专利名称：一种茶叶有效成分高效分离纯化集成系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及茶叶加工工艺技术领域，具体涉及一种茶叶有效成分高效分离纯化集成系统。
背景技术：
天然产物有效成份的分离提取技术是战略性高新技术，一个重要方向是通过高效分离纯化技术集成及装备的开发与生产，从天然产物中分离有效成份，形成高附加值的新产品，并可提高资源利用率。茶叶有效成份的分离提取是一个重要的课题，相比其它天然产物，例如中药材而言，茶叶除了有效成份外，还要保持影响茶汤色、香、味等。食品工业用速溶茶标准中指明，速溶茶分为速溶茶，调味速溶茶。速溶茶是指将茶叶或茶鲜叶用水提取，或将茶鲜叶榨汁，经加工制成的，除可在生产过程中加入抗氧化剂，稳定剂之外，不添加其他任何添加剂，具有原茶特有风味而没有茶渣的粉末状/片状或颗粒状固体。茶叶的成份特性，特别是茶叶中所含的有效成份，是决定茶叶特性的物质基础。茶树与其它植物一样，以太阳能为能源，通过一系列的生命活动过程，表现出多种多样的生理生化特性，形成各种各样的有效成份，从而决定了茶树形形色色的形态特征及利用价值。茶叶中有效成份的协调统一，确定了茶叶品质优劣及饮用价值。归根结底，茶叶的有效成份是决定茶叶各种特征的内涵物质。现有提取茶叶有效成份的技术方式有(I)热水浸提，高温水作为溶剂，破坏了茶的成份，茶香气的损失，使提取物的品质降低。(2)化学溶剂提取，提取物中有化学物质的残留，降低了提取物的品质。(3)逆流提取，用温度在80-90度的水提取，茶成份被破坏，例如高温长时间条件下，茶有效成份的氧化损失率将增加，影响了提取物的品质。(4)微波提取，有化学溶剂的残留，还有高温破坏了茶的有效成份，降低了提取物的品质。(5)超临界提取，主要成份茶多酚不溶于二氧化碳，提取效率低。(6)冷冻干燥，效果良好，但成本太高，而且只是其中的一部分低温，不能保证前面步栗的有效成份损失。(7)喷雾干燥，150度以上，高温破坏成份完整，影响产品的品质。另一个方面，茶叶由于种植，加工过程中存在的各种原因，农药残留一直以来都是困扰茶产业的难题，如何有效去除农残，也是一个关键的工艺问题。申请号为201010585561.4的中国实用新型专利申请公开了一种以茶叶为原料，以水为单一溶剂，经低温提取分离浓缩、冷藏沉淀制备液态茶多酚等的工艺。该专利将茶经前处理，即粉碎、混合调浆后，经由自主研制的“连续式低温提取分离浓缩器”，萃取茶叶中的成份，然后通过冷藏沉淀，收集沉淀得到的浸膏，再将浸膏以热水溶解，进一步干燥、粉碎、筛分制成粉状茶多酚。该方法在一定程度，涉及了低温提取、分离浓缩提取茶叶有效成份，但有以下问题[0011]I :该方案温度波动大。控制温度在10至180度之间，在其实施步骤5中，还提到以热水溶解后，还需再次冷藏沉淀。温度的大幅度变化，明显可能会造成品质下降。2 :该方案低效，耗时时间长。制冷时间2 - 4小时，冷藏时间8 - 12小时，加以提取时间，干燥时间，总耗时间长，效率太低，且同样明显降低了品质。3 :该方案的目的在于不使用溶剂，来制备茶多酚。因此采用了长时间冷藏沉淀的方法，这个方法显然不是高效分离纯化的方法。现有相类似技术工艺方案，均存在以下不足(I)茶叶有效成份分离提取过程，不能对农药残留进行控制；(2)茶叶有效成份分离提取过程，不能恒低温提取，能耗高，品质低；(3)茶叶有效成份分离提取过程，速度太慢，效率太低；(4)茶叶有效成份分离提取过程，效果较差，品质不佳；(5)茶叶有效成份分离提取过程，不能形成技术集成及装备。
实用新型内容本实用新型的目的在于根据现有技术中存在的上述不足，提供一种茶叶有效成份高效分离纯化技术集成及装备后的系统。该系统连续高效、过程恒低温、多级分离纯化、有效去除杂质和农药残留，完好保持茶叶的有效成份。本实用新型上述目的通过以下技术方案予以实现一种茶叶有效成分高效分离纯化集成系统，包括通过管道依次连接的第一组分联检模块、低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块、真空干燥模块和第二组分联检模块，所述系统还包括设有冷水出口的冷水设备模块，所述低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块上均设有冷水入口，所述冷水设备模块的冷水出口通过管道分别与低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块的冷水入口连接，所述系统还包括中央控制模块，所述中央控制模块分别与第一组分联检模块、低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块、真空干燥模块、第二组分联检模块和冷水设备模块连接。所述第一组分联检模块，用于对茶叶分析有效成份组成和农药残留组成，并上传到中央控制模块保存；所述低温提取模块，用于对茶叶进行低温浸提、破碎细胞壁、除渣，并通过中央控制模块触发冷水设备模块从低温提取模块的冷水入口输入冷水制冷，得到提取液；所述高效分离模块从中央控制模块获取第一组分联检模块得到的有效成分组分和农药残留组成结果，设定膜分离参数，从提取液中分离出有效成分，并通过中央控制模块触发冷水设备模块从高效分离模块的冷水入口输入冷水，以保持恒温，得到有效成分富集液；所述浓缩纯化模块，用于将有效成分富集液采用反渗透膜进行去水浓缩，得到浓缩液，并通过中央控制模块触发冷水设备模块从浓缩纯化模块的冷水入口输入冷水制冷；所述真空干燥模块，用于将浓缩液采用真空低温连续干燥机进行干燥，得到茶叶有效成分提取物；所述第二组分联检模块，用于对茶叶有效成分分析成分组成，确认产品品质。进一步的，所述第一组分联检模块包括依次连接的第一液相色谱质谱联用仪和第一气相色谱质谱联用仪，第一液相色谱质谱联用仪与第一组分联检模块的输入口连接，第一气相色谱质谱联用仪与第一组分联检模块的输出口连接。进一步的，所述低温提取模块包括依次连接的低温水浸提子模块、均质机和离心机，所述低温水浸提子模块与低温提取模块的输入口连接，所述离心机与低温提取模块的输出口连接。更进一步的，低温水浸提子模块的温度为25 35度，所述离心机的转速为3800转以上。进一步的，所述高效分离模块包括多级的具有三种过滤模式的膜分离子模块，每一级膜分离子模块选择三种过滤模式中的一种过滤模式，所述过滤模式包括微滤模式、超滤模式和纳滤模式。每一级膜分离子模块根据所述膜分离参数选择多种过滤模式 中的一种过滤模式。更进一步的，所述微滤模式是指用孔径为O.广0. 8μπι的微滤膜过滤，所述超滤模式是指用容许5 10万分子量透过的超滤膜过滤，所述纳滤模式是指用容许30(Γ1000分子量的分子透过的纳滤膜过滤。进一步的，所述浓缩纯化模块包括具有反渗透膜的去水浓缩子模块，所述去水浓缩子模块分别于浓缩纯化模块的输入口和输出口连接。所述浓缩纯化模块得到50%以上含固量的浓缩液。进一步的,所述真空干燥模块包括干燥机,所述干燥机分别与真空干燥模块的输入口和输出口连接，将浓缩液采用真空低温连续干燥机进行干燥。进一步的，所述第二组分联检模块包括依次连接的第二液相色谱质谱联用仪和第二气相色谱质谱联用仪，第二液相色谱质谱联用仪与第二组分联检模块的输入口连接，第二气相色谱质谱联用仪与第二组分联检模块的输出口连接。更进一步的，所述冷水设备模块包括依次连接的温度检测子模块和冷水控制输出子模块，所述温度检测子模块分别与低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块连接，检测低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块的温度，所述冷水控制输出子模块与冷水设备模块的冷水出口，控制冷水设备模块向低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块输出冷水，所述冷水的温度为(Γ5度。与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果(I)本实用新型通过液相色谱质谱联用仪及气相色谱质谱联用仪，分析茶叶的有效成份组成和农残组成，从而为膜分离参数提供了依据，过程实现了对农药残留进行控制；(2)本实用新型采用25 - 35度低温水浸提，没有溶剂残留的问题。采用均质机破碎茶叶的细胞壁，使其微粉化，有效组分充分溶解于水中。解决了冷水浸提效果差，效率低的问题。由于是冷水提取，能耗更低，品质更好；(3)本实用新型采用多层膜分离模块，速度快，效率高，实现了高效分离；(4)本实用新型通过反渗透膜浓缩和真空低温干燥，确保了提取液迅速浓缩干燥，冋时保证了广品品质。
[0044]图I为本实用新型系统结构模块图，其中，物料输送路线用黑色实线箭头表示，信号控制线用黑色短实线构成的箭头表示，制冷水输送路线用黑色圆点构成的箭头表示。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本实用新型，但实施例并不对本实用新型做任何形式的限定。实施例I如图I所示为本实用新型实施例的系统结构模块图。一种茶叶有效成分高效分离纯化集成系统，包括通过管道依次连接的第一组分联检模块I、低温提取模块2、高效分离模块3、浓缩纯化模块4、真空干燥模块5和第二组分联检模块6，所述系统还包括设有冷水出口的冷水设备模块，7所述低温提取模块2、高效分离模块3、浓缩纯化模块4上均设有冷水入口，所述冷水设备模块7的冷水出口通过管道分别·与低温提取模块2、高效分离模块3、浓缩纯化模块4的冷水入口连接，所述系统还包括中央控制模块8，所述中央控制模块8分别与第一组分联检模块I、低温提取模块2、高效分离模块3、浓缩纯化模块4、真空干燥模块5、第二组分联检模块6和冷水设备模块7连接。所述第一组分联检模块，包括依次连接的第一液相色谱质谱联用仪和第一气相色谱质谱联用仪，第一液相色谱质谱联用仪与第一组分联检模块的输入口连接，第一气相色谱质谱联用仪与第一组分联检模块的输出口连接，第一组分联检模块用于对茶叶分析有效成份组成和农药残留组成，并上传到中央控制模块保存，所述低温提取模块，用于对茶叶进行低温浸提、破碎细胞壁、除渣，并通过中央控制模块触发冷水设备模块从低温提取模块的冷水入口输入冷水制冷，得到提取液，低温提取模块包括依次连接的低温水浸提子模块、均质机和离心机，所述低温水浸提子模块与低温提取模块的输入口连接，所述离心机与低温提取模块的输出口连接，其中低温水浸提子模块的温度为25 35度，所述离心机的转速为3800转以上；所述高效分离模块从中央控制模块获取第一组分联检模块得到的有效成分组分和农药残留组成结果，设定膜分离参数，从提取液中分离出有效成分，并通过中央控制模块触发冷水设备模块从高效分离模块的冷水入口输入冷水，以保持恒温，得到有效成分富集液，所述高效分离模块包括多级的具有多种过滤模式的膜分离子模块，每一级膜分离子模块根据所述膜分离参数选择多种过滤模式中的一种过滤模式，所述过滤模式包括微滤模式、超滤模式和纳滤模式；所述微滤模式是指用孔径为O. Γ0. 8 μ m的微滤膜过滤，所述超滤模式是指用容许5 10万分子量透过的超滤膜过滤，所述纳滤模式是指用容许30(Γ1000分子量的分子透过的纳滤膜过滤。;所述浓缩纯化模块，用于将有效成分富集液采用反渗透膜进行去水浓缩，得到50%以上含固量的浓缩液，并通过中央控制模块触发冷水设备模块从浓缩纯化模块的冷水入口输入冷水制冷，所述浓缩纯化模块包括具有反渗透膜的去水浓缩子模块，所述去水浓缩子模块分别于浓缩纯化模块的输入口和输出口连接；所述真空干燥模块，用于将浓缩液采用真空低温连续干燥机进行干燥，得到茶叶有效成分提取物，所述真空干燥模块包括干燥机，所述干燥机分别与真空干燥模块的输入口和输出口连接，将浓缩液采用真空低温连续干燥机进行干燥；所述第二组分联检模块，用于对茶叶有效成分分析成分组成，确认产品品质，所述第二组分联检模块包括依次连接的第二液相色谱质谱联用仪和第二气相色谱质谱联用仪，第二液相色谱质谱联用仪与第二组分联检模块的输入口连接，第二气相色谱质谱联用仪与第二组分联检模块的输出口连接。所述冷水设备模块包括依次连接的温度检测子模块和冷水控制输出子模块，所述温度检测子模块分别与低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块连接，检测低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块的温度，所述冷水控制输出子模块与冷水设备模块的冷水出口，控制冷水设备模块向低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块输出冷水，所述冷水的温度为(Γ5度。工作流程如下步骤1，茶叶输送入第一组分联检模块，包括液相色谱质谱联用仪和气相色谱质谱联用仪两套设备，由品质人员抽取生产样品，并通过该两套设备分析组分及农残等情况，然后将分析的结果送至中央控制模块。所述液相色谱质谱联用仪和气相色谱质谱联用仪，可以选用美国安捷伦品牌，也可以选用其它品牌。根据检测结论，中央控制确认萃取方案，并将调整后的参数输送至低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块、真空干燥模块。调整的参数为变频器的频度，即输送泵的传输速度；和高效分离模块的膜分离参数模组选择，即采取多大通量的膜。步骤2，经过检测的茶叶送入低温提取模块，投料后，茶叶与水混合，用输送泵输送，经均质处理后，离心机除渣，得到提取液。本过程触发冷水设备模块，冷水设备模块的温度检测子模块检测低温提取模块的温度，当温度高于35度时，控制冷水控制输出子模块向低温提取模块的冷水入口输入(Γ5度的冷水。所述输送泵为带调频器转子泵，可以采用南方泵业生产的转子泵，也可以采用其它品牌相同规格的转子泵。所述转子泵的规格，视系统规模确定，一般不低5T/H。所述均质处理，采用均质机完成，可以采用上海锦竹机械有限公司生产的均质机，也可以使用其它厂家生产的均质机，均质流量大于5 T/H，压力不低于20MPa ;控制信号连接到中央控制上。所述离心机，可以选用辽阳阳光制药机械有限公司型号为LW355X1600的卧螺离心机，也可以选用其它同样规格的离心机。控制信号连接到中央控制上。步骤3 :提取液送入高效分离模块得到有效成分富集液。本模块包括多套不同截留分子量的有机膜机组，可采用江苏凯米膜科技股份有限公司提供的膜机组。其控制信号连接到中央控制模块上。本过程触发冷水设备模块，冷水设备模块的温度检测子模块检测高效分离模块的温度，当温度高于35度时，控制冷水控制输出子模块向高效分离模块的冷水入口输入O、度的冷水。步骤4 :有效成分富集液送入浓缩纯化模块得到50%以上含固量的浓缩液。采用美国GE品牌抗污染复合膜，型号为8040，也可以采用同规格的其它品牌产品。控制信号连接到中央控制上。本过程触发冷水设备模块，冷水设备模块的温度检测子模块检测浓缩纯化模块的温度，当温度高于35度时，控制冷水控制输出子模块向浓缩纯化模块的冷水入口输入(Γ5度的冷水。步骤5 :浓缩液送入真空干燥模块得到茶叶有效成分提取物。真空干燥模块可以采用上海敏杰机械设备有限公司生产的真空带式干燥机，也可以采用其它公司生产的同类设备。控制信号连接到中央控制模块上。步骤6 :将茶叶有效成分提取物送入第二组分联检模块，对茶叶有效成分分析成分组成,确认产品品质。上述控制信号连接到中央控制模块上，是指将各主要设备的控制系统嵌入到中央控制计算机上，实现统一控制，计算机采用Windows平台。上述过程中的冷水设备模块，是指一般的温度检测，为成熟技术的应用，可以采用数字温度传感器DS18B20芯片，在中央控制计算机上显示，当温度超过35度时，通过加入冷 水调节各模块温度。以下实施例使用实施例I所述的系统制备。实施例2绿茶有效成份的提取步骤I :取干绿茶100kg，抽样经液相色谱质谱联用仪和气相色谱质谱联用仪检测,得其主要成份构成如下
成份 I分子量I含量
果胶 15000 - 30000 4. 3%
蕃―多糖 5000以上 21. 2%
蕃~多酚 300左右25.7%
—咖啡因了94~ 3. 4%
氨酸 1742. 8%
螟硫磷丨277· 14|θ. 23mg/kg分析果胶为影响茶口感的重要物质，应去除；多糖包括淀粉、纤维素、半纤维素和木质素等物质，应去除；茶多酚是决定茶叶色、香、味的重要成分，应保留；咖啡因是咖啡碱易溶于水，是形成茶叶滋味的重要物质，但咖啡因过多影响睡眠，应适当保留；茶氨酸是形成茶叶香气和鲜爽度的重要成分，应尽量保留；杀螟硫磷是一种农药残留，O. 23mg/kg符合规定< O. 5mg/kg的限量指标，但也应尽量降低。结论确定三级膜分离，并将截留设定为一级O. I μ m孔径微滤膜、二级截留5000分子量超滤膜、三级截留300分子量纳滤膜。步骤2 :将上述IOOkg干绿茶，加入5000升25度以下纯净水，浸提10分钟，让茶充分吸水。然后采用5吨流量的均质机，均质压力选择15mpa进行均质处理。均质出液加入200升5度冷冻水降温，确保溶液温度不高于25度。再连接3800转沉降式高速离心机除渣。该步骤得茶提取液5200升，用时60分钟。步骤3 :按步骤I的结论，离心液先通过一级O. I μ m孔径微滤膜，取清液，滤除离心液中的固形物杂质、纤维等，取清液；清液通过二级截留5000分子量超滤膜，滤除果胶、多糖等成份，得提取清液；提取清液通过三级截留300分子量纳滤膜，低于300分子量的水及其它小分子量杂质透过，取浓液。在该过程中，农残得到有效降低，当然咖啡因、茶氨酸也有所损失。为确保溶液温度不升高，过程中加入5度冷冻水400L。本步骤得绿茶有效成份富集液2250L，用时40分钟。[0081]步骤4 :将上述有效成份富集液加入5度冷冻水100L，然后采用反渗透膜进行去水浓缩，得到50%上固含量的浓缩液60L ;该步骤用时60分钟。步骤5 :将步骤4得到的浓缩液采用真空低温连续干燥机进行干燥，得到绿茶有效成份提取物28kg。该步骤用时60分钟。本实施例总用时230分钟。实施例3指标情况实施例2所得茶有效成份提取物，经广东省梅州市质量计量监督检测所检测，有如下技术指标
权利要求1.一种茶叶有效成分高效分离纯化集成系统，其特征在于，包括通过管道依次连接的第一组分联检模块、低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块、真空干燥模块和第二组分联检模块，所述系统还包括设有冷水出口的冷水设备模块，所述低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块上均设有冷水入口，所述冷水设备模块的冷水出口通过管道分别与低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块的冷水入口连接，所述系统还包括中央控制模块，所述中央控制模块分别与第一组分联检模块、低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块、真空干燥模块、第二组分联检模块和冷水设备模块连接。
2.根据权利要求I所述的茶叶有效成分高效分离纯化集成系统，其特征在于，所述第一组分联检模块包括依次连接的第一液相色谱质谱联用仪和第一气相色谱质谱联用仪，第一液相色谱质谱联用仪与第一组分联检模块的输入口连接，第一气相色谱质谱联用仪与第一组分联检模块的输出口连接。
3.根据权利要求I所述的茶叶有效成分高效分离纯化集成系统，其特征在于，所述低温提取模块包括依次连接的低温水浸提子模块、均质机和离心机，所述低温水浸提子模块与低温提取模块的输入口连接，所述离心机与低温提取模块的输出口连接。
4.根据权利要求3所述的茶叶有效成分高效分离纯化集成系统，其特征在于，低温水浸提子模块的温度为25 35度，所述离心机的转速为3800转以上。
5.根据权利要求I所述的茶叶有效成分高效分离纯化集成系统，其特征在于， 所述高效分离模块包括多级的具有三种过滤模式的膜分离子模块，每一级膜分离子模块选择三种过滤模式中的一种过滤模式，所述过滤模式包括微滤模式、超滤模式和纳滤模式。
6.根据权利要求5所述的茶叶有效成分高效分离纯化集成系统，其特征在于，所述微滤模式是指用孔径为O. Γ0. 8 μ m的微滤膜过滤，所述超滤模式是指用容许5 10万分子量透过的超滤膜过滤，所述纳滤模式是指用容许30(Γ1000分子量的分子透过的纳滤膜过滤。
7.根据权利要求I所述的茶叶有效成分高效分离纯化集成系统，其特征在于，所述浓缩纯化模块包括具有反渗透膜的去水浓缩子模块，所述去水浓缩子模块分别于浓缩纯化模块的输入口和输出口连接。
8. 根据权利要求I所述的茶叶有效成分高效分离纯化集成系统，其特征在于，所述真空干燥模块包括干燥机，所述干燥机分别与真空干燥模块的输入口和输出口连接。
9.根据权利要求I所述的茶叶有效成分高效分离纯化集成系统，其特征在于，所述第二组分联检模块包括依次连接的第二液相色谱质谱联用仪和第二气相色谱质谱联用仪，第二液相色谱质谱联用仪与第二组分联检模块的输入口连接，第二气相色谱质谱联用仪与第二组分联检模块的输出口连接。
10.根据权利要求Γ9任一项所述的茶叶有效成分高效分离纯化集成系统，其特征在于，所述冷水设备模块包括依次连接的温度检测子模块和冷水控制输出子模块，所述温度检测子模块分别与低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块连接，所述冷水控制输出子模块与冷水设备模块的冷水出口，控制冷水设备模块向低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块输出冷水。
专利摘要本实用新型涉及茶叶加工工艺技术领域，具体涉及一种茶叶有效成分高效分离纯化集成系统。本实用新型所述集成系统包括包括通过管道依次连接的第一组分联检模块、低温提取模块、高效分离模块、浓缩纯化模块、真空干燥模块和第二组分联检模块等。本实用新型所述系统连续高效，在处理过程中为恒定低温，通过多级分离纯化，可以有效去除杂质和农药残留，还可完好的保持茶叶的有效成分，保证了产品的品质。
文档编号A23F3/18GK202697626SQ2012202532
公开日2013年1月30日 申请日期2012年5月31日 优先权日2012年5月31日
发明者周粤生, 郑镇钦, 卢泽菁 申请人:广东正源华茶生物工程有限公司