐抗菌 两亲生物碳材料。
[0066] 实施例5制备季铵盐抗菌两亲生物碳材料
[0067] (1)用烯丙胺修饰的两亲生物碳材
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