磷酸铁钡产品及其制备方法和用途的制作方法

文档序号:424251阅读:296来源:国知局
专利名称:磷酸铁钡产品及其制备方法和用途的制作方法
技术领域
本发明的磷酸铁钡产品,属于一种新材料。
背景技术
目前,尚未发现有磷酸铁钡化合物的报道和记载。经公开专利的检索,互联网的信息和书刊、杂志、市场等调研,没有发现与本发明的技术产品相同的专利文献,也未见与本发明的技术或产品的报道或销售。

发明内容
本发明的目的在于:提出一种磷酸铁钡产品。本发明的另一目的在于:提出一种磷酸铁钡产品的制备方法。本发明还有一目的在于:提出一种磷酸铁钡产品的用途。本发明的磷酸铁钡产品,其特征在于:化学式为:Ba(FeP04)2 ;采用现有技术方法,将样品研磨成细小的粉末,以1:300的比例分散进碘化铯颗粒;用X-ray衍射仪进行分析,测量数据在范围10-80度内收集;其晶体结构特征为

图1谱线所示;采用现有技术方法,将样品先用超声波分散在酒精里,然后沉积在硅质的基片上;用扫描电镜外加能量色散X射线分析仪进行测试,电镜照片用超高清晰的模式拍摄;其形貌结构特征为图2所示。

本发明的磷酸铁钡产品,通过掺入少量的元素的掺杂处理,可提高、改善产品性能,其掺杂元素含量,以重量百分比计,磷酸铁钡产品中掺杂物元素含量在O — 5%范围;所述掺杂元素为:碳、硫、碘、钛、银、银、锗、 丐、镁、招、错、硒、银、硼、铜、银、镍、锌、铺、钥、锡、猛、钴、镉、秘、铍、锂、镧(La)、铺(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、衫(Sm)、铕(Eu)、礼(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钦(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),钪(Sc)、钇(Y)之一或不少于2种元素成分,其参杂元素源,可是元素单质或其元素的化合物。本发明的磷酸铁钡产品,可采用现有技术的各种制备方法获得。本发明的磷酸铁钡产品,主要用作还原剂、脱氧剂、食品脱氧保鲜剂。用作电子元件材料或制造电子元件的生产原料、制造电池正极材料及其电池的生产原料。用于冶炼、合金、玻璃生产的添加剂。本发明的磷酸铁钡产品其具有极强的还原性质,其与空气接触,即可被空气氧化,由黑暗色变为褐色或黄色;可广泛用作还原剂、脱氧剂、食品脱氧保鲜剂;可广泛用于还原、脱氧行业生产中;由于其本无毒、不溶于水和有机溶剂,可泛用于食品脱氧保鲜剂(非食品添加剂),并有指示功能。可用作电池的材料,主要用作电池正极材料;也可用作电子元件材料。作为电池正极材料,采用现有技术的测试设备及现有技术的测试方法,进行测试:其充放电平台相对钡电极电位为3.6V左右,初始放电容量超过187mAh/g,100次充放电循环后容量约衰减0.2%左右;比容量和循环稳定性与现有技术相比,有较大的提高,生产成本价格要比现有技术低数十倍以上。
用于冶炼、合金、玻璃生产的添加剂:用于冶炼、合金生产添加剂,可改良产品性能;用于玻璃生产的添加剂,可获得所需的特种玻璃产品。本发明的磷酸铁钡产品制备方法,其特征在于:其化学式为:Ba (FePO4) 2 ;以重量百分比计,其中含有O — 5%的掺杂元素,所述掺杂元素为:碳、硫、碘、钛、银、铌、锗、钙、镁、铝、锆、硒、锶、硼、铜、钒、镍、锌、锑、钥、锡、锰、钴、镉、铋、铍、锂、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钦、铒、铥、镱、镥、钪、钇之一或不少于2种元素的组合物;其制备工艺过程:其钡源、铁源、磷酸根源的原料,按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按O— 5%范围(重量百分比)计算,添加掺杂元素;其钡源、铁源、掺杂元素源,用溶剂溶解后(或分别用溶剂溶解、混合后),加入磷酸根源溶液,在1_105°C范围,进行复分解反应,生成磷酸铁钡沉淀物;经固液分离即得本发明的磷酸铁钡产品。所述溶剂可是水或有机溶剂;所述复分解反应的温度优选在5_50°C范围;所述复分解反应的温度优选在10_30°C范围。所述钡源为碳酸钡、氢氧化钡、氯化钡、硝酸钡、氧化钡、硫化钡之一;铁源为草酸
亚铁、二氯化铁、三氯化铁、氧化铁等;磷酸根源为:磷酸、磷酸钠盐,磷酸二氢铵或磷酸氢二铵之一;所述掺杂元素源:钛源为偏钛酸、二氧化钛、四氯化钛等;银源为硝酸银AgN03、氧化银Ag20等,铌源为铌酸钠(NaNb03),铌酸Nb03,五氧化二铌(Nb205)等;锗源为氧化锗Ge02等;钙源为碳酸钙等;镁源为氧化镁(MgO),碳酸镁(MgC03),氢氧化镁(Mg (OH) 2)等;铝源为氢氧化铝( Al (0H)3)等;锆源为碳酸锆铵(ZrO (C03) 2 (NH4) 2.nH20),氢氧化锆(Zr0(0H)2nH20)、四氯化锆(ZrC14)等;硒源为硒粉等;锶源为金属锶,氢氧化锶(Sr(0H)2)、碳酸锶SrC03、等;硼源为硼酸等;铜源为碱式碳酸铜Cu2 (OH) 2C03、氢氧化铜Cu(OH)等;钒源为五氧化二钒V205等;镍源为氢氧化镍Ni (OH) 2、碳酸镍NiC03等;锌源为碳酸锌ZnC03、氧化锌ZnO等;锑源为三氧化二锑Sb203等;钥源为三氧化钥Mo03、钥酸铵(ΝΗ4)6Μο7024.4H2等;锡源为二氧化锡Sn02等;锰源为碳酸亚锰MnC03,、氢氧化锰Mn (OH) 2、二氧化锰Mn02等;钴源为草酸钴CoC204、碳酸钴CoC03、氧化钴CoO、氢氧化钴Co (OH) 2等;镉源为氢氧化镉Cd(OH) 2、氧化镉CdO、碳酸镉CdC03等;铋源为三氧化二铋Bi203、硝酸铋Bi (N03) 3.5H20等;铍源为氢氧化铍Be (OH) 2、氧化铍BeO等;锂源为碳酸锂、氢氧化锂或磷酸二氢锂之一,碳源为单质碳(碳粉、碳黑等)硫源为单质硫(硫黄)、碘源为单质碘,其镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钦(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),钪(Sc)、钇(Y)源,为其氧化物、氯化物之
O本发明与现有技术相比的有益效果:本发明的磷酸铁钡产品,可泛用作还原剂、脱氧剂、食品脱氧保鲜剂;电子元件材料或制造电子元件的生产原料、制造电池正极材料及其电池的生产原料;冶炼、合金、玻璃生产的添加剂;其具有原料充足,生产成本底,环保无污染等特点;用作电池正极材料,其充放电平台相对钡电极电位为3.6V左右,初始放电容量超过187mAh/g,100次充放电循环后容量约衰减0.2%左右;比容量和循环稳定性与现有技术相比,有较大的提高,生产成本价格要比现有技术低数十倍以上。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明的实施方式不限于此。实施例1本发明的磷酸铁钡产品及其制备方法:选用:氯化钡(99.8%),氯化亚铁(二氯化铁)(99.06%),磷酸三钠(98%)为原料;用化学反应式表示为:3BaCl2+6FeCl2+6Na3P04+nH20----- 3Ba (FePO4) 2 丨 +18NaCl+nH20按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量;其钡源(氯化钡)、铁源(氯化亚铁),分别用溶剂溶解后,混合均匀,加入磷酸根源(磷酸三钠)溶液混合,在常温下进行复分解反应,生成磷酸铁钡沉淀物;经固液分离即得本发明的磷酸铁钡产品。实施例2本发明的磷酸铁钡产品制备方法,其特征在于:其钡源、铁源、磷酸根源的原料,按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按
O— 5%范围( 重量百分比)计算,添加掺杂元素;其钡源、铁源、掺杂元素源,分别用溶剂溶解后(或分别用溶剂溶解、混合后),加入磷酸根源溶液混合,在1_105°C范围进行复分解反应,生成磷酸铁钡沉淀物;经固液分离即得本发明的磷酸铁钡产品。所得产品符合化学式Ba(FePO4)2化学组成。所述溶剂可是水或有机溶剂;所述复分解反应的温度,优选在5_50°C范围;所述复分解反应的温度,优选在10_30°C范围。所述钡源为碳酸钡、氢氧化钡、氯化钡、硝酸钡、氧化钡、硫化钡之一;铁源为草酸亚铁、二氯化铁、三氯化铁、氧化铁等;磷酸根源为:磷酸、磷酸钠盐,磷酸二氢铵或磷酸氢二铵之一;掺杂物元素源可为:碳、硫、碘、钛、银、铌、锗、钙、镁、铝、锆、硒、锶、硼、铜、钒、镍、锌、铺、钥、锡、猛、钴、镉、秘、铍、锂、镧(La)、铺(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、衫(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钦(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),钪(Sc)、钇(Y)元素之一或不少于2种元素成分,所述参杂物可是元素单质或其元素化合物。以上掺杂元素源:钛源为偏钛酸、二氧化钛、四氯化钛等;银源为硝酸银AgN03、氧化银Ag20等,铌源为铌酸钠(NaNb03),铌酸Nb03,五氧化二铌(Nb205)等;锗源为氧化锗Ge02等;钙源为碳酸钙等;镁源为氧化镁(MgO),碳酸镁(MgC03),氢氧化镁(Mg (OH) 2)等;铝源为氢氧化铝(Al (0H)3)等;锆源为碳酸锆铵(ZrO (C03) 2 (NH4) 2.nH20),氢氧化锆(Zr0(0H)2nH20)、四氯化锆(ZrC14)等;硒源为硒粉等;锶源为金属锶,氢氧化锶(Sr(0H)2)、碳酸锶SrC03、等;硼源为硼酸等;铜源为碱式碳酸铜Cu2 (OH) 2C03、氢氧化铜Cu(OH)等;钒源为五氧化二钒V205等;镍源为氢氧化镍Ni (OH) 2、碳酸镍NiC03等;锌源为碳酸锌ZnC03、氧化锌ZnO等;锑源为三氧化二锑Sb203等;钥源为三氧化钥Mo03、钥酸铵(ΝΗ4)6Μο7024.4H2等;锡源为二氧化锡Sn02等;锰源为碳酸亚锰MnC03,氢氧化锰Mn (OH) 2,二氧化锰Mn02等;钴源为草酸钴CoC204、碳酸钴CoC03、氧化钴CoO、氢氧化钴Co (OH) 2等;镉源为氢氧化镉Cd(OH) 2、氧化镉CdO、碳酸镉CdC03等;铋源为三氧化二铋Bi203、硝酸铋Bi (N03) 3.5H20等;铍源为氢氧化铍Be (OH) 2、氧化铍BeO等;锂源为碳酸锂、氢氧化锂或磷酸二氢锂之一,碳源为单质碳(碳粉、碳黑等)硫源为单质硫(硫黄)、碘源为单质碘,其镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钦(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),钪(Sc)、钇(Y)源,为其氧化物、氯化物之
O实施例3选用:氯化钡(99.8%),氯化亚铁(二氯化铁)(99.06%),磷酸三钠(98%)为原料;按照化学式Ba (FePO4) 2的mol比例计量;掺杂元素源硝酸银AgN03,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按0.5% (重量百分比)计算添加掺杂元素;其钡源、铁源、掺杂物元素源,分别用溶剂溶解后,混合均匀,加入磷酸根源溶液混合,在10-30°C范围进行复分解反应,生成磷酸铁钡沉淀物;经固液分离即得本发明的磷酸铁钡产品。实施例4选用:氯化钡( 99.8%),氯化亚铁(二氯化铁)(99.06%),磷酸三钠(98%)为原料;按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量;掺杂元素源硼酸,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按1% (重量百分比)计算添加掺杂元素;其钡源、铁源、掺杂物元素源,分别用溶剂溶解后,混合均匀,加入磷酸根源溶液混合,在30-50°C范围进行复分解反应,生成磷酸铁钡沉淀物;经固液分离即得本发明的磷酸铁钡产品。实施例5选用:氯化钡(99.8%),氯化亚铁(二氯化铁)(99.06%),磷酸三钠(98%)为原料;按照化学式Ba (FePO4)2的mol比例计量;掺杂元素源钥酸铵(ΝΗ4)6Μο7024.4Η2,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按2%(重量百分比)计算添加掺杂元素;其钡源、铁源、掺杂物元素源,分别用溶剂溶解后,混合均匀,加入磷酸根源溶液混合,在15-80°C范围进行复分解反应,生成磷酸铁钡沉淀物;经固液分离即得本发明的磷酸铁钡产品。实施例6选用:氯化钡(99.8%),氯化亚铁(二氯化铁)(99.06%),磷酸三钠(98%)为原料;按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量;掺杂元素源草酸钴CoC204硝酸银AgN03,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按3% (重量百分比)计算添加掺杂元素;其钡源、铁源、掺杂物元素源,分别用溶剂溶解后,混合均匀,加入磷酸根源溶液混合,在80-90°C范围进行复分解反应,生成磷酸铁钡沉淀物;经固液分离即得本发明的磷酸铁钡产品。实施例7选用:氯化钡(99.8%),氯化亚铁(二氯化铁)(99.06%),磷酸三钠(98%)为原料;按照化学式Ba (FePO4) 2的mol比例计量;掺杂元素源硝酸铋Bi (N03) 3.5H20,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按4% (重量百分比)计算添加掺杂元素;其钡源、铁源、掺杂物元素源,分别用溶剂溶解后,混合均匀,加入磷酸根源溶液混合,在1-1o°c范围进行复分解反应,生成磷酸铁钡沉淀物;经固液分离即得本发明的磷酸铁钡产品。实施例8选用:氯化钡(99.8%),氯化亚铁(二氯化铁)(99.06%),磷酸三钠(98%)为原料;按照化学式Ba(FeP04) 2的mol比例计量;掺杂元素源草酸钇Y2 (C204) 3.10H20,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按0.1% (重量百分比)计算添加掺杂元素;其钡源、铁源、掺杂物元素源,分别用溶剂溶解后,混合均匀,加入磷酸根源溶液混合,在90-100°C范围进行复分解反应,生成磷酸铁钡沉淀物;经固液分离即得本发明的磷酸铁钡产品。实施例9选用:氯化钡(99.8%),氯化亚铁(二氯化铁)(99.06%),磷酸三钠(98%)为原料;按照化学式Ba(FeP04)2的mol比例计量;掺杂元素源偏钛酸,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按5% (重量百分比)计算添加掺杂元素;其钡源、铁源、掺杂物元素源,分别用溶剂溶解后,混合均匀,加入磷酸根源溶液混合,在90-100°C范围进行复分解反应,生成磷酸铁钡沉淀物;经固液分离即得本发明的磷酸铁钡产品。本发明的磷酸铁钡产品,采用现有技术方法,进行化学元素测定,符合Ba(FePO4)2化学式的化学组成;采用现有技术方法,将样品研磨成细小的粉末,并以1:300的比例分散进碘化铯颗粒;用X-ray衍射仪进行分析,测量数据在范围10-80度内收集;其晶体结构特征为图1谱线所示;采用现有技术方法,将样品先用超声波分散在酒精里,然后沉积在硅质的基片上;用扫描电镜外加能量色散X射线分析仪进行测试,电镜照片用超高清晰的模式拍摄;其形貌结构特征为图2所不;为捕圆形颗粒,粒经约为0.4微米。本发明的磷酸 铁钡产品,主要用作还原剂、脱氧剂、食品脱氧保鲜剂;电子元件材料或制造电子元件的生产原料,制造电池正极材料及其电池的生产原料;用于冶炼、合金、玻璃生产的添加剂。本发明的磷酸铁钡产品,其具有极强的还原性质,其与空气接触,即可被空气氧化,由深黑褐色变为淡褐色或淡黄色;可广泛用于还原、脱氧行业生产中;由于其本无毒、不溶于水和有机溶剂,可泛用于食品脱氧保鲜剂(非食品添加剂),并有指示功能。用作电池正极材料,可用作电池材料,主要用作电池正极材料;也可用作电子元件材料。作为电池正极材料,采用现有技术的测试设备及现有技术的测试方法,对以上实施例1—9的磷酸铁钡产品,分别进行测试:其充放电平台相对钡电极电位为3.6V左右,初始放电容量超过187mAh/g,100次充放电循环后容量约衰减0.2%左右;比容量和循环稳定性与现有技术相比,有较大的提高,生产成本价格要比现有技术低数十倍以上。用于冶炼、合金、玻璃生产的添加剂;用于冶炼、合金生产添加剂,可改良产品性能;用于玻璃生产的添加剂,可获得所需的特种玻璃产品。
权利要求
1.一种磷酸铁钡产品,其特征在于:其化学式为:Ba (FePO4) 2。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁钡产品,其特征在于:其化学式为=Ba(FePO4)2,以重量百分比计,其中含有O — 5%的掺杂元素,所述掺杂元素为:碳、硫、碘、钛、银、铌、锗、钙、镁、铝、锆、硒、锶、硼、铜、钒、镍、锌、锑、钥、锡、锰、钴、镉、铋、铍、锂、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钦、铒、铥、镱、镥、钪、钇之一或不少于2种元素的组合物。
3.根据权利要求1或2所述磷酸铁钡产品的制备方法,其特征在于:其化学式为:Ba(FePO4)2,以重量百分比计,其磷酸铁钡产品中含有O — 5%的掺杂元素,所述掺杂元素为:碳、硫、碘、钛、银、铌、锗、钙、镁、铝、锆、硒、锶、硼、铜、钒、镍、锌、锑、钥、锡、锰、钴、镉、铋、铍、锂、镧、铺、镨、钕、钷、衫、铕、礼、铺、镝、钦、铒、钱、镱、镥、钪、乾之一或不少于2种元素的组合物;其制备工艺过程:其钡源、铁源、磷酸根源的原料;按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按重量百分比的O — 5%范围计算,添加掺杂元素;其钡源、铁源、掺杂元素源,用水或有机溶剂溶解后或分别溶解、混合后,加入磷酸根源的溶液,在1_105°C范围,进行复分解反应,生成磷酸铁钡沉淀物;经固液分离即得本发明的磷酸铁钡产品; 所述钡源为碳酸钡、氢氧化钡、氯化钡、硝酸钡、氧化钡、硫化钡之一;铁源为草酸亚铁、二氯化铁、三氯化铁、氧化铁等;磷酸根源为:磷酸、磷酸钠盐,磷酸二氢铵或磷酸氢二铵之 所述掺杂元素源:钛源为偏钛酸、二氧化钛、四氯化钛等;银源为硝酸银、氧化银之一,铌源为铌酸钠,铌酸,五氧化二铌之一;锗源为氧化锗;钙源为碳酸钙;镁源为氧化镁,、碳酸镁、氢氧化镁之一;铝源为氢氧化铝;锆源为碳酸锆铵、氢氧化锆、四氯化锆之一;硒源为硒粉;锶源为金属锶、氢氧化锶、碳酸锶之一,硼源为硼酸;铜源为碱式碳酸铜、氢氧化铜之一,;钒源为五氧化二钒;镍源为氢氧化镍、碳酸镍之一;锌源为碳酸锌、氧化锌之一;锑源为三氧化二锑;钥源为三氧化钥、钥酸铵之一;锡源为二氧化锡;锰源为碳酸亚锰、氢氧化锰、二氧化锰之一;钴源为草酸钴、碳酸钴、氧化钴、氢氧化钴之一;镉源为氢氧化镉、氧化镉、碳酸镉之一;铋源为三氧化二铋、硝酸铋之一;铍源为氢氧化铍、氧化铍之一;锂源为碳酸锂、氢氧化锂、磷 酸二氢锂之一,碳源为单质碳,硫源为单质硫,碘源为单质碘,其镧、铈、镨、钕、钷、衫、铕、礼、铺、镝、钦、铒、钱、镱、镥,坑、乾源,为其氧化物、氯化物之一。
4.根据权利要求1或2所述的磷酸铁钡产品,其特征在于:用作还原剂、脱氧剂、食品脱氧保鲜剂。
5.根据权利要求1或2所述的磷酸铁钡产品,其特征在于:用作电子元件材料或制造电子元件的生产原料、制造电池正极材料及其电池的生产原料。
6.根据权利要求1或2所述的磷酸铁钡产品,其特征在于:用于冶炼、合金、玻璃生产的添加剂。
全文摘要
本发明提出了磷酸铁钡产品及其制备方法和用途,其磷酸铁钡产品,化学式为Ba(FePO4)2;其制备方法用化学反应式表示为3BaCl2+6FeCl2+6Na3PO4+nH2O---→3Ba(FePO4)2↓+18NaCl+nH2O选用氯化钡(99.8%),氯化亚铁(二氯化铁)(99.06%),磷酸三钠(98%)为原料;按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量;其钡源(氯化钡)、铁源(氯化亚铁),分别用溶剂溶解后,混合均匀,加入磷酸根源(磷酸三钠)溶液混合,在常温下进行复分解反应,生成磷酸铁钡沉淀物;经固液分离即得本发明的磷酸铁钡产品;可用作还原剂、脱氧剂、食品脱氧保鲜剂、电子元件材料或制造电子元件的生产原料、制造电池正极材料及其电池的生产原料;用于冶炼、合金、玻璃生产的添加剂;其具有原料充足,环保无污染等特点。
文档编号A23L3/3418GK103232028SQ201310131009
公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月16日 优先权日2012年4月26日
发明者张健, 吴润秀, 王晶, 张雅静 申请人:张健
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