专利名称：：超临界co的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种超临界CO2提取酒花浸膏的工艺，特别涉及一种超临界CO2反向萃取法从颗粒酒花中提取酒花浸膏(HopExtracts)的工艺。啤酒花(Hop)是啤酒工业的主要原料，为解决运输及保质贮存等问题，相继出现酒花颗粒、酒花浸膏、异酒花浸膏等新产品形式，其中，酒花浸膏一直是代替酒花的主要新产品，受到市场的青睐。目前，提取酒花浸膏的方法主要有三种一是用己烷、乙醇、二氯甲烷等有机溶剂萃取酒花浸膏，由于有机溶剂选择性差，在萃取过程中把无用的硬树脂、蜡质萃取出来，而在蒸馏除去有机溶剂时也把酒花香精油除掉破坏了啤酒的风味，同时，残存的有机溶剂对人体造成危害。二是液体CO2提取酒花浸膏的方法，因溶质在液体中传质阻力大分离效率低，造成能耗大，成本高。三是超临界CO2提取酒花浸膏法，这种浸膏保有酒花的有效成分，不含硬树脂和蜡质，不含亚硝酸盐，无溶剂残留，不污染环境。但其萃取仍沿用传统的正向萃取法，即酒花装在单层料筐的萃取釜内，CO2由下向上流动，酒花在釜内悬浮，返混现象严重，降低了萃取效率，延长了萃取时间，增加了能耗，使成本增加，产品质量不十分令人满意。本发明的目的是提供一种超临界CO2反向萃取法，从颗粒酒花中提取酒花浸膏的工艺。该工艺的特点是颗粒酒花装在本发明人的专利号ZL99201463．8的多层料筒中，进行超临界CO2反向(萃取釜中由上而下)流动，即采用本发明人的专利申请号CN-00121565．5的工艺流程，在设定的温度、压力下萃取出酒花浸膏。本工艺的优点是1、多层料筒使料床压力分布均匀，压差小，无返混现象，传质快，效率高。2、CO2反向萃取，时间短，节能增效显著，适合工业化生产。本发明的实施方案如下如图1提取酒花浸膏的工艺设备流程图所示将粉碎到1-1．2mm、除去粉尘的颗粒酒花，装到多层料筒，放入萃取釜(E1、E2、E3)中，打开控制E1、E2反向流向阀V10、V13，V14、V17及相应的V4、V7、V23和V25，进行E1、E2反向串联萃取。萃取的工艺条件是开动加热器H1、H2几C02泵P1使萃取釜压力为22±2MPa，温度58±2℃，分离釜A1压力为5±1MPa，温度20-25℃，CO2流速3-5Kg／Kg．Hr，萃取2-4小时后，分离釜A1放出酒花浸膏，取样分析。然后，流路切换到E2、E3反向串联萃取关V4、V7、V23，E1卸装料；开V18、V21及V5、V8、V24。依次类推，进行双釜反向串联连续萃取。本发明的优点1、设备流程简单，只增加阀门、管线就可进行反向连续萃取，萃取率明显提高。2、多层料筒使料床压力分布均匀，压差小，无返混现象，传质快，效率高。3、产品质量好，保留酒花全部有效成分，不污染环境，节能降耗显著。以下优选实施例，结合图1详述超临界CO2反向提取酒花浸膏的工艺，但不意味着限制本发明的范围。实施例1，酒花浸膏的超临界CO2反向提取。将粉碎到1-1．2mm、除去粉尘的100Kg颗粒酒花装到多层料筒，放入萃取釜(E1、E2、E3)中，启动加热器H1、H2，制冷器H3、H4到设定温度，打开控制E1、E2反向串联流向阀V10、V13，V14、V17及相应的V4、V7、V23和V25，进行E1、E2反向串联萃取。萃取的工艺条件是开动加热器H1、H2几CO2泵P1使萃取釜压力为22MPa，温度58℃，分离釜A1压力为5MPa，温度20℃，CO2流速4Kg／Kg．Hr，萃取2．5小时后，分离釜A1放出13．6Kg酒花浸膏，取样分析。然后，流路切换到E2、E3反向串联萃取即关V4、V7、V23，E1卸装料；开V18、V21及V5、V8、V24；进行双釜反向串联连续萃取。依次类推进行反向双釜串联连续萃取。产品的分析按国标GB-10347．1-10347．2-89方法进行。测定了颗粒酒花、酒花浸膏中α-酸、β-酸的含量，酒花浸膏得率13．6％，其它数据如下<tablesid="table1"num="001"><table>名称α-酸％β-酸％颗粒酒花组成7．063．74酒花浸膏组成41．032．0酒花浸膏收率92．895．1</table></tables>图1是本发明的工艺设备流程图。图中，A1、A2，B1、B2分离釜，C冷凝器，E1、E2、E3萃取釜，H1、H2加热器，H3、H4制冷器，K膜式压缩机，M改性剂槽，P1、P2高压泵，P3改性剂泵，T二氧化碳储罐，V4～V6高压流路阀，V7～V9串并联阀，V10～V13、V14～V17、V18～V21三组流向阀，V22～V24萃取阀，V25可调针阀，V26～V28CO2回收球阀，V29～V31放空阀，V32～V34出料渣阀。权利要求1.一种超临界CO2反向萃取法从颗粒酒花中提取酒花浸膏的工艺，其特征在于如图1提取酒花浸膏的工艺设备流程图所示将粉碎到1-1．2mm、除去粉尘的颗粒酒花，装到多层料筒，放入萃取釜(E1、E2、E3)中，打开控制E1、E2反向流向阀V10、V13，V14、V17及相应的V4、V7、V23和V25，进行E1、E2反向串联萃取。萃取的工艺条件是开动加热器H1、H2几CO2泵P1使萃取釜压力为22±2MPa，温度58±2℃，分离釜A1压力为5±1MPa，温度20-25℃，CO2流速3-5Kg／Kg．Hr，萃取2-4小时后，分离釜A1放出酒花浸膏，取样分析。然后，流路切换到E2、E3反向串联萃取关V4、V7、V23，E1卸装料；开V18、V21及V5、V8、V24。依次类推，进行双釜反向串联连续萃取。全文摘要一种超临界CO文档编号C12C3/08GK1294183SQ0013351公开日2001年5月9日申请日期2000年11月9日优先权日2000年11月9日发明者孙传经,孙云鹏,陈斌,孙明华申请人:孙传经